Chromatografia

Instalacja kapilarnych kolumn GC

Krótka procedura instalowania kapilarnych kolumn GC

• Ochłodzić wszystkie ogrzewane strefy GC
• Sprawdź środki do czyszczenia gazu i wymień w razie potrzeby
• oczyścić wtryskiwacz i detektor
• Wymień wkładkę wtryskiwacza / detektora na nową
• Wymień ważne uszczelki w inżektorze i detektorze
• Wymień przegrodę we wtryskiwaczu
• Ustaw przepływ gazów detektora
• Dokładnie sprawdź kolumnę, jeśli nie jest uszkodzona
• Przymocuj nakrętkę i skuwkę do każdego końca kolumny
• Cięcie 10 centymetrów z każdego końca kolumny. Do wycinania kolumn kwarcowych użyj szafirowego noża lub płyty ceramicznej. Do wycinania metalowych kolumn użyj płytki ceramicznej lub kwadratowego pilnika. Narzędzia do cięcia kolumn można znaleźć w naszym katalogu.
• Zawieś kolumnę kapilarną na uchwytach termostatu GC, aby uniknąć uszkodzenia
• Włóż żądany koniec kolumny do wtryskiwacza. Aby uzyskać prawidłową długość, należy zapoznać się z instrukcją obsługi GC.
• Zamontuj kolumnę tak, aby nie dotykała ścianek termostatu
• Ustaw natężenie przepływu według kolumny zgodnie z parametrami podanymi na chromatogramie testowym producenta
• Ustaw współczynnik podziału, płukanie przegrody i inne parametry zgodnie z wymaganiami producenta GC
• Upewnić się, że gaz nośny przepływa przez kolumnę. Zanurz wolny koniec kolumny w fiolce z rozpuszczalnikiem (aceton lub izopropanol).
• Włóż pożądany koniec kolumny do wykrywacza. Aby uzyskać prawidłową długość, należy zapoznać się z instrukcją obsługi GC.
• Sprawdzić szczelność kolumny za pomocą czujnika przewodnictwa cieplnego. Nie należy używać wody z mydłem ani wykrywaczy nieszczelności, ponieważ kolumna może ulec uszkodzeniu.
• Ustaw temperaturę wtryskiwacza i czujkę. Włącz wykrywacz po stabilizacji. Uwaga - Należy uważać, aby nie przekroczyć maksymalnej dozwolonej temperatury kolumny!
• Teraz ustaw prawidłową objętość martwą (prędkość liniową), rozpylając metan lub inny związeknie jest zatrzymywany przez kolumnę.
• Sprawdź kształt piku, który powinien być symetryczny
• Koncentrować kolumnę w maksymalnej temperaturze do momentu ustabilizowania linii bazowej detektora (maksymalna temperatura zastosowana w kolumnie z chromatogramem).
• Ustaw temperaturę termostatu i ponownie wstrzyknij metan lub inny, związek nie zatrzymany przez kolumnę. Dostosuj warunki dla optymalnej prędkości liniowej.
• Wstrzyknąć zduplikowaną mieszaninę testową kolumny i sprawdzić stan kolumny i całego układu chromatograficznego
• Skalibruj instrument, a teraz możesz pobierać próbki

Uwaga: Jeśli nowa kolumna, należy wykonać klimatyzację przed ustawieniem optymalnego czasu martwego.

Kondycjonowanie kolumn GC

Kondycjonowanie kolumn chromatograficznych w podwyższonej temperaturze bez przepływającego gazu nośnego trwale uszkadza kolumnę. W przypadku wycieku tlen przenika do kolumny i, jeśli jest kondycjonowany w wyższych temperaturach, trwale ją uszkodzi. Dlatego przed kondycjonowaniem:

• sprawdź prawidłowe ustawienie natężenia przepływu przez kolumnę
• przeprowadzić kontrolę ciasta, aby uniknąć obecności tlenu w układzie chromatograficznym

Kondycjonowanie kolonii GC:

• zainstalować kolumnę w wtryskiwaczu. Nie podłączaj kolumny do wykrywacza (zostaw jej koniec w termostacie.
• ustawić początkową temperaturę termostatu GC na 40 ° C
• utrzymuj tę temperaturę przez 15 minut
• ustawić gradient temperatury na 10 ° C / min
• ustawić maksymalną temperaturę o 20 ° C powyżej maksymalnej wartości programu temperaturowego, w którym pracujesz (maksymalna temperatura musi być o 25 ° C niższa niż maksymalna dopuszczalna temperatura kolumny GC) *
• pozostawić kolumnę w wysokiej temperaturze przez noc i do momentu ustabilizowania linii bazowej wykrywacza. Jeśli kolumna jest wstępnie kondycjonowana, pozostaw ją w maksymalnej temperaturze przez 2 godziny i do momentu ustabilizowania linii bazowej wykrywacza.

^* Uwaga: W przypadku wstępnie kondycjonowanych kolumn nie jest konieczne stosowanie warunkowania przez noc. Uważnie przeczytaj instrukcje dostarczone z Kolumną, które mają pierwszeństwo przed ogólnymi zaleceniami powyżej.

EasyFlash kolumny

Chromservis wprowadził nowe kolumny EasyFlash do wysoko wydajnej chromatografii flash. W tym artykule dowiesz się o zaletach chromatografii flash.

Połączenia HPLC (TN #539)

Niniejsza uwaga techniczna przedstawia możliwe rodzaje połączeń pomiędzy kolumną a systemem LC. Złe połączenie może mieć wpływ na separację szczytów i należy go unikać. Poniżej przedstawiono prawidłowe połączenie .

Jak działa potrójna kwadrupola?

Zasada potrójnej kwadrupolu (TQ) została wyjaśniona w systemie EVOQ ™ firmy Bruker . Kluczowymi elementami systemu są:

• Osiowe intuicyjne źródło
• Aktywne skupienie jonów w Q1
• Droga jonowa bez optyki jonowej
• Kolumna zderzeniowa o geometrii 180 °
• Projekt eliptyczny
• Detektor zlokalizowany poza osią Q3

puriFlash

Błyskowe kolumny puriFlash ^®

Firma Interchim opracowała nową technologię Ultra Performance Flash Purification (UPFP) , wykorzystującą specjalne pudełka flash, które wykorzystują zwykły lub nieregularny żel krzemionkowy. UPFP umożliwia oczyszczanie związków w celu uzyskania wysokiej czystości i mniejszego zużycia rozpuszczalnika.

Preparatywna LC

Zadania systemów preparatywnej i analitycznej HPLC różnią się od siebie. O ile zadaniem analitycznej HPLC jest jakościowe i ilościowe oznaczenie określonych związków w próbkach, o tyle zadaniem preparatywnej HPLC jest wydzielenie, oczyszczenie i izolacja wartościowych produktów z mieszanin.

Chromatografię preparatywną można podzielić na trzy podstawowe obszary:

• Chromatografia błyskawiczna
• Separacja półpreparacyjna
• Preparatywna chromatografia okresowa (półoperacyjna lub produkcyjna)
• „Prawdziwa chromatografia przeciwprądowa”
• „ Symulowane ruchome łóżko ” (SMB)
• Chromatografia ciągła

Definicji zakresu

Chromatografię preparatywną można połączyć z chromatografią Flash w jednym systemie – chromatografie oczyszczającym. System PuriFlash (Advion-Interchim) oferuje różne tryby pracy:

• Tryb przygotowawczy + tryb Flash
• Dwa tryby Flash
• Dwa tryby przygotowawcze

Wstęp

Aminokwasy są kluczowymi elementami budulcowymi życia i odgrywają kluczową rolę w różnych szlakach metabolicznych. Działają głównie jako półprodukty, często niezwiązane bezpośrednio z białkami. Ze względu na ich złożoność chemiczną i zakres dynamiczny, ich wiarygodna analiza ilościowa i jakościowa w płynach biologicznych i tkankach ma kluczowe znaczenie dla informacji o wartościach odżywczych, identyfikacji związków i diagnostyki.

W tym celu opracowano prostą, elegancką i jak dotąd najszybszą metodę analizy bezcennych aminokwasów. Zestaw Metamino® oparty na LC/GC-MS oferuje kompleksowe rozwiązanie aż do 75 metabolitów, w tym podstawowych aminokwasów proteinogennych, amin biogennych i koenzymów, z możliwością dalszego rozszerzenia analitu.

Cechy

• W zasadzie nadaje się do wszelkich matryc (mocz, surowica krwi, łza, płyn mózgowy, ekstrakty tkankowe, ekstrakty glebowe itp.)
• Łatwe przygotowanie próbki
• Derywatyzacja i analiza próbek w czasie krótszym niż 20 minut
• Szerokie portfolio analitów (75) z możliwością dalszej rozbudowy
• Nie ma potrzeby podgrzewania/zamrażania próbki
• Dostępna biblioteka NIST dla GC/MS
• Możliwość oznaczania substancji o niskiej masie cząsteczkowej, które mogą ulegać rozkładowi w źródle jonów (np. GLY, ALA itp.)
• Nadaje się do analizy substancji trudnych do określenia ilościowego, takich jak poliaminy
• W zestawie znajdują się wszystkie niezbędne odczynniki, akcesoria, kolumna HPLC i jasne instrukcje dotyczące derywatyzacji i analizy z dużą dokładnością i czułością

Dopuszczalne dostosowania metod HPLC

Kolumny Chromservis HPLC odpowiadające metodom USP oraz zakres, w jakim można dostosować różne parametry testu chromatograficznego bez zasadniczej modyfikacji farmakopealnych procedur analitycznych, są wymienione w tej nocie technicznej . Zmiany inne niż wskazane wymagają ponownej walidacji postępowania.