Więcej o chromatografii

dSPE (QuEChERS)

Produkty Resprep ™ QuEChERS

Ekstrakcja i oczyszczanie QuEChERS probówki dSPE do analizy pozostałości pestycydów w żywności

• Szybka, prosta ekstrakcja i oczyszczanie próbek za pomocą rur dSPE.
• Czterokrotny wzrost wydajności wstępnej.
• Czterokrotne obniżenie kosztów wstępnych.
• Praktyczne probówki do wirówek z mieszaninami adsorbentów o wysokiej czystości.

QuEChERS ( "łapacze") - yb ki, E ASY, Ch PW, E fektywny, ugged R i S AFE - został opracowany i opublikowany przez Instytut amerykańskiego Departamentu Rolnictwa Eastern Regional Research Center w Wyndmoor, PA. ⁽¹⁾ Badacze poszukiwali prostego, wydajnego i niedrogiego sposobu wydobywania i oczyszczania próbek do analizy pozostałości pestycydów w celu zastąpienia zmodyfikowanych metod ekstrakcji, które są wysoce wydajne i niezawodne, ale również kosztowne w przypadku sprzętu laboratoryjnego. Ekstrakcja w fazie stałej (SPE) jest również skuteczną metodą, ale w przypadku złożonych matryc należy użyć wielu kolumn z różnymi sorbentami, aby usunąć wiele przeszkadzających substancji. Nowa metoda QuEChERS usuwa węglowodany, lipidy, kwasy organiczne, sterole, białka, barwniki i wodę. To proste i niedrogie.

Zespół naukowców opracował prostą, dwuetapową formułę. Pierwszym etapem procedury jest ekstrakcja homogenizowanej próbki i frakcjonowanie za pomocą rozpuszczalnika organicznego i roztworów soli. Drugim etapem jest ekstrakcja i oczyszczanie warstwy organicznej przy użyciu technik dyspersyjnych SPE. Do mieszaniny adsorbentów dodano 1 ml rozpuszczalnika organicznego z Etapu 1, zawartość dokładnie wymieszano i odwirowano. Teraz czysty ekstrakt jest przygotowany do analizy za pomocą różnych technik GC i HPLC. ⁽²⁾ Dane walidacyjne metody QuEChERS są dostępne dla szerokiej gamy pestycydów w kilku popularnych produktach spożywczych na stronie www.quechers.com .

Zastosowaną rozproszoną metodę SPE, ilość i rodzaj adsorbentów, pH lub polarność rozpuszczalnika można łatwo zoptymalizować dla różnych matryc i analitów. Wyniki tej procedury są sprawdzane i kategoryzowane kilka USDA (US Dep. Rolnictwa) i administracyjne laboratoria żywności i są w pełni akceptowane przez wiele macierzy resztkowego analizy pestycydów.

Resprep ™ dodatkowo upraszcza ten proces. W probówkach wirówkowych dostępnych w rozmiarach 2 i 15 ml znajduje się siarczan magnezu (usuwanie wody z frakcji organicznej) i adsorbent PSA * (usuwanie węglowodanów i kwasów tłuszczowych), dodatek grafityzowanego węgla (usuwanie pigmentów i steroli) lub adsorbent C18 usuwanie niepolarnych substancji zakłócających).

Jeśli nie jesteś zadowolony z czasu i kwoty kosztów finansowych poświęconych na przygotowanie próbki do analizy pozostałości pestycydów, spróbuj tej nowej prostej i ekonomicznej metody.

Więcej informacji o poszczególnych produktach można znaleźć tutaj .

Odniesienie:

1. Anastassiades, M., SJ Lehotay, D. Stajnbaher, FJ Schenck, Fast and Easy Multiresidue Method, wykorzystujący ekstrakcję acetonitrylu / partycjonowanie i "dyspersyjną ekstrakcję do fazy stałej" do oznaczania pozostałości pestycydów w produktach , AOAC International, 2003, vol. 22, str. 412-431.
2. Schenck, FJ, SPE Oczyszczanie i analiza poziomu PPB pestycydów w owocach i warzywach . Florida Pesticide Residue Workshop, 2002

Metalowe tuleje silikonowe do GC i GC / MS

Okucia silikonowe są unikalnymi metalowymi okuciami zaprojektowanymi do łączenia kapilarnych kolumn kwarcowych GC i kapilar z spektrometrami masowymi i wtryskiwaczami GC. Już po pierwszym prawidłowym dokręceniu, tuleje silikonowe zapewniają szczelne połączenia nawet po wielu cyklach temperaturowych bez potrzeby dalszych danych. Okucia silikonowe są stosowane w połączeniu z nakrętkami i kształtkami SGE SilTite z numerami katalogowymi:

• SGE * 073200
• SGE * 073201
• SGE * 073202
• SGE * 073203

Dlaczego warto wybrać tuleje silikonowe?

• Eliminacja wycieków (patrz rysunki poniżej)
• żadne dodatkowe dokręcenie nie jest konieczne, nawet po kilku cyklach temperaturowych
• okucia pozostają trwale przymocowane do kolumny i nie przywierają do nakrętki
• brak zanieczyszczenia Vespel lub grafitu - 100% metalu
• idealny do zastosowań wysokociśnieniowych (szybki GC)
• nadaje się do podłączenia wtryskiwaczy
• maksymalna temperatura> 500 ° C

Rysunek 1. Ślady powietrza w systemie MS po 5 cyklach temperaturowych za pomocą wozów Vespel / grafit.

Rysunek 2. Widmo MS po 5 cyklach temperaturowych przy użyciu promów Sillete. (W przypadku MS nie występują żadne przecieki nawet po 400 cyklach temperaturowych od 70 ° C do 400 ° C).

Ulepszenie uszczelki GC Agilent Injection Seal

Uszczelka GC Agelint Injector Seal Seal, która nie wymaga podkładki, ma o wiele wyższą szczelność niż część oryginalnego producenta i znacznie ułatwia obsługę.

• zapobiega przenikaniu tlenu do gazu nośnego, a zatem przedłuża żywotność kolumny
• o-ring (Vespel^®) na krawędzi tarczy znacznie ułatwia zaciskanie i nie wymaga użycia dużej siły
• O-ring (Vespel^®) w dolnej części dysku eliminuje potrzebę użycia podkładki (łatwiejszy w instalacji).

Rozdzielacz typu Split / splitless w chromatografach Agilent Gas zawiera metalowe uszczelki na dole, które trudno wymienić i nie wykazują doskonałej szczelności (połączenie metal-metal). Nawet przy silnym dociśnięciu połączenie metal-metal wykazuje stosunkowo duże nieszczelności, zwłaszcza jeśli uszczelnienie jest używane wielokrotnie. Powoduje to przenikanie tlenu atmosferycznego do gazu nośnego i stopniową degradację fazy stacjonarnej zainstalowanej kolumny GC.

Porównaj szczelność oryginalnej uszczelki Agilent z uszczelką Restek

Opatentowana uszczelka Dual Vespel^® Ring Inlet Seal (Restek) znacznie zwiększa szczelność wtryskiwacza nawet po powtarzających się cyklach temperaturowych bez ponownego dokręcania nakrętki. Uszczelki są wyposażone w dwa O-ringi Vespel^® - jeden na górze dysku, drugi na dole. O-ringi eliminują potrzebę użycia podkładki i ułatwiają dokręcanie nakrętki przytrzymującej dysk (teraz jest to duża siła do zaciśnięcia). Testy szczelności metodą leczniczą okazały się równomiernie szczelne nawet przy szczelnym zamknięciu.

Warianty uszczelnienia

• stal nierdzewna
• pozłacane
• z dezaktywacją Siltek

Wskazówki i porady

Ta strona zawiera informacje techniczne, wskazówki i porady dotyczące podejmowania decyzji i zaleceń dotyczących wyboru akcesoriów chromatograficznych.

• Dynamiczna przestrzeń headspace
• Instalacja kolumn GC
• Jak radzić sobie z chiralnymi kolumnami HPLC
• Linery dla GC
• Optymalne ustawienie prędkości liniowej
• Instrukcje dotyczące dezaktywacji naczyń szklanych
• Procedura kondycjonowania kolumn GC
• Desorpcja termiczna
• Konserwacja strzykawek
• Wybór septa GC
• Wybór kolumn LC
• Wybór końcówki strzykawki
• Zwiększona szczelność wtryskiwaczy GC Agilent
• Poprawianie szczelności połączeńKolumny kapilarne GC
• Zwiększony stosunek sygnału do szumu w systemach GC
• Zwiększona wydajność separacji LC

Pompy dozujące

Pompy dozujące

Pompy dozujące są stosowane w wielu aplikacjach, zarówno w laboratoriach jak i przemyśle. Często spotykamy się z koniecznością wydawania w specjalnych warunkach:

• Dozowanie wysokociśnieniowe (reaktory, aparatura ciśnieniowa)
• Dozowanie w wysokiej temperaturze
• Wstrzyknięcie wysoce reaktywnych cieczy
• Dozowanie lepkich cieczy

Do wszystkich tych zastosowań można zastosować technologię dozowania stosowaną w wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). Są to dwudźwiękowe pompy AZURA (Knauer) wyposażone w tłoki szafirowe, zapewniające bardzo precyzyjne, płynne i wysokociśnieniowe dozowanie. Pompy mogą pracować przy natężeniu przepływu od 0,01 do 1000 ml / min, w temperaturach od -10 ° C do + 120 ° C i lepkich mediach do 1000 mPa.s.

Pompy mogą być modyfikowane do użycia na przykład w środowiskach zagrożonych wybuchem lub w zamkniętej atmosferze.

Przykładem wysokiej odporności pomp AZURA jest zastosowanie dwutlenku siarki do produkcji kwasu metanosulfonowego (MSA), którego stosowanie jest głównie w detergentach.

Materiały

Głowice pomp dozujących są produkowane z różnych materiałów:

• Ceramika
• Hastelloy C-276
• Stal nierdzewna
• Tytan
• Połączenie stali nierdzewnej i tytanu

Możesz znaleźć informacje o modelach dostępnych tutaj .

TOF vs. kwadrupol

W tym artykule pokażemy, dlaczego GC/MS-TOF jest bardziej wyrafinowaną techniką w nowoczesnych analizach GC / MS niż kilkadziesiąt lat w technologii wykorzystującej analizator kwadrupolowy.

1) Dlaczego TOF zapewnia lepsze dane?

Wyższy GC / MS Czas lotu oznacza większą liczbę widm dla piku chromatograficznego. Tak więc analityk ma więcej danych i dzięki unikalnemu algorytmowi dekonwolucji może identyfikować związki o podobnych właściwościach (izomery itp.), W których rozdzielczość widm masowych na jednostkę jest niewystarczająca.

TOF może pracować z analizą spektrum MS w zakresie m / z - dzięki dobrej czułości, nie ma potrzeby korzystania z trybu SIM i dlatego analityk nie traci jakościowych informacji o strukturze związku. Może to odgrywać ważną rolę w kontroli międzylaboratoryjnej lub gdy istnieją różnice między laboratoriami.

2) Większa czułość

Czas wolny Lot nie jest analizatorem skanującym, lecz pulsem. Dzięki wysokiej prędkości wypuszczania 30 kHz, widma mogą być gromadzone do 1000 / s, których nie może osiągnąć analizator kwadrupolowy. Ponadto kwadrupol musi powrócić do pierwotnej wartości pola elektrycznego po jednym skanie, co zajmuje kolejny "czas międzywymiarowy". To znacznie wydłuża średni czas jednego skanowania. Na przykład jeśli przeprowadzono analizę PBDE 100-1000 amu, system GC / MS z szybkością skanowania 20 000 amu / s, szybkość akwizycji danych wynosi <20specter / s. W przypadku analizatora TOF uzyskujemy tylko 200 widm / s, 10 razy więcej. Wyższa prędkość pozwala nie tylko na szybkie GC / MS, ale również na lepsze dane. Szybkie GC / MS zapewnia wyższe wartości szczytowe, lepszy stosunek sygnału do szumu. Ponadto, analizując związki takie jak PBDE, konieczne jest przeanalizowanie całych widm masowych, aw przypadku analizatora, tracimy bardzo dużo płynności EI.

3) Gospodarka drogowa

Za pomocą GC / MS-TOF osiągamy wysokie poziomy zbieżności widmowej, dzięki czemu możemy skrócić analizę o 3x do 4x przy użyciu odpowiedniej kolumny (0,10 lub 0,18 mm ID). Pozwoli to nam znacznie zaoszczędzić na czasie pracy przyrządu, zużyciu gazu nośnego i zwiększeniu przepustowości próbek. Może to nie tylko zwiększyć wydajność laboratorium, ale także przyspieszyć dostarczanie wyników analizy.

Thermo Fisher TriPlus GC AS syringes with fixed needles

Shimadzu GC AS syringes with removable needles

Shimadzu GC AS syringes with fixed needles

Przegląd oficjalnych metod wykorzystujących kolumny immunopowinowactwa

Lista oficjalnych metod wykorzystujących pola VICAM o powinowactwie immunologicznym