0
Twój koszyk jest pusty...
0
Porównywać
Dodaj produkty do porównania za pomocą ikony wagi, a następnie porównaj ich parametry.
Rozwiązywanie problemów z GC
Čištění injektoru
WTRYSKIWACZ
- Udává se, že příčinu 85–90% problémů při analýze lze najít v inletu. Proto nezapomínejte pravidelně vyměňovat všechen spotřební materiál. Liner, septum i veškerá těsnění mají omezenou životnost!
- Někdy však výměna spotřebního materiálu ani zaříznutí kolony nestačí. Pak je nutno vyčistit wlot. Obecné pokyny naleznete níže, ale vždy se řiďte především pokyny svého výrobce!
Čištění
- Wlot zchlate. Teplota by neměla přesahovat 40°C.
- Vypněte průtok nosného plynu.
- Deinstalujte případný autosampler.
- Deinstalujte kolonu.
- Wlot Otevřete, vyjměte veškerý spotřební materiál.
- Pokud lze, je vhodnější odpojit splitovou větev pneumatyczne kého systému od inletu.
- Wlot nyní sestává pouze z kovové trubky, která může a nemusí být na konci zúžená.
- Existují různé nástroje, které lze použít k čištění (např. Restek). Pomocí takového kartáče a rozpouštědla- chlorid metylenu a metanol pohyby dolů a vzhůru vyčistěte wlot.
- Pomocí pipety prostříkněte inlet rozpouštědlem (rozpouštědlo pod inletem zachyťte do kádinky) a ujistěte se, že v inletu nezůstaly žádné částečky nečistot.
- Pro odstranění zbytků rozpouštědla nahřejte inlet na cca 65 °C.
- Przeinstaluj ponownie splitovou větev pneumatycznekého systému, nainstalujte nový spotřební materiál.
- Zapněte průtok nosného plynu. Zkontrolujte těsnost.
- Před zvýšením teploty nechte wlot alespoň 10minut proplachovat. Odstraníte tak zbytky kyslíku. Předčasným zvýšením teploty může dojít k aktivaci a znehodnocení nového spotřebního materiálu.
Czyszczenie czujki
FID
Znaczący hałas, przypadkowe piki duchów, niska czułość. Są to typowe cechy brudnego wykrywacza FID.
Najczęstszą przyczyną zanieczyszczenia FID jest krwawienie z kolumny. Spalona faza stacjonarna może osiadać na powierzchni dyszy detektora i powodować problemy. Jednak inne zanieczyszczenia są spalane na dyszy.
Czy chcesz wyczyścić czujkę?
Jednak problemy opisane powyżej nie muszą być spowodowane jedynie zanieczyszczeniem detektora. Kroki opisane poniżej pomogą wyeliminować inne potencjalne przyczyny.
Odgazowanie gazu nośnego i fazy stacjonarnej
Możliwe źródło zanieczyszczenia można znaleźć nie tylko w samym detektorze, ale także przed nim. Stacjonarne fazy kolumnowe, przegrody, zanieczyszczony wlot, zanieczyszczony gaz nośny ... Aby uniknąć tego źródła, podłącz wejście FID za pomocą wtyczki i włącz FID. Jeśli wystąpią problemy, poszukaj problemu poza czujnikiem. Nie ma potrzeby wymiany wkładki? Przegrody? Wyczyść wlot? Jaki jest stan kolumny? Czy masz czysty gaz nośny? Czy masz wyciek w systemie?
Wodór i powietrze
Nawet wodór i powietrze stosowane w FID mogą być źródłem zanieczyszczenia. Zwróć uwagę zwłaszcza, gdy pojawiły się problemy po wymianie cylindra.
Również niewłaściwy przepływ / ciśnienie tych dwóch gazów może być źródłem zwiększonego hałasu, zmniejszonej czułości i problemów z zapłonem FID. Sprawdź przepływy przez przepływomierz.
Układ elektryczny
Nawet zakłócenia elektryczne mogą mieć podobne objawy jak zabrudzony FID. Może to być uszkodzenie elektrody, zły kontakt lub interferencja z innymi urządzeniami w laboratorium.
Przed czyszczeniem
- Nie zapomnij odłączyć przewodu zasilającego!
- Pamiętaj, że wykrywacz może być gorący!
- Podczas demontażu FID należy zwrócić uwagę na części izolacyjne. Użyj szczypczyków, aby uniknąć zabrudzenia rąk lub rękawic. Uważaj na możliwe zadrapania.
- Pamiętaj, że czasami łatwiej jest wymienić dyszę, niż ją wyczyścić. Jest to szczególnie ważne, gdy dysza jest silnie zanieczyszczona i ryzyko zarysowania dyszy jest znacznie zwiększone.
Czyszczenie
- Usuń dyszę z FID.
- Umieścić go w łaźni ultradźwiękowej z wodą z detergentem i ultradźwiękiem przez około 5-10 minut.
- Do czyszczenia dyszy użyj odpowiedniego narzędzia lub odpowiedniego cienkiego drutu. Bądź ostrożny. Ewentualne zadrapania mogą prowadzić do zmiany kształtu płomienia, zwiększonego hałasu lub utraty czułości.
- Umieść dyszę z powrotem w kąpieli ultradźwiękowej i ultradźwiękowej na dodatkowe 5-10 minut. Od tej chwili do obsługi dyszy należy używać wyłącznie pincety.
- Przepłucz dyszę czystą wodą.
- Przepłucz dyszę niewielką ilością metanolu.
- Przepłukać dyszę powietrzem lub azotem.
- Pozwól dyszy wyschnąć.
- Złóż FID. Zwróć uwagę na dokręcanie. Upuszczenie dyszy może spowodować jej odkształcenie!
- Możesz dołączyć do kolumny po tym, jak pogrążyłeś się. Wskazane jest ogrzanie FID do temperatury o 10 ° C-40 ° C wyższej niż standardowa temperatura pracy detektora. Uważaj na maksymalny limit temperatury FID! Uważaj na maksymalną temperaturę roboczą kolumny!
Jak zachować czujkę FIT
- Nowa kolumna krwawi najbardziej. Zainstaluj kolumnę jak zwykle, ale pozostaw końcówkę detektora w piecu i kondycjonuj kolumnę. Następnie zainstaluj kolumnę w czujce.
- Używaj wysokiej jakości kolumn o niskim wykrwawieniu.
- Wilgoć i tlen w gazie nośnym uszkadzają stacjonarną fazę kolumny i powodują jej krwawienie. Używaj gazów o wysokiej czystości, sit molekularnych, pułapek ... Sprawdź szczelność obwodu gazu.
- Używaj odpowiedniej niskiej posocznicy i często je zmieniaj.
ECD
ECD jest detektorem specyficznym i czułym. Nieodpowiednie zachowanie może jednak znacznie zmniejszyć jego żywotność. Stopniowy wzrost sygnału jest normalny dla tego detektora. Ale jeśli pojawi się wzrost, przeskakuje lub dodaje kolejny z objawów: Redukcja szumów, Zmniejszenie czułości, poszukaj problemu.
Czyszczenie
- ECD zawiera materiał radioaktywny, dlatego wymagane są regularne testy zużycia. Zabronione jest otwieranie go i interweniowanie w jakikolwiek sposób.
- ECD można czyścić tylko termicznie. Zasadniczo czyszczenie odbywa się poprzez podgrzanie detektora ECD do temperatury zbliżonej do maksymalnej temperatury roboczej i wypalanego brudu. Przed czyszczeniem upewnij się, że nie ma wycieków w systemie. Temperatura stopniowo wzrasta. Obserwuj sygnał. Zwiększyć temperaturę o 10-20 ° C, sygnał zaczyna rosnąć. Zaczekaj, aż sygnał ustabilizuje się i zacznie spadać, a następnie ponownie zwiększ temperaturę. Po osiągnięciu żądanej temperatury poczekaj, aż sygnał spadnie do oczekiwanych wartości.
- Postępuj zgodnie z instrukcjami producenta, procedura może się różnić.
- W przypadku podgrzewania czujki za pomocą zainstalowanej kolumny nie należy przekraczać maksymalnej temperatury roboczej kolumny ani usuwać kolumny z wykrywacza i zastępować ją wtyczką.
Nie niszcz swojego wykrywacza!
- Używaj gazów dobrej jakości dla ECD.
- Użyj sit molekularnych, pułapek do oczyszczania gazów.
- W przypadku problemów - zwiększenie sygnału, pogorszenie jakości dźwięku, zmniejszenie czułości itp., Sprawdź szczelność systemu.
- Użyj wysokiej jakości kolonii i przegrody o niskim krwawieniu.
Wady GC i ich usuwanie
Zapobieganie
Wielu problemów z GC można uniknąć, prawidłowo instalując kolumnę i konserwację zapobiegawczą. Problemów można uniknąć w szczególności poprzez regularną wymianę przegrody i wkładki oraz konserwację wtryskiwacza i detektora. Wymagania dotyczące regularnej konserwacji prewencyjnej różnią się w zależności od modelu GC, instrukcje dotyczące właściwej konserwacji można znaleźć w instrukcji obsługi i serwisu.
Aby zidentyfikować możliwe problemy, zalecamy użycie elektronicznego przepływomierza i wykrywacza nieszczelności (wykrywacza nieszczelności).
Podstawowe problemy
Problemy z linią podstawową można podzielić na pięć kategorii: dryf, hałas, offset, wykres i fale.
- Dryf - wolne przesunięcie linii bazowej w jednym kierunku
- Hałas - (hałas) częste, losowe zmiany wysokości wyjściowej
- Przesunięcie (offset) - nagła niewyjaśniona zmiana w wysokości podstawowej
- Spikes - występowanie bardzo wąskich pików dodatnich i ujemnych
- Linia bazowa fali (wędrowanie) - szum niskiej częstotliwości
Dryf - Zmniejszanie sygnału
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Przesunięcie linii bazowej w dół to kilka minut po zainstalowaniu nowej kolumny. | Zwiększ temperaturę pieca do temperatury zbliżonej do maksymalnej długotrwałej temperatury roboczej kolumny. Przytrzymaj temperaturę do momentu włączenia sygnału. Jeśli wartość sygnału nie spadnie w ciągu 10 minut, należy natychmiast schłodzić kolumnę i sprawdzić ewentualne nieszczelności. |
| Niestabilizowany wykrywacz. | Pozwól, aby temperatura detektora ustabilizowała się przez długi czas. |
| Obciekanie linii bazowej w dół jest często spowodowane uwolnieniem zanieczyszczeń z detektora lub innych części GC. | Wyczyść GC. |
Dryf - wzrost sygnału
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Uszkodzenie stacjonarnej fazy kolumny GC | Wskaż przyczynę uszkodzenia. Może to być spowodowane na przykład przez zanieczyszczenia w gazie nośnym lub zbyt wysoką temperaturę. Wymień kolumnę. |
| Niestabilność przepływu gazu. | Wyczyść lub wymień regulatory ciśnienia i przepływu. Ustaw prawidłowe ciśnienie. |
Hałas
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Kolumna jest włożona zbyt głęboko do detektora (FID, NPD lub FPD). | Ponownie zainstaluj kolumnę i upewnij się, że długość kolumny w czujce odpowiada zaleceniom w instrukcji obsługi przyrządu. |
| Wycieki mogą powodować hałas w ECD i TCD. | Wyeliminuj nieszczelności. |
| Niska jakość gazu lub nieprawidłowe ustawienie natężenia przepływu mogą powodować hałas w FID, NPD lub FPD. | Upewnij się, że używane gazy są odpowiedniej jakości, czyste i suche. Ustaw prawidłowe natężenia przepływu gazu. |
| Zanieczyszczenie wtryskiwacza | Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę. |
| Zanieczyszczona kolumna. | Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm, lub powtórz cięcie. Sprawdź kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go. |
| Wadliwy wykrywacz | Oczyść i / lub wymień niezbędne części. |
| Uszkodzona elektroniczna tablica wykrywaczy. | Skontaktuj się z producentem / serwisem. |
Przesunięcie
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zmiany napięcia sieciowego | Monitoruj napięcie sieciowe. Jeśli znajdziesz korelację z offsetem, zainstaluj regulator napięcia lub zabezpiecz stabilny zasilacz. |
| Słabe zmiany elektryczne | Sprawdź dokręcenie i prawidłowe włożenie styków. Oczyść brudne i skorodowane styki. |
| Zanieczyszczenie wtryskiwacza | Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę. |
| Zanieczyszczona kolumna. | Skrócić kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm lub powtórzyć cięcie. Upiecz kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go. |
| Kolumna jest włożona zbyt głęboko do detektora (FID, NPD lub FPD). | Ponownie zainstaluj kolumnę i upewnij się, że długość kolumny w czujce odpowiada zaleceniom w instrukcji obsługi przyrządu. |
| Pokryty wykrywacz | Wyczyść wykrywacz, jeśli to możliwe. |
Spisek
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zakłócenia elektryczne mogą wejść do chromatografu przez kabel zasilający lub ekran kabla. | Zbadaj korelację skoków ze zdarzeniami wokół chromatografu (inne urządzenia itd.) Dobrym śladem jest regularność. Wyłącz urządzenie lub wyjmij je. W razie potrzeby zainstaluj regulator napięcia. |
Podstawowa długość fali
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Podstawowa długość fali może być spowodowana zmianami warunków otoczenia, takich jak temperatura lub napięcie sieciowe. | Spróbuj znaleźć korelację fal ze zmianami warunków otoczenia. Jeśli znajdziesz korelację, wygrywasz. |
| Niedokładna kontrola temperatury GC. | Sprawdź, czy zmiany temperatury mogą korelować z linią podstawową. |
| Jeśli fale występują nawet w warunkach izotermicznych, może to być spowodowane zanieczyszczeniem gazu nośnego. | Wymień źródło gazu nośnego lub sita molekularne / syfony do oczyszczania gazu. |
| Zanieczyszczenie wtryskiwacza | Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę. |
| Zanieczyszczona kolumna. | Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm, lub powtórz cięcie. Sprawdź kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go. |
Zniekształcone kształty szczytów
Zmniejszony obszar wszystkich szczytów
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Dokładność próbki | Sprawdź prawidłowe stężenie i stabilność próbki. |
Zwarte szczytowe wartości szczytowe
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zaskoczony wykrywacz. Szerokie piki mogą mieć zaokrąglony szczyt lub wgłębienie na końcu. | Zmniejsz objętość próbki, rozcieńcz próbkę rozpuszczalnikiem lub użyj wyższego stosunku podziału. |
| Zaskakująca elektronika detektora. Szczyty szczytów są płaskie, płaskie. | Zmniejsz moc wyjściową detektora, zmniejsz objętość próbki (patrz wyżej). |
Przed szczytem
Szczyt kolejki jest głównie wynikiem nakładania się kolumn. Rozcieńczyć próbkę, zmniejszyć wstrzykniętą ilość lub użyć kolumny o większej pojemności. Większe pojemności mają kolumny o większej średnicy i większej warstwie fazy stacjonarnej, ale rozdzielczość może być zmniejszona.
Pikny duchowe (fałszywe piki)
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Pozostałości poprzednich próbek we wlocie lub kolumnie. Najczęściej pojawiają się, gdy wzrasta temperatura wtryskiwacza i pieca. | Aby zakończyć wymywanie każdej próbki, wydłuż czas analizy i zwiększ temperaturę końcową programu. Jeśli fałszywe piki nadal pojawiają się, wyczyść wlot. Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm i / lub odwróć i zestaw kolumnę. Użyj wyższej temperatury niż zwykle (uważaj na maksymalną, długotrwałą temperaturę pracy kolumny). Jeśli to nie pomoże, wymień ją. |
| Problem z fałszywymi wartościami szczytowymi może wystąpić w przypadku natryskiwania próbki, która po zgazowaniu przekroczy objętość wkładki. Próbka gazu może następnie wejść w kontakt z zimniejszymi częściami wlotu, np. Septem lub wlotem gazu nośnego, i tam mniej lotne składniki mogą się tam skondensować. Są one następnie uwalniane podczas następujących analiz i powodują fałszywe piki. |
|
| Krwawienie przegrody lub jej fragmentów w wykładzinie lub wlocie. | Wyczyść wlot. Wymień wkładkę, wełnę szklaną i uszczelkę. |
Niepowtarzalna powierzchnia lub wysokość piku.
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Niespójne spryskiwanie próbek | Opracuj powtarzalną technikę wstrzykiwania. Użyj autosamplera. |
| Oznaczenia ilościowe mogą wpływać na tendencyjne kształty szczytowe. | Rozwiąż problemy prowadzące do zniekształconego kształtu szczytów. |
| Nieprawidłowości poziomu wyjściowego. | Zobacz problemy podstawowe. |
| Modyfikacje parametrów operacyjnych GC. | Standaryzuj parametry pracy. |
Ujemne szczyty
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Nieprawidłowa polaryzacja urządzenia nagrywającego. | Obróć biegunowość urządzenia nagrywającego. |
| Nieprawidłowe ustawienia oprogramowania. | Wprowadź poprawnie parametry oprogramowania GC. |
| Składniki próbki mają wyższe przewodnictwo cieplne niż gaz nośny (przy użyciu TCD i μTCD). | Jedynym rozwiązaniem jest, jeśli to możliwe, zmiana w gazie nośnym. |
| Przekierowanie detektorów selektywnych dla elementów (ECD, NPD, FPD itp.) Może powodować zarówno dodatnie, jak i ujemne wartości szczytowe. | Dostosuj metodę tak, aby czas retencji monitorowanych substancji był inny niż czas retencji rozpuszczalnika i innych substancji występujących w dużym stężeniu. Piki ujemne TCD generuje również z użyciem H2 i on jako gaz nośny. |
| Brudny detektor ECD może generować dodatni pik ujemny. | Wyczyść lub wymień detektor ECD. |
Brak szczytów
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Uszkodzona strzykawka | Wypróbuj nową lub sprawdzoną strzykawkę. |
| Przeciekająca septum lub przeciek we wlocie. | Wyeliminuj nieszczelności. |
| Problemy z przepływem gazu nośnego. | Dostosuj przepływ gazu. Sprawdź, czy gaz przepływa przez kolumnę (zanurz koniec detektora w metanolu). |
| Zepsuta lub źle zainstalowana kolumna | Wymień lub ponownie zainstaluj kolumnę. |
| Detektor działa nieprawidłowo lub jest słabo podłączony do urządzenia gromadzącego dane. | Upewnij się, że czujka działa prawidłowo (np. Pali się płomień FID?). Sprawdź połączenie z urządzeniem nagrywającym. |
Selektywna utrata czułości
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zanieczyszczenie kolumny i / lub wkładki może prowadzić do utraty czułości substancji czynnych | Oczyść wkładkę. Zmiksuj kolumnę lub zastąp ją. |
| Wyciek we wtryskiwaczu zmniejsza szczyt substancji lotnych bardziej niż mniej lotnych | Wyeliminuj nieszczelności. |
| Jeśli temperatura inicjacji kolumny jest zbyt wysoka dla bezrozpryskowego rozpylania, zapobiega ponownemu ustawieniu próbki. Ten fakt dotyczy szczególnie bardziej lotnych substancji. | Temperatura początku kolumny powinna być niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika. Użyj niższej temperatury lub mniej lotnego rozpuszczalnika. |
| Temperatura wtryskiwacza jest za niska. Dyskryminacja ciężaru na wlocie przejawia się utratą czułości w mniej lotnych i później wymywanych substancjach. | Zwiększyć temperaturę wlotową. |
Podziel pików
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Wahania temperatury kolumny. | Sprawdź i popraw system monitorowania temperatury. |
| W przypadku bezciśnieniowej i kolumnowej iniekcji pik można podzielić przy użyciu mieszaniny rozpuszczalników. | Używaj tylko jednego rozpuszczalnika. |
| Jeśli używasz techniki rozpylania próbki, która wymaga skupienia rozpuszczalnika na kolumnie, takiej jak bezrozcieńczalne rozpylanie, rozpuszczalnik musi utworzyć zwartą strefę na początku kolumny. Jeśli rozpuszczalnik nie zanurzy w wystarczającym stopniu fazy stacjonarnej (np. Metanol, gdy zastosuje się niepolarną fazę stacjonarną), wąska strefa na początku kolumny nie będzie utworzona, ale warstwa zwilżona rozpuszczalnikiem może być nierównomiernie silna i mieć kilka metrów długości. Prowadzi to do szerokich i podzielonych szczytów. | Aby zmniejszyć lub ewentualnie wyeliminować ten problem, zainstaluj przerwę retencyjną. Przed kolumną umieść 5 metrów dezaktywowanych kolumn bez fazy. |
Niezręczne szczyty
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zanieczyszczona lub aktywowana warstwa, uszczelka lub kolumna. | Wyczyść lub wymień wkładkę. Nie używaj wkładki z waty szklanej. W razie potrzeby wymień kolumnę. |
| Dead Volume - źle zamontowana wkładka lub kolumna. | Sprawdź materiałem obojętnym (metanem). Jeśli szczyt się trzęsie, kolumna nie jest poprawnie zainstalowana. Ponownie zainstaluj wkładkę i kolumnę. |
| Nierówny koniec kolumny. | Przed szlifowaniem przeciąć kolumnę za pomocą krajarki ceramicznej lub szafirowej. Sprawdź koniec kolumny za pomocą szkła powiększającego. Jeśli cięcie nie jest czyste, powtórz. Podczas cięcia przytrzymaj kolumnę i do kolumny nie wchodzą żadne fragmenty. Zainstaluj ponownie kolumnę. |
| Niepoprawnie wybrana polaryzacja fazy stacjonarnej względem rozpuszczalnika. | Zmień fazę stacjonarną. W polarnych analitach zwykle następuje ogonowanie przy użyciu niepolarnej lub zanieczyszczonej kolumny. |
| Zimne miejsce w śladzie próbki. | Usuń zimne miejsce. |
| Zanieczyszczenia w wyłożeniu / kolumnie | Wyczyść lub wymień wkładkę. Skróć część wtryskiwacza kolumny o 10 cm i zainstaluj ją ponownie. |
| Pobieranie próbek trwa zbyt długo. | Ulepsz technikę iniekcji próbki. |
| Współczynnik podziału jest zbyt niski. | Zwiększ współczynnik podziału do minimum 20: 1 |
| Nadmiar wlotu. | Zmniejszyć ilość wstrzykniętej lub rozcieńczonej próbki. |
| Niektóre rodzaje substancji, na przykład pierwszorzędowe i drugorzędowe aminy oraz kwasy karboksylowe, mają tendencję do pielęgnacji. | Wypróbuj bardziej polarną kolumnę. Derywatyzacja próbki. |
Shift czas retencji
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zmiany temperatury pieca | Sprawdź temperaturę pieca. |
| Zmiany w przepływie gazu nośnego (prędkość liniowa) | Wstrzyknąć próbkę, która nie zostanie zatrzymana na kolumnie (metanie). Określ prędkość liniowego gazu nośnego. Wyreguluj ciśnienie na głowicy kolumny / strumieniu gazu. |
| Wyciek wtryskiwacza. | Sprawdź przegrodę lub wymień ją. Sprawdź inne nieszczelności. |
| Zmiana rozpuszczalnika. | Użyj tego samego rozpuszczalnika zarówno dla próbek, jak i dla standardów. |
| Zanieczyszczona kolumna | Cięcie 10-100 cm od boku kolumny. Upiecz kolumnę. Wymień go, jeśli to konieczne. |
Utrata rozdzielczości
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Uszkodzona stacjonarna faza kolumny. | Wymień kolumnę. Uszkodzona faza stacjonarna zwykle objawia się znacznym krwawieniem kolumny i szczytami pików. |
| Problemy z wtryskiwaczem | Sprawdź szczelność, prawidłową temperaturę wtryskiwacza, stosunek podziału, czas płukania wtryskiwacza, czystość wkładki, wkładkę szklaną w wyłożeniu. |
| Znaczny wzrost stężenia substancji w próbce. |
|
Szeroki pik rozpuszczalnika
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Niepoprawnie zainstalowana kolumna | Zainstaluj ponownie kolumnę |
| Wejście w wlocie | Znajdź wyciek |
| Zbyt duży kanał próbny | Zmniejszyć ilość wstrzykniętej lub rozcieńczonej próbki. |
| Temperatura wtryskiwacza jest za niska. | Zwiększyć temperaturę wtryskiwacza, aby próbka była gazoszczelna. Temperatura wtryskiwacza wyższa niż maksymalna dopuszczalna temperatura kolumny nie spowoduje zniszczenia kolumny. |
| Współczynnik podziału jest zbyt niski. | Zwiększyć współczynnik podziału. |
| Temperatura kolumny jest za niska. | Wyodrębnić temperaturę kolumny (zwrócić uwagę na maksymalną dopuszczalną temperaturę kolumny). Użyj niskowrzącego rozpuszczalnika. |
| Zbyt wysoka początkowa temperatura kolumny przy bezspornym rozpylaniu. | Obniżyć początkową temperaturę kolumny. Użyj mniej lotnego rozpuszczalnika, aby początkowa temperatura kolumny była niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika. |
| Czas spłukiwania jest zbyt długi. (bezrozpryskowe opryski) | Przyspieszyć otwarcie zaworu rozłupującego. |
Szybka degradacja kolumny
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zepsuta kolumna | Wymień kolumnę. Unikaj uszkadzania i drapania warstwy poliimidowej na kolumnie i przekraczania maksymalnej temperatury granicznej kolumny. Jeśli obudowa z poliimidu w kolumnie jest uszkodzona, kolumna nie musi natychmiast pękać, ale później może wystąpić spontaniczna przerwa. |
| Maksymalny limit temperatury kolumny został odwrócony. | Wymień kolumnę. Przestrzegać granic temperatury kolumny. |
| Kolumnę wystawiono na działanie tlenu (zwłaszcza w podwyższonych temperaturach). | Znajdź i napraw nieszczelności. Upewnij się, że używasz czystego gazu nośnego. |
| Chemiczne uszkodzenie kolumny przez nieorganiczne kwasy lub zasady | Unikaj kontaktu nieorganicznych kwasów i zasad z kolumną. Zneutralizować próbki. |
| Zanieczyszczenie kolumny substancjami nielotnymi. | Unikać wprowadzania nielotnych substancji do kolumny. Rozważmy na przykład użycie kolumny wstępnej. |
Instalacja kolumnowa
Szczegółowe informacje na temat instalowania kolumn GC można znaleźć tutaj .
Konserwacja prewencyjna