Chromatografia

Wady GC i ich usuwanie

Zapobieganie

Wielu problemów z GC można uniknąć, prawidłowo instalując kolumnę i konserwację zapobiegawczą. Problemów można uniknąć w szczególności poprzez regularną wymianę przegrody i wkładki oraz konserwację wtryskiwacza i detektora. Wymagania dotyczące regularnej konserwacji prewencyjnej różnią się w zależności od modelu GC, instrukcje dotyczące właściwej konserwacji można znaleźć w instrukcji obsługi i serwisu.

Aby zidentyfikować możliwe problemy, zalecamy użycie elektronicznego przepływomierza i wykrywacza nieszczelności (wykrywacza nieszczelności).

Podstawowe problemy

problem Problemy z linią podstawową można podzielić na pięć kategorii: dryf, hałas, offset, wykres i fale.

Dryf - wolne przesunięcie linii bazowej w jednym kierunku
Hałas - (hałas) częste, losowe zmiany wysokości wyjściowej
Przesunięcie (offset) - nagła niewyjaśniona zmiana w wysokości podstawowej
Spikes - występowanie bardzo wąskich pików dodatnich i ujemnych
Linia bazowa fali (wędrowanie) - szum niskiej częstotliwości

Dryf - Zmniejszanie sygnału

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Przesunięcie linii bazowej w dół to kilka minut po zainstalowaniu nowej kolumny.	Zwiększ temperaturę pieca do temperatury zbliżonej do maksymalnej długotrwałej temperatury roboczej kolumny. Przytrzymaj temperaturę do momentu włączenia sygnału. Jeśli wartość sygnału nie spadnie w ciągu 10 minut, należy natychmiast schłodzić kolumnę i sprawdzić ewentualne nieszczelności.
Niestabilizowany wykrywacz.	Pozwól, aby temperatura detektora ustabilizowała się przez długi czas.
Obciekanie linii bazowej w dół jest często spowodowane uwolnieniem zanieczyszczeń z detektora lub innych części GC.	Wyczyść GC.

Dryf - wzrost sygnału

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Uszkodzenie stacjonarnej fazy kolumny GC	Wskaż przyczynę uszkodzenia. Może to być spowodowane na przykład przez zanieczyszczenia w gazie nośnym lub zbyt wysoką temperaturę. Wymień kolumnę.
Niestabilność przepływu gazu.	Wyczyść lub wymień regulatory ciśnienia i przepływu. Ustaw prawidłowe ciśnienie.

Hałas

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Kolumna jest włożona zbyt głęboko do detektora (FID, NPD lub FPD).	Ponownie zainstaluj kolumnę i upewnij się, że długość kolumny w czujce odpowiada zaleceniom w instrukcji obsługi przyrządu.
Wycieki mogą powodować hałas w ECD i TCD.	Wyeliminuj nieszczelności.
Niska jakość gazu lub nieprawidłowe ustawienie natężenia przepływu mogą powodować hałas w FID, NPD lub FPD.	Upewnij się, że używane gazy są odpowiedniej jakości, czyste i suche. Ustaw prawidłowe natężenia przepływu gazu.
Zanieczyszczenie wtryskiwacza	Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę.
Zanieczyszczona kolumna.	Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm, lub powtórz cięcie. Sprawdź kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go.
Wadliwy wykrywacz	Oczyść i / lub wymień niezbędne części.
Uszkodzona elektroniczna tablica wykrywaczy.	Skontaktuj się z producentem / serwisem.

Przesunięcie

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Zmiany napięcia sieciowego	Monitoruj napięcie sieciowe. Jeśli znajdziesz korelację z offsetem, zainstaluj regulator napięcia lub zabezpiecz stabilny zasilacz.
Słabe zmiany elektryczne	Sprawdź dokręcenie i prawidłowe włożenie styków. Oczyść brudne i skorodowane styki.
Zanieczyszczenie wtryskiwacza	Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę.
Zanieczyszczona kolumna.	Skrócić kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm lub powtórzyć cięcie. Upiecz kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go.
Kolumna jest włożona zbyt głęboko do detektora (FID, NPD lub FPD).	Ponownie zainstaluj kolumnę i upewnij się, że długość kolumny w czujce odpowiada zaleceniom w instrukcji obsługi przyrządu.
Pokryty wykrywacz	Wyczyść wykrywacz, jeśli to możliwe.

Spisek

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Zakłócenia elektryczne mogą wejść do chromatografu przez kabel zasilający lub ekran kabla.	Zbadaj korelację skoków ze zdarzeniami wokół chromatografu (inne urządzenia itd.) Dobrym śladem jest regularność. Wyłącz urządzenie lub wyjmij je. W razie potrzeby zainstaluj regulator napięcia.

Podstawowa długość fali

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Podstawowa długość fali może być spowodowana zmianami warunków otoczenia, takich jak temperatura lub napięcie sieciowe.	Spróbuj znaleźć korelację fal ze zmianami warunków otoczenia. Jeśli znajdziesz korelację, wygrywasz.
Niedokładna kontrola temperatury GC.	Sprawdź, czy zmiany temperatury mogą korelować z linią podstawową.
Jeśli fale występują nawet w warunkach izotermicznych, może to być spowodowane zanieczyszczeniem gazu nośnego.	Wymień źródło gazu nośnego lub sita molekularne / syfony do oczyszczania gazu.
Zanieczyszczenie wtryskiwacza	Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę.
Zanieczyszczona kolumna.	Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm, lub powtórz cięcie. Sprawdź kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go.

Zniekształcone kształty szczytów

Zmniejszony obszar wszystkich szczytów

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Dokładność próbki	Sprawdź prawidłowe stężenie i stabilność próbki.

Zwarte szczytowe wartości szczytowe

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Zaskoczony wykrywacz. Szerokie piki mogą mieć zaokrąglony szczyt lub wgłębienie na końcu.	Zmniejsz objętość próbki, rozcieńcz próbkę rozpuszczalnikiem lub użyj wyższego stosunku podziału.
Zaskakująca elektronika detektora. Szczyty szczytów są płaskie, płaskie.	Zmniejsz moc wyjściową detektora, zmniejsz objętość próbki (patrz wyżej).

Przed szczytem

Szczyt kolejki jest głównie wynikiem nakładania się kolumn. Rozcieńczyć próbkę, zmniejszyć wstrzykniętą ilość lub użyć kolumny o większej pojemności. Większe pojemności mają kolumny o większej średnicy i większej warstwie fazy stacjonarnej, ale rozdzielczość może być zmniejszona.

Pikny duchowe (fałszywe piki)

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Pozostałości poprzednich próbek we wlocie lub kolumnie. Najczęściej pojawiają się, gdy wzrasta temperatura wtryskiwacza i pieca.	Aby zakończyć wymywanie każdej próbki, wydłuż czas analizy i zwiększ temperaturę końcową programu. Jeśli fałszywe piki nadal pojawiają się, wyczyść wlot. Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm i / lub odwróć i zestaw kolumnę. Użyj wyższej temperatury niż zwykle (uważaj na maksymalną, długotrwałą temperaturę pracy kolumny). Jeśli to nie pomoże, wymień ją.
Problem z fałszywymi wartościami szczytowymi może wystąpić w przypadku natryskiwania próbki, która po zgazowaniu przekroczy objętość wkładki. Próbka gazu może następnie wejść w kontakt z zimniejszymi częściami wlotu, np. Septem lub wlotem gazu nośnego, i tam mniej lotne składniki mogą się tam skondensować. Są one następnie uwalniane podczas następujących analiz i powodują fałszywe piki.	Użyj płukania przegrody. Zmniejsz ilość wstrzykniętej próbki. Użyj większej wkładki. Zoptymalizuj temperaturę wlotową. Użyj programu pomiaru tętna.
Krwawienie przegrody lub jej fragmentów w wykładzinie lub wlocie.	Wyczyść wlot. Wymień wkładkę, wełnę szklaną i uszczelkę.

Możliwa przyczyna

Propozycja rozwiązania

Pozostałości poprzednich próbek we wlocie lub kolumnie. Najczęściej pojawiają się, gdy wzrasta temperatura wtryskiwacza i pieca.

Aby zakończyć wymywanie każdej próbki, wydłuż czas analizy i zwiększ temperaturę końcową programu. Jeśli fałszywe piki nadal pojawiają się, wyczyść wlot. Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm i / lub odwróć i zestaw kolumnę. Użyj wyższej temperatury niż zwykle (uważaj na maksymalną, długotrwałą temperaturę pracy kolumny). Jeśli to nie pomoże, wymień ją.

Problem z fałszywymi wartościami szczytowymi może wystąpić w przypadku natryskiwania próbki, która po zgazowaniu przekroczy objętość wkładki. Próbka gazu może następnie wejść w kontakt z zimniejszymi częściami wlotu, np. Septem lub wlotem gazu nośnego, i tam mniej lotne składniki mogą się tam skondensować. Są one następnie uwalniane podczas następujących analiz i powodują fałszywe piki.

Użyj płukania przegrody.
Zmniejsz ilość wstrzykniętej próbki.
Użyj większej wkładki.
Zoptymalizuj temperaturę wlotową.
Użyj programu pomiaru tętna.

Krwawienie przegrody lub jej fragmentów w wykładzinie lub wlocie.

Wyczyść wlot. Wymień wkładkę, wełnę szklaną i uszczelkę.

Niepowtarzalna powierzchnia lub wysokość piku.

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Niespójne spryskiwanie próbek	Opracuj powtarzalną technikę wstrzykiwania. Użyj autosamplera.
Oznaczenia ilościowe mogą wpływać na tendencyjne kształty szczytowe.	Rozwiąż problemy prowadzące do zniekształconego kształtu szczytów.
Nieprawidłowości poziomu wyjściowego.	Zobacz problemy podstawowe.
Modyfikacje parametrów operacyjnych GC.	Standaryzuj parametry pracy.

Ujemne szczyty

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Nieprawidłowa polaryzacja urządzenia nagrywającego.	Obróć biegunowość urządzenia nagrywającego.
Nieprawidłowe ustawienia oprogramowania.	Wprowadź poprawnie parametry oprogramowania GC.
Składniki próbki mają wyższe przewodnictwo cieplne niż gaz nośny (przy użyciu TCD i μTCD).	Jedynym rozwiązaniem jest, jeśli to możliwe, zmiana w gazie nośnym.
Przekierowanie detektorów selektywnych dla elementów (ECD, NPD, FPD itp.) Może powodować zarówno dodatnie, jak i ujemne wartości szczytowe.	Dostosuj metodę tak, aby czas retencji monitorowanych substancji był inny niż czas retencji rozpuszczalnika i innych substancji występujących w dużym stężeniu. Piki ujemne TCD generuje również z użyciem _H2 i on jako gaz nośny.
Brudny detektor ECD może generować dodatni pik ujemny.	Wyczyść lub wymień detektor ECD.

Brak szczytów

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Uszkodzona strzykawka	Wypróbuj nową lub sprawdzoną strzykawkę.
Przeciekająca septum lub przeciek we wlocie.	Wyeliminuj nieszczelności.
Problemy z przepływem gazu nośnego.	Dostosuj przepływ gazu. Sprawdź, czy gaz przepływa przez kolumnę (zanurz koniec detektora w metanolu).
Zepsuta lub źle zainstalowana kolumna	Wymień lub ponownie zainstaluj kolumnę.
Detektor działa nieprawidłowo lub jest słabo podłączony do urządzenia gromadzącego dane.	Upewnij się, że czujka działa prawidłowo (np. Pali się płomień FID?). Sprawdź połączenie z urządzeniem nagrywającym.

Selektywna utrata czułości

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Zanieczyszczenie kolumny i / lub wkładki może prowadzić do utraty czułości substancji czynnych	Oczyść wkładkę. Zmiksuj kolumnę lub zastąp ją.
Wyciek we wtryskiwaczu zmniejsza szczyt substancji lotnych bardziej niż mniej lotnych	Wyeliminuj nieszczelności.
Jeśli temperatura inicjacji kolumny jest zbyt wysoka dla bezrozpryskowego rozpylania, zapobiega ponownemu ustawieniu próbki. Ten fakt dotyczy szczególnie bardziej lotnych substancji.	Temperatura początku kolumny powinna być niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika. Użyj niższej temperatury lub mniej lotnego rozpuszczalnika.
Temperatura wtryskiwacza jest za niska. Dyskryminacja ciężaru na wlocie przejawia się utratą czułości w mniej lotnych i później wymywanych substancjach.	Zwiększyć temperaturę wlotową.

Podziel pików

pomoc

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Wahania temperatury kolumny.	Sprawdź i popraw system monitorowania temperatury.
W przypadku bezciśnieniowej i kolumnowej iniekcji pik można podzielić przy użyciu mieszaniny rozpuszczalników.	Używaj tylko jednego rozpuszczalnika.
Jeśli używasz techniki rozpylania próbki, która wymaga skupienia rozpuszczalnika na kolumnie, takiej jak bezrozcieńczalne rozpylanie, rozpuszczalnik musi utworzyć zwartą strefę na początku kolumny. Jeśli rozpuszczalnik nie zanurzy w wystarczającym stopniu fazy stacjonarnej (np. Metanol, gdy zastosuje się niepolarną fazę stacjonarną), wąska strefa na początku kolumny nie będzie utworzona, ale warstwa zwilżona rozpuszczalnikiem może być nierównomiernie silna i mieć kilka metrów długości. Prowadzi to do szerokich i podzielonych szczytów.	Aby zmniejszyć lub ewentualnie wyeliminować ten problem, zainstaluj przerwę retencyjną. Przed kolumną umieść 5 metrów dezaktywowanych kolumn bez fazy.

Niezręczne szczyty

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Zanieczyszczona lub aktywowana warstwa, uszczelka lub kolumna.	Wyczyść lub wymień wkładkę. Nie używaj wkładki z waty szklanej. W razie potrzeby wymień kolumnę.
Dead Volume - źle zamontowana wkładka lub kolumna.	Sprawdź materiałem obojętnym (metanem). Jeśli szczyt się trzęsie, kolumna nie jest poprawnie zainstalowana. Ponownie zainstaluj wkładkę i kolumnę.
Nierówny koniec kolumny.	Przed szlifowaniem przeciąć kolumnę za pomocą krajarki ceramicznej lub szafirowej. Sprawdź koniec kolumny za pomocą szkła powiększającego. Jeśli cięcie nie jest czyste, powtórz. Podczas cięcia przytrzymaj kolumnę i do kolumny nie wchodzą żadne fragmenty. Zainstaluj ponownie kolumnę.
Niepoprawnie wybrana polaryzacja fazy stacjonarnej względem rozpuszczalnika.	Zmień fazę stacjonarną. W polarnych analitach zwykle następuje ogonowanie przy użyciu niepolarnej lub zanieczyszczonej kolumny.
Zimne miejsce w śladzie próbki.	Usuń zimne miejsce.
Zanieczyszczenia w wyłożeniu / kolumnie	Wyczyść lub wymień wkładkę. Skróć część wtryskiwacza kolumny o 10 cm i zainstaluj ją ponownie.
Pobieranie próbek trwa zbyt długo.	Ulepsz technikę iniekcji próbki.
Współczynnik podziału jest zbyt niski.	Zwiększ współczynnik podziału do minimum 20: 1
Nadmiar wlotu.	Zmniejszyć ilość wstrzykniętej lub rozcieńczonej próbki.
Niektóre rodzaje substancji, na przykład pierwszorzędowe i drugorzędowe aminy oraz kwasy karboksylowe, mają tendencję do pielęgnacji.	Wypróbuj bardziej polarną kolumnę. Derywatyzacja próbki.

Shift czas retencji

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Zmiany temperatury pieca	Sprawdź temperaturę pieca.
Zmiany w przepływie gazu nośnego (prędkość liniowa)	Wstrzyknąć próbkę, która nie zostanie zatrzymana na kolumnie (metanie). Określ prędkość liniowego gazu nośnego. Wyreguluj ciśnienie na głowicy kolumny / strumieniu gazu.
Wyciek wtryskiwacza.	Sprawdź przegrodę lub wymień ją. Sprawdź inne nieszczelności.
Zmiana rozpuszczalnika.	Użyj tego samego rozpuszczalnika zarówno dla próbek, jak i dla standardów.
Zanieczyszczona kolumna	Cięcie 10-100 cm od boku kolumny. Upiecz kolumnę. Wymień go, jeśli to konieczne.

Utrata rozdzielczości

termo

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Uszkodzona stacjonarna faza kolumny.	Wymień kolumnę. Uszkodzona faza stacjonarna zwykle objawia się znacznym krwawieniem kolumny i szczytami pików.
Problemy z wtryskiwaczem	Sprawdź szczelność, prawidłową temperaturę wtryskiwacza, stosunek podziału, czas płukania wtryskiwacza, czystość wkładki, wkładkę szklaną w wyłożeniu.
Znaczny wzrost stężenia substancji w próbce.	Rozcieńczyć próbkę Spryskaj mniej Użyj wyższego współczynnika podziału

Szeroki pik rozpuszczalnika

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Niepoprawnie zainstalowana kolumna	Zainstaluj ponownie kolumnę
Wejście w wlocie	Znajdź wyciek
Zbyt duży kanał próbny	Zmniejszyć ilość wstrzykniętej lub rozcieńczonej próbki.
Temperatura wtryskiwacza jest za niska.	Zwiększyć temperaturę wtryskiwacza, aby próbka była gazoszczelna. Temperatura wtryskiwacza wyższa niż maksymalna dopuszczalna temperatura kolumny nie spowoduje zniszczenia kolumny.
Współczynnik podziału jest zbyt niski.	Zwiększyć współczynnik podziału.
Temperatura kolumny jest za niska.	Wyodrębnić temperaturę kolumny (zwrócić uwagę na maksymalną dopuszczalną temperaturę kolumny). Użyj niskowrzącego rozpuszczalnika.
Zbyt wysoka początkowa temperatura kolumny przy bezspornym rozpylaniu.	Obniżyć początkową temperaturę kolumny. Użyj mniej lotnego rozpuszczalnika, aby początkowa temperatura kolumny była niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika.
Czas spłukiwania jest zbyt długi. (bezrozpryskowe opryski)	Przyspieszyć otwarcie zaworu rozłupującego.

Szybka degradacja kolumny

Możliwa przyczyna	Propozycja rozwiązania
Zepsuta kolumna	Wymień kolumnę. Unikaj uszkadzania i drapania warstwy poliimidowej na kolumnie i przekraczania maksymalnej temperatury granicznej kolumny. Jeśli obudowa z poliimidu w kolumnie jest uszkodzona, kolumna nie musi natychmiast pękać, ale później może wystąpić spontaniczna przerwa.
Maksymalny limit temperatury kolumny został odwrócony.	Wymień kolumnę. Przestrzegać granic temperatury kolumny.
Kolumnę wystawiono na działanie tlenu (zwłaszcza w podwyższonych temperaturach).	Znajdź i napraw nieszczelności. Upewnij się, że używasz czystego gazu nośnego.
Chemiczne uszkodzenie kolumny przez nieorganiczne kwasy lub zasady	Unikaj kontaktu nieorganicznych kwasów i zasad z kolumną. Zneutralizować próbki.
Zanieczyszczenie kolumny substancjami nielotnymi.	Unikać wprowadzania nielotnych substancji do kolumny. Rozważmy na przykład użycie kolumny wstępnej.

Instalacja kolumnowa

Szczegółowe informacje na temat instalowania kolumn GC można znaleźć tutaj .

Konserwacja prewencyjna

Czyszczenie wtryskiwaczy

Czyszczenie czujki

TOF vs. kwadrupol

W tym artykule pokażemy, dlaczego GC/MS-TOF jest bardziej wyrafinowaną techniką w nowoczesnych analizach GC / MS niż kilkadziesiąt lat w technologii wykorzystującej analizator kwadrupolowy.

1) Dlaczego TOF zapewnia lepsze dane?

Wyższy GC / MS Czas lotu oznacza większą liczbę widm dla piku chromatograficznego. Tak więc analityk ma więcej danych i dzięki unikalnemu algorytmowi dekonwolucji może identyfikować związki o podobnych właściwościach (izomery itp.), W których rozdzielczość widm masowych na jednostkę jest niewystarczająca.

TOF może pracować z analizą spektrum MS w zakresie m / z - dzięki dobrej czułości, nie ma potrzeby korzystania z trybu SIM i dlatego analityk nie traci jakościowych informacji o strukturze związku. Może to odgrywać ważną rolę w kontroli międzylaboratoryjnej lub gdy istnieją różnice między laboratoriami.

2) Większa czułość

Czas wolny Lot nie jest analizatorem skanującym, lecz pulsem. Dzięki wysokiej prędkości wypuszczania 30 kHz, widma mogą być gromadzone do 1000 / s, których nie może osiągnąć analizator kwadrupolowy. Ponadto kwadrupol musi powrócić do pierwotnej wartości pola elektrycznego po jednym skanie, co zajmuje kolejny "czas międzywymiarowy". To znacznie wydłuża średni czas jednego skanowania. Na przykład jeśli przeprowadzono analizę PBDE 100-1000 amu, system GC / MS z szybkością skanowania 20 000 amu / s, szybkość akwizycji danych wynosi <20specter / s. W przypadku analizatora TOF uzyskujemy tylko 200 widm / s, 10 razy więcej. Wyższa prędkość pozwala nie tylko na szybkie GC / MS, ale również na lepsze dane. Szybkie GC / MS zapewnia wyższe wartości szczytowe, lepszy stosunek sygnału do szumu. Ponadto, analizując związki takie jak PBDE, konieczne jest przeanalizowanie całych widm masowych, aw przypadku analizatora, tracimy bardzo dużo płynności EI.

3) Gospodarka drogowa

Za pomocą GC / MS-TOF osiągamy wysokie poziomy zbieżności widmowej, dzięki czemu możemy skrócić analizę o 3x do 4x przy użyciu odpowiedniej kolumny (0,10 lub 0,18 mm ID). Pozwoli to nam znacznie zaoszczędzić na czasie pracy przyrządu, zużyciu gazu nośnego i zwiększeniu przepustowości próbek. Może to nie tylko zwiększyć wydajność laboratorium, ale także przyspieszyć dostarczanie wyników analizy.

Linery dla GC

Inlet Liners W przypadku większości chromatografów istotna jest powtarzalność rozpylania próbki i przeniesienie próbki z wtryskiwacza na kolumnę chromatograficzną o wysokiej jakości. jednym z parametrów, który ma duży wpływ na powtarzalność i jakość przenoszenia próbki na kolumnie chromatograficznej, jest typ wkładki GC . Wpływa na stabilność substancji w wysokiej temperaturze oraz na jakość materii i przenoszenie materii. Dlatego wybór wkładki GC jest bardzo ważny i bardzo zależy od zastosowanych technik natryskiwania. Tutaj znajdziesz ważne informacje, które pomogą Ci wybrać właściwą podkładkę GC .

Dezaktywacja Siltek

Ważne informacje na temat wtryskiwaczy

Nowa konstrukcja wkładki - FocusLiner ™

Przewodnik wyboru linii SGE

Wkładka obojętna TOPAZ ™ (Restek)

Opis GC / MS-TOF

Najczęściej stosowanymi spektrometrami masowymi w chromatografii gazowej są układy wykorzystujące kwadrupolowe analizatory. W obszarze GC / MS znajdują się pułapki jonowe. Oba typy analizatorów wykorzystują tę samą zasadę. Cztery elektrody są podłączone do obwodu elektrycznego w celu generowania pól o częstotliwościach radiowych. Zmieniając to pole elektryczne w czasie, wykonywane jest tak zwane skanowanie. Fragmenty pochodzące ze źródła jonów za pomocą optyki jonowej wchodzą do analizatora. Separacja jonowa opiera się na zmianie częstotliwości RF i napięcia stałego po przekątnej, umożliwiając przejście tylko określonych fragmentów przez filtr kwadrupolowy.

Quadrupole analyzer

Ryc. 1: Schemat kwadrupolowego analizatora

SMB

Symulowane ruchome łóżko (SMB ) zostało opracowane na początku lat 60. XX wieku i było głównie stosowane do separacji przemysłowej, np. Do separacji ksylenu lub fruktozy i glukozy.

Proces SMB jest separacją analogiczną do procesu TMB ( "Prawdziwy proces przeciwprądowy "). Wybierając odpowiedni układ adsorbentu i eluentu, strumień mieszaniny dzieli się na strumienie zawierające czyste związki - rafinat i ekstrakt. W przypadku procesu SMB kolumna jest podzielona na małe sekcje, które znajdują się w czterech strefach. Mieszaninę dozuje się między strefami II i III, rafinat otrzymuje się między strefami III i IV, a pomiędzy strefami I i II - ekstraktem. Cały system SMB jest cyklicznie połączony i połączony za pomocą specjalnego zaworu Knauera , który poprzez przełączanie symuluje przemieszczenie adsorbentu przed przepływem eluentu (adsorbent jest mocno zamknięty w poszczególnych kolumnach HPLC).

Zasada SMB

SMB process

Thermo Fisher TriPlus GC AS syringes with fixed needles


Objętość [µl]	Długość igły [mm]	Średnica igły	ID igły [mm]	Zakończenie igły	Gazoszczelna
5	50	23	0,11	Stożek	×
10	80	23	0,11	Stożek	×
10	80	26	0,11	Stożek	×
10	50	25	0,125	Stożek	×
10	80	22	0,175	Stożek	×
10	50	23	0,11	Stożek	tak
10	50	23	0,11	Stożek	×
10	50	26	0,11	Stożek	×

Shimadzu GC AS syringes with removable needles


Objętość [ µl]	Długość igły [mm]	Średnica igły	ID igły [mm]	Zakończenie igły	Gazoszczelna
0,5	42	26	0,1	Stożek	×
0,5	42	23	0,1	Stożek	×
10	42	26	0,11	Stożek	×
10	42	23	0,11	Stożek	×
10	42	23	0,11	Stożek	tak

Shimadzu GC AS syringes with fixed needles


Objętość [µl]	Długość igły [mm]	Średnica igły	ID igły [mm]	Zakończenie igły	Gazoszczelny
5	42	26	0,11	Stożek	×
5	42	23	0,11	Stożek	×
50	42	23	0,24	Stożek	×
250	42	23	0,24	Stożek	tak

CTC GC AS syringes with fixed needles


Objętość [µl]	Długość igły [mm ]	Średnica igły	ID igły [mm]	Zakończenie igły	Gazoszczelna
5	50	26	0,1	Stożek	×
5	50	23	0,11	Stożek	×
5	50	26	0,11	Stożek	×
10	50	26	0,11	Stożek	tak
10	50	26	0,15	Stożek	×
10	50	26	0,11	Stożek	×
10	50	23	0,11	Stożek	×
10	50	22	0,175	Pojedynczy otwór	tak
10	50	23	0,11	Stożek	×
25	50	26	0,11	Stożek	tak
25	50	26	0,15	Stożek	×
25	50	23	0,24	Stożek	tak
100	50	26	0,11	Stożek	tak
100	50	23	0,24	Stożek	tak
250	50	26	0,25	Stożek	tak
500	50	26	0,25	Stożek	tak
1000	56	26	0,15	Pojedynczy otwór	tak
1000	56	23	0,15	Pojedynczy otwór	tak
2500	56	26	0,15	Pojedynczy otwór	tak
2500	56	23	0,15	Pojedynczy otwór	tak

Agilent GC AS syringes with removable needles


Objętość [µl]	Długość igły [mm]	Średnica igły	Zakończenie igły	Gazoszczelna
0,5	42	26	Stożek	×
0,5	42	23	Stożek	×
0,5	42	23-26	Stożek	×
1	42	23	Stożek	×
5	42	26	Stożek	×
5	42	23	Stożek	×
5	42	23-26	Stożek	×
10	42	26	Stożek	×
10	42	23	Stożek	×
10	42	26	Stożek	tak
10	42	23	Stożek	tak
10	42	23-26	Stożek	×
10	42	23-26	Stożek	tak
25	42	23	Stożek	×
50	42	23	Stożek	×
100	42	23	Stożek	×
250	42	23	Stożek	×