Chromatografia

Dodatek UV odcinający fazę ruchomą

Konwersja jednostek i tabel

Konwersje jednostek on-line:

• Przydatne wykresy w chromatografii i jednostkach online
• Kwasy i zasady pK stosowane jako dodatek do HPLC w fazie ruchomej
• Dodatek odcięcia UV dla fazy ruchomej
• Dobór kolumny w zależności od wielkości oprysku i jego pojemności
• Wybór kapilar dla różnych przepływów
• Oszacowanie ciśnienia na kolumnach, w zależności od wielkości cząstek, średnicy i długości kolumny
• Zależność lepkości mieszaniny rozpuszczalników od jej składu procentowego
• Konwersja jednostek wielkości cząstek
• Konwersja metody z porowatej cząstki na ChromShell (PRZYGOTOWUJEMY)

Pompy dozujące

Pompy dozujące

Pompy dozujące są stosowane w wielu aplikacjach, zarówno w laboratoriach jak i przemyśle. Często spotykamy się z koniecznością wydawania w specjalnych warunkach:

• Dozowanie wysokociśnieniowe (reaktory, aparatura ciśnieniowa)
• Dozowanie w wysokiej temperaturze
• Wstrzyknięcie wysoce reaktywnych cieczy
• Dozowanie lepkich cieczy

Do wszystkich tych zastosowań można zastosować technologię dozowania stosowaną w wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). Są to dwudźwiękowe pompy AZURA (Knauer) wyposażone w tłoki szafirowe, zapewniające bardzo precyzyjne, płynne i wysokociśnieniowe dozowanie. Pompy mogą pracować przy natężeniu przepływu od 0,01 do 1000 ml / min, w temperaturach od -10 ° C do + 120 ° C i lepkich mediach do 1000 mPa.s.

Pompy mogą być modyfikowane do użycia na przykład w środowiskach zagrożonych wybuchem lub w zamkniętej atmosferze.

Przykładem wysokiej odporności pomp AZURA jest zastosowanie dwutlenku siarki do produkcji kwasu metanosulfonowego (MSA), którego stosowanie jest głównie w detergentach.

Materiały

Głowice pomp dozujących są produkowane z różnych materiałów:

• Ceramika
• Hastelloy C-276
• Stal nierdzewna
• Tytan
• Połączenie stali nierdzewnej i tytanu

Możesz znaleźć informacje o modelach dostępnych tutaj .

Magazyn TOPAZ

True Blue Performance

Dezaktywacja Topaz ™:

• Opatentowana chemiczna dezaktywacja wkładki z fazą gazową
• Dezaktywacja watoliny w linii
• Dostępne w popularnych wzorach i w niebieskim kolorze
• Wysoka bezwładność, niska dyskryminacja aktywnych analitów
• Symetryczny kształt zarówno analitów kwaśnych, jak i zasadowych
• Zwiększona dokładność i powtarzalność wyniku
• Zmniejszenie granic wykrywalności

Wiele problemów związanych z chromatografią, takich jak słaba reakcja, brak lub ogoniasty pik, wynika z aktywności w wyłożeniu natryskowym. Te niekorzystne efekty utrudniają identyfikację i kwantyfikację, szczególnie w przypadku analiz śladowych. Co więcej, linia Restek wykładzin TOPAZ ™ oferuje wyjątkową bezwładność, lepszy transfer analitu na kolumnie chromatograficznej i wyższą symetrię pików. Wysoka bezwładność wkładów TOPAZ ™ jest zapewniona dzięki unikalnemu procesowi dezaktywacji, który zapewnia pasywację powierzchni wykładziny i wełny kwarcowej wewnątrz, co powoduje minimalny wpływ reaktywnych analitów.

Niektóre rodzaje dezaktywacji, takie jak podstawy, są skuteczne tylko dla wybranej grupy związków. Z drugiej strony, zrównoważona technologia wkładek TOPAZ ™ dezaktywuje interakcje wielu związków chemicznych. typową demonstracją wysokiej bezwładności jest degradacja Endryny i DDT w iniektorze, gdzie linia TOPAZ ™ ma zaledwie 4,8% degradacji endryny i 1,3% degradacji DDT. W porównaniu do innych technologii dezaktywacji jest to połowa lub nawet jedna trzecia utraty analitu!

Dobór wkładek w zależności od urządzenia, przejdź tutaj .

puriFlash RP

Więcej informacji na temat faz stacjonarnych kolumn Flash

Tutaj znajdziesz szczegółowe informacje na temat poszczególnych odwróconych faz stacjonarnych używanych do chromatografii flash.

Faza odwrotna

puriFl ash® RP-AQ

60A - 500 ^m2 / g

15 i 30 μm

RP-alkil, 6% węgla

End-capping: mixed

Stabilność pH: 2,0 do 7,5

Rozdzielanie / oczyszczanie silnie lub średnio polarnych cząsteczek

puriFlash® C18-AQ

100a - 300 ^m2 / g

5, 10, 15 i 30 μm

Mono-funkcyjny C18, 14% węgla

End-capping: mixed

Stabilność pH: 2,0 do 7,5

Rozdzielanie / oczyszczanie cząsteczek średnio polarnych i niepolarnych

puriFlash® C18-HP

100a - 300 ^m2 / g

5, 10, 15, 30 i 50 μm

Mono-funkcyjny C18, 16,5% węgla

End-capping: jeden krok

Stabilność pH: 1,5 do 7,5

Doskonały wybór do rutynowego oczyszczania

Uptisphere® Strategy ™ C18-HQ

100a - 425 ^m2 / g

1,7, 2,2, 3, 5, 10, 15 μm

Mono-funkcyjny C18, 19% węgla

End-capping: wieloetapowy

Stabilność pH: 1,0 do 10,0

Nadaje się do wielu zastosowań farmaceutycznych i rutynowych metod

puriFlash® C18-XS

100a - 300 ^m2 / g

5, 10, 3, 15 i 30 μm

Mono-funkcyjny C18, 17% węgla

End-capping: wieloetapowy

Stabilność pH: 1,0 do 10,0

Doskonałe fazy do całkowitego oddzielenia podstawowych cząsteczek

Istnieje znacznie szerszy zakres stacjonarnych faz. skontaktuj się z nami, aby uzyskać więcej informacji na temat oczyszczania w Chromatografii Flash.

Odczynniki do UHPLC

Urządzenia UHPLC wymagają rozpuszczalników i chemikaliów o znacznie większej czystości niż rozpuszczalniki obecnie dostępne na rynku. Rozpuszczalniki ULC / MS, bufory i modyfikatory (Biosolve) mają maksymalną czystość wymaganą przez oprzyrządowanie:

• bardzo niskie przesunięcie sygnału UV w elucji gradientowej
• minimalna zawartość zanieczyszczeń
• najniższe tło (zawartość jonów) w detektorach MS
• mniej niż 100 ppb metali alkalicznych

Rozpuszczalniki do ULC / MS są filtrowane przez mikrofiltr o średnicy 0,1 μm, mają maksymalną pozostałość 1 ppm i są pakowane w atmosferze gazów obojętnych w celu zapewnienia dłuższej trwałości podczas przechowywania. Oprócz standardowego opakowania 2,5-litrowego, Biosolve oferuje również odczynniki do nano LC / MS:

• 500 ml acetonitrylu, metanolu i izopropanolu
• 1 l ultra-czystej wody
• 100 ml TFA

Aby uzyskać więcej informacji o dostarczonych odczynnikach, zapytaj naszych przedstawicieli lub nasze biura.

Čištění injektoru

WTRYSKIWACZ

• Udává se, že příčinu 85–90% problémů při analýze lze najít v inletu. Proto nezapomínejte pravidelně vyměňovat všechen spotřební materiál. Liner, septum i veškerá těsnění mají omezenou životnost!
• Někdy však výměna spotřebního materiálu ani zaříznutí kolony nestačí. Pak je nutno vyčistit wlot. Obecné pokyny naleznete níže, ale vždy se řiďte především pokyny svého výrobce!

Čištění

• Wlot zchlate. Teplota by neměla přesahovat 40°C.
• Vypněte průtok nosného plynu.
• Deinstalujte případný autosampler.
• Deinstalujte kolonu.
• Wlot Otevřete, vyjměte veškerý spotřební materiál.
• Pokud lze, je vhodnější odpojit splitovou větev pneumatyczne kého systému od inletu.
• Wlot nyní sestává pouze z kovové trubky, která může a nemusí být na konci zúžená.
• Existují různé nástroje, které lze použít k čištění (např. Restek). Pomocí takového kartáče a rozpouštědla- chlorid metylenu a metanol pohyby dolů a vzhůru vyčistěte wlot.
• Pomocí pipety prostříkněte inlet rozpouštědlem (rozpouštědlo pod inletem zachyťte do kádinky) a ujistěte se, že v inletu nezůstaly žádné částečky nečistot.
• Pro odstranění zbytků rozpouštědla nahřejte inlet na cca 65 °C.
• Przeinstaluj ponownie splitovou větev pneumatycznekého systému, nainstalujte nový spotřební materiál.
• Zapněte průtok nosného plynu. Zkontrolujte těsnost.
• Před zvýšením teploty nechte wlot alespoň 10minut proplachovat. Odstraníte tak zbytky kyslíku. Předčasným zvýšením teploty může dojít k aktivaci a znehodnocení nového spotřebního materiálu.

Czyszczenie czujki

FID

Znaczący hałas, przypadkowe piki duchów, niska czułość. Są to typowe cechy brudnego wykrywacza FID.

Najczęstszą przyczyną zanieczyszczenia FID jest krwawienie z kolumny. Spalona faza stacjonarna może osiadać na powierzchni dyszy detektora i powodować problemy. Jednak inne zanieczyszczenia są spalane na dyszy.

Czy chcesz wyczyścić czujkę?

Jednak problemy opisane powyżej nie muszą być spowodowane jedynie zanieczyszczeniem detektora. Kroki opisane poniżej pomogą wyeliminować inne potencjalne przyczyny.

Odgazowanie gazu nośnego i fazy stacjonarnej

Możliwe źródło zanieczyszczenia można znaleźć nie tylko w samym detektorze, ale także przed nim. Stacjonarne fazy kolumnowe, przegrody, zanieczyszczony wlot, zanieczyszczony gaz nośny ... Aby uniknąć tego źródła, podłącz wejście FID za pomocą wtyczki i włącz FID. Jeśli wystąpią problemy, poszukaj problemu poza czujnikiem. Nie ma potrzeby wymiany wkładki? Przegrody? Wyczyść wlot? Jaki jest stan kolumny? Czy masz czysty gaz nośny? Czy masz wyciek w systemie?

Wodór i powietrze

Nawet wodór i powietrze stosowane w FID mogą być źródłem zanieczyszczenia. Zwróć uwagę zwłaszcza, gdy pojawiły się problemy po wymianie cylindra.

Również niewłaściwy przepływ / ciśnienie tych dwóch gazów może być źródłem zwiększonego hałasu, zmniejszonej czułości i problemów z zapłonem FID. Sprawdź przepływy przez przepływomierz.

Układ elektryczny

Nawet zakłócenia elektryczne mogą mieć podobne objawy jak zabrudzony FID. Może to być uszkodzenie elektrody, zły kontakt lub interferencja z innymi urządzeniami w laboratorium.

Przed czyszczeniem

• Nie zapomnij odłączyć przewodu zasilającego!
• Pamiętaj, że wykrywacz może być gorący!
• Podczas demontażu FID należy zwrócić uwagę na części izolacyjne. Użyj szczypczyków, aby uniknąć zabrudzenia rąk lub rękawic. Uważaj na możliwe zadrapania.
• Pamiętaj, że czasami łatwiej jest wymienić dyszę, niż ją wyczyścić. Jest to szczególnie ważne, gdy dysza jest silnie zanieczyszczona i ryzyko zarysowania dyszy jest znacznie zwiększone.

Czyszczenie

• Usuń dyszę z FID.
• Umieścić go w łaźni ultradźwiękowej z wodą z detergentem i ultradźwiękiem przez około 5-10 minut.
• Do czyszczenia dyszy użyj odpowiedniego narzędzia lub odpowiedniego cienkiego drutu. Bądź ostrożny. Ewentualne zadrapania mogą prowadzić do zmiany kształtu płomienia, zwiększonego hałasu lub utraty czułości.
• Umieść dyszę z powrotem w kąpieli ultradźwiękowej i ultradźwiękowej na dodatkowe 5-10 minut. Od tej chwili do obsługi dyszy należy używać wyłącznie pincety.
• Przepłucz dyszę czystą wodą.
• Przepłucz dyszę niewielką ilością metanolu.
• Przepłukać dyszę powietrzem lub azotem.
• Pozwól dyszy wyschnąć.
• Złóż FID. Zwróć uwagę na dokręcanie. Upuszczenie dyszy może spowodować jej odkształcenie!
• Możesz dołączyć do kolumny po tym, jak pogrążyłeś się. Wskazane jest ogrzanie FID do temperatury o 10 ° C-40 ° C wyższej niż standardowa temperatura pracy detektora. Uważaj na maksymalny limit temperatury FID! Uważaj na maksymalną temperaturę roboczą kolumny!

Jak zachować czujkę FIT

• Nowa kolumna krwawi najbardziej. Zainstaluj kolumnę jak zwykle, ale pozostaw końcówkę detektora w piecu i kondycjonuj kolumnę. Następnie zainstaluj kolumnę w czujce.
• Używaj wysokiej jakości kolumn o niskim wykrwawieniu.
• Wilgoć i tlen w gazie nośnym uszkadzają stacjonarną fazę kolumny i powodują jej krwawienie. Używaj gazów o wysokiej czystości, sit molekularnych, pułapek ... Sprawdź szczelność obwodu gazu.
• Używaj odpowiedniej niskiej posocznicy i często je zmieniaj.

ECD

ECD jest detektorem specyficznym i czułym. Nieodpowiednie zachowanie może jednak znacznie zmniejszyć jego żywotność. Stopniowy wzrost sygnału jest normalny dla tego detektora. Ale jeśli pojawi się wzrost, przeskakuje lub dodaje kolejny z objawów: Redukcja szumów, Zmniejszenie czułości, poszukaj problemu.

Czyszczenie

• ECD zawiera materiał radioaktywny, dlatego wymagane są regularne testy zużycia. Zabronione jest otwieranie go i interweniowanie w jakikolwiek sposób.
• ECD można czyścić tylko termicznie. Zasadniczo czyszczenie odbywa się poprzez podgrzanie detektora ECD do temperatury zbliżonej do maksymalnej temperatury roboczej i wypalanego brudu. Przed czyszczeniem upewnij się, że nie ma wycieków w systemie. Temperatura stopniowo wzrasta. Obserwuj sygnał. Zwiększyć temperaturę o 10-20 ° C, sygnał zaczyna rosnąć. Zaczekaj, aż sygnał ustabilizuje się i zacznie spadać, a następnie ponownie zwiększ temperaturę. Po osiągnięciu żądanej temperatury poczekaj, aż sygnał spadnie do oczekiwanych wartości.
• Postępuj zgodnie z instrukcjami producenta, procedura może się różnić.
• W przypadku podgrzewania czujki za pomocą zainstalowanej kolumny nie należy przekraczać maksymalnej temperatury roboczej kolumny ani usuwać kolumny z wykrywacza i zastępować ją wtyczką.

Nie niszcz swojego wykrywacza!

• Używaj gazów dobrej jakości dla ECD.
• Użyj sit molekularnych, pułapek do oczyszczania gazów.
• W przypadku problemów - zwiększenie sygnału, pogorszenie jakości dźwięku, zmniejszenie czułości itp., Sprawdź szczelność systemu.
• Użyj wysokiej jakości kolonii i przegrody o niskim krwawieniu.

Wybór końcówki strzykawki

Wybór końcówki strzykawki zależy od tego, jakiej aplikacji ma użyć strzykawka. Poniższe zdjęcie pomoże Ci wybrać właściwą wskazówkę.

Technologia GC / MS TOF

Dlaczego warto wybrać Fast GC / MS?

Wymagania laboratoriów stale rosną, a ich zainteresowania są przede wszystkim:

• szybka analiza (większa wydajność, a tym samym efektywność i niższe koszty analizy)
• niskie granice wykrywalności (ze względu na wymagania nowych metod)
• wysoka jakość danych związana z coraz bardziej złożonymi macierzami

Pozwala na użycie wielowymiarowej (zrozumiałej) techniki GC, GCxGC/MS ma to ogromne zalety w przypadku złożonych próbek, w których standardowe systemy kwadrupolowe z jednej strony zawodzą z powodu ich prędkości, oraz z powodu ograniczeń w obszarze pełnej czułości m/z. Wiele rzeczywistych próbek w pracy wykazało, że w testach kontrolnych GCxGC/MS wykryto inne związki, które nie zostały zidentyfikowane, a standardowe techniki GC/MS doprowadziły do błędnych interpretacji.

Opis GC / MS-TOF

TOF vs. analizator kwadrupolowy