Chromatografia

Tenax TA

Dowiedz się więcej

• hydrofobowy
• mała zawartość własnych artefaktów (<1 ng)
• obojętny - odpowiedni do niestabilnych związków
• Tenax GR (forma graficzna) jest najbardziej odpowiednia dla PAH i PCB
• efektywna desorpcja
• maksymalna temperatura sorbentu nie może zostać przekroczona, ponieważ wystąpiłby rozkład sorbentu i parowanie, co mogłoby doprowadzić do zanieczyszczenia szlaków gazowych
• zalecana wielkość ziarna probówek sorpcyjnych i " pułapki na zimno " wynosi 35/60 oczek
• zalecane odzyskiwanie sorpcji po 100 cyklach termicznych

Carbograph 2TD

Dowiedz się więcej

• hydrofobowy
• minimalna zawartość własnych artefaktów (<0,1 ng)
• metale śladowe z produkcji powodują aktywność sorbentu
• kruchy - z łatwością tworzy drobne cząstki w mechanicznym szoku. Unikaj wpływu rur sorpcyjnych zawierających ten sorbent.
• Możliwość ściśnięcia - przepełnienie może spowodować większy opór i wpłynąć na natężenie przepływu pompy
• zalecana wielkość ziarna probówek sorpcyjnych i " pułapki na zimno " wynosi 40/60 oczek
• zalecane odzyskiwanie sorpcji po 200 cyklach termicznych

Carbopack C

Dowiedz się więcej

• hydrofobowy
• minimalna zawartość własnych artefaktów (<0,1 ng)
• metale śladowe z produkcji powodują aktywność sorbentu
• kruchy - z łatwością tworzy drobne cząstki w mechanicznym szoku. Unikaj wpływu rur sorpcyjnych zawierających ten sorbent.
• Możliwość ściśnięcia - przepełnienie może spowodować większy opór i wpłynąć na natężenie przepływu pompy
• zalecana wielkość ziarna probówek sorpcyjnych i " pułapki na zimno " wynosi 40/60 oczek
• zalecane odzyskiwanie sorpcji po 200 cyklach termicznych

Carbotrap C

Dowiedz się więcej

• hydrofobowy
• minimalna zawartość własnych artefaktów (<0,1 ng)
• metale śladowe z produkcji powodują aktywność sorbentu
• kruchy - z łatwością tworzy drobne cząstki w mechanicznym szoku. Unikaj wpływu rur sorpcyjnych zawierających ten sorbent.
• Możliwość ściśnięcia - przepełnienie może spowodować większy opór i wpłynąć na natężenie przepływu pompy
• zalecana wielkość ziarna probówek sorpcyjnych i " pułapki na zimno " wynosi 40/60 oczek
• zalecane odzyskiwanie sorpcji po 200 cyklach termicznych

Wybór sorbentów

Wybór odpowiedniego adsorbentu lub kombinacji sorbentów do analizy próbek i desorpcji analitów jest najważniejszy w opracowywaniu i walidacji niezawodnej metody desorpcji termicznej. Kondycjonowanie probówek i ich właściwe użycie są również krytycznymi punktami tej metody. Ta strona zawiera ogólne informacje na temat najczęściej używanych sorbentów.

Lista sorbentów

Uwaga: Rurki sorbentowe powinny być kondycjonowane w wyższej temperaturze i przy wyższym przepływie gazu niż metodą termicznej desorpcji. Upewnij się, że nie przekraczasz maksymalnego dozwolonego limitu dla użytych adsorbentów.

Przechowywanie probówek sorpcyjnych

Uwarunkowane lub próbą rury sorbentu powinna być zawsze zamknięta czapki mosiężnych ¼ „SWAGELOK w połączeniu z okuciami PTFE (kat C-CF020). Ta metoda zamykania rurek sorpcyjnych spełniają międzynarodowe standardy dla desorpcji termicznej. Rurki zawrzeć zalecamy użycie CapLok ™ ( nr kat., C-CPLOK ) od Markes lub ewentualnie przy użyciu konwencjonalnego kluczowym narzędziem. Cap-Lok został opracowany przez naukowców, dzięki czemu można je łatwo wywnioskować rurki sorbentu w polu i laboratorium.

Co więcej, CapLok zapobiega przeciąganiu i uszkadzaniu końcówek z PTFE. Zamknięte kondycjonowane lub pobrane próbki probówek sorpcyjnych należy zawsze przechowywać w czystym otoczeniu. Aby zwiększyć bezpieczeństwo przechowywania rur, zalecamy zawinięcie ich w czystą folię aluminiową (niepowleczone tworzywa sztuczne). Probówki sorpcyjne należy przechowywać w gazoszczelnym kanistrze, który nie emituje lotnych substancji. Rury można również przechowywać w lodówce.

Przechowywanie rur sorpcyjnych w lodówce nie jest niezbędne (zarówno dla czystych, jak i probówek), jeśli nie składają się z kilku różnych warstw sorbentu. W takim przypadku zaleca się przechowywanie w lodówce, aby zminimalizować ryzyko migracji średnio-lotnych analitów ze słabszych sorbentów na silniejsze (migracja ta powoduje niepełny transfer tych związków podczas termicznej desorpcji). Przechowując probówki sorpcyjne w lodówce, należy je ponownie dokręcić za pomocą CapLok po ich podgrzaniu. Po wyjęciu probówek z lodówki (lub zamrażarki) należy je najpierw rozgrzać, a następnie otworzyć. Jeśli otworzysz schłodzone probówki sorpcyjne, wilgoć laboratoryjna może skroplić się wewnątrz rur i spowodować kolejne problemy desorpcji.

Przechowując w lodówce (lub zamrażarce), należy pamiętać, że większość laboratoryjnych lodówek i zamrażarek jest zanieczyszczonych lotnymi związkami z przechowywanych próbek lub z własnego sprzętu. Podczas transportu rur sorpcyjnych w zimnym otoczeniu (samolot, szyna, składowanie na zewnątrz w zimie) zaleca się najpierw schłodzić rury, a następnie dokręcić nakrętki za pomocą narzędzia CapLok.

Odniesienie: Ta informacja jest częścią TDTS Uwaga 5 (Markes International).

Ważne informacje na temat wtryskiwaczy

System rozpylania chromatograficznego jest miejscem, w którym ciecz odparowuje i jest przenoszona przez gaz nośny na kolumnę chromatograficzną. Wtryskiwacze używają jednorazowej wkładki szklanej ("wkładki"), która poprawia parowanie i zmniejsza degradację próbki. Szklana wkładka jest w najprostszym przypadku prostą szklaną rurką, ale w przypadku skomplikowanych technik lub aplikacji natryskiwania może być również skomplikowanym projektem. Konstrukcja wkładki szklanej jest zawsze wybierana w celu optymalizacji parowania próbki. Nieprawidłowo wybrana wkładka jest zwykle przyczyną błędów analizy. Rozpylanie próbki i transport do kolumny jest kluczową częścią całego procesu chromatograficznego i wymaga dogłębnego zrozumienia analityka.

Czynniki, które należy uwzględnić, to temperatura wtryskiwacza, przepływ gazu nośnego, technologia natryskiwania, ilość próbki, współczynnik podziału i konstrukcja wkładki. Nieprawidłowe wybory wkładek mogą powodować błędy w kwantyfikacji, próbne flashback, wstrząsanie szczytami, dyskryminację masową i wiele innych niepożądanych efektów. Dlatego bardzo ważne jest wybranie właściwej wkładki do analizy.

5 cech skutecznej wkładki

• konstrukcja wkładki powinna minimalizować dyskryminację ze względu na całkowite odparowanie próbki przed osiągnięciem kolumny chromatograficznej
• objętość opryskiwanej wykładziny musi być większa niż objętość oparów próbki i rozpuszczalnik
• wkładka nie może reagować z próbką. Jest to szczególnie ważne w przypadku związków polarnych, w których należy dezaktywować wkładkę
• dodatek wełny kwarcowej zwiększa powierzchnię parowania i zwiększa wydajność mieszania próbki z gazem nośnym
• pozycja wełny kwarcowej powinna być zoptymalizowana zgodnie z głębokością igły w tulei

Różne konstrukcje wkładek

Wata kwarcowa - tak czy nie?

Zastosowanie wełny kwarcowej w wykładzinie jest przedmiotem wielu dyskusji i ma wiele zalet podczas użytkowania. Wełna kwarcowa działa jak filtr wstępny na kolumnę analityczną i minimalizuje możliwość przenikania cząstek lub nielotnych związków do kolumny. Jeśli wełna kwarcowa jest umieszczona tak, że koniec igły znajduje się w jej środku, duża powierzchnia wełny pomaga skutecznie odparować próbkę. Wełna kwarcowa również sprzyja mieszaniu, a próbka nie wytrzymuje długo w wyściółce. Końcówka igły jest wycierana podczas wycierania, powodując odparowanie całej próbki w iniektorze. Aby uniknąć rozkładu próbki, watolinę i wkładkę należy dezaktywować. Wełna kwarcowa stosowana w liniach SGE jest dezaktywowana in situ . Niemniej jednak nie zaleca się stosowania go w analizach niskich stężeń pestycydów, takich jak DDT lub Endryna.

Zwężenie przy dolnej krawędzi

Kolumna chromatograficzna jest przymocowana przy dolnej krawędzi wkładki. Zapobiega to przedostawaniu się fazy ciekłej próbki (podczas natryskiwania) na dno układu natryskowego. Jeśli wełna kwarcowa nie jest zabezpieczona, zwężenie wkładki zapobiega jej wysunięciu z wykładziny, co może wystąpić w przypadku stosowania technik natryskiwania wysokociśnieniowego (np. Bezspornego rozpylania pulsacyjnego).

Linery bez wełny kwarcowej - wiązania, powieki, skomplikowane kształty,

Różne złożone kształty wkładek sprzyjają parowaniu próbki i mieszaniu z oparami, minimalizując tym samym dyskryminację materiałową. Jedną z kluczowych funkcji wykładziny natryskowej jest reprezentatywne przeniesienie próbki ze strzykawki do kolumny kapilarnej. Jeśli występuje zmniejszona transmisja substancji wysokocząsteczkowych, jest to znana dyskryminacja związków o wyższej masie cząsteczkowej. Konstrukcja wkładki i wełny kwarcowej sprzyja mieszaniu i zmniejsza dyskryminację tej masy.

Dyskryminacja i typ liniowy

Taper na górnej krawędzi

Zwężenie górnej części wkładki zmniejsza ryzyko efektu znanego jako "Flashback". Zjawisko to występuje w przypadku dozowania nadmiaru płynu do wkładki, a objętość oparów jest większa niż objętość wkładki. Faza gazowa ucieka z wykładziny na drogi gazowe i powoduje skażenie. Stożek na górnym końcu wkładki minimalizuje ten efekt, tworząc częściową nakładkę wkładki.

Średnica wewnętrzna

Średnica wewnętrzna określa pojemność wkładki. Dlatego przy rozpylaniu próbki cieczy przekraczającej 2 μl wewnętrzna średnica wkładki (ID) powinna być możliwie jak największa. W obliczeniach trzeba uświadomić sobie, że obniżając wewnętrzną średnicę wkładki o połowę, jej objętość wynosi jedną czwartą. Wybierając odpowiednią średnicę wewnętrzną, musimy wziąć pod uwagę prędkość gazu nośnego w wykładzinie. Mniejsza wewnętrzna średnica powoduje wyższą prędkość gazu i szybszy transfer analizy, co daje ostrzejsze piki, zwłaszcza dla związków eluujących jako pierwsze. Prędkość transmisji jest bardziej krytyczna w technikach "bez podziału", ponieważ prędkość linii jest identyczna do prędkości przepływu w kolumnie, która jest niska. Wpływ wąskiej wkładki pokazano na poniższym rysunku.

Poniższa tabela pomoże zoptymalizować rozpylanie. Wskazuje objętość pary konwencjonalnych rozpuszczalników stosowanych w chromatografii gazowej. Objętość pary nie może w żadnym przypadku przekraczać wewnętrznej objętości zastosowanej wykładziny.

Objętości par rozpuszczalnika podano dla temperatury wtryskiwacza 250 ° C i ciśnienia 10 psi.

Dezaktywacja

Dezaktywacja jest bardziej krytyczna w technikach "bez podziału" niż w technikach "rozdzielonych". W przypadku dozowania bez rozdzielania zawór rozdzielający jest zwykle zamknięty przez około 1 minutę, co powoduje niski przepływ linii. Mały przepływ powoduje również powolne przenoszenie próbki i zwiększa czas przebywania analitów w wyłożeniu. Wzajemne oddziaływanie między analitem a wewnętrzną powierzchnią wkładki jest zwiększone i występuje zwiększona degradacja związków labilnych pod względem temperatury. Efekt ten prawie nie występuje w przypadku splicingu, ponieważ analizy pozostają w wykładzinie przez bardzo krótki czas.

Rozwiązanie z wydajnymi wkładkami SGE

FocusLiner ^TM (SGE) ma wszystkie wymagane właściwości dla wydajnej wykładziny. Wykorzystuje prostą i skuteczną konstrukcję, w której wełna kwarcowa jest utrzymywana we właściwej pozycji z dwoma wąskimi sekcjami wewnątrz wkładki. Zwężające się sekcje są ustawione w taki sposób, że igła strzykawki penetruje wełnę kwarcową w optymalnym położeniu i jest zawsze zużyta równomiernie. Jak pokazano na poniższym rysunku,% RSD związków aktywnych określono w liniach wełny kwarcowej w różnych pozycjach. Rysunek pokazuje, że FocusLiner ^TM ma najdokładniejsze i powtarzalne wyniki w porównaniu do linii spieków szklanych i linii z wełną kwarcową w środku.

Forte BPX5

(5% fenylo-polisilofenylenosiloksanu)

• Faza o niskiej polarności, doskonała kolumna MS-Premium z niskim wykrwawieniem i maksymalną temperaturą do 370 ° C.
• Popularna kolumna dla wielu aplikacji.

Aplikacje

• Narkotyki
• Czystość rozpuszczalnika
• Pestycydy
• Węglowodory
• Kongenery PCB lub ich mieszaniny (np. Mieszaniny Aroclor)
• Olejki eteryczne
• Półprodukty

Kolumny można zamówić w naszym katalogu .

forte HT5

(5% fenylo-polisiloksan-karboran)

• Fazy o niskiej polarności.
• Unikalna faza wysokotemperaturowa do symulowanej destylacji.
• Poliamid lub aluminiowa powłoka kapilarna.

Aplikacje

• Symulowana destylacja

forte HT8

(8% fenylo-polisiloksan-karboran)

• Faza niepolarna.
• Unikalna faza wysokotemperaturowa do analizy kongenerów PCB.
• Idealny do detektorów ECD i MS.

Aplikacje

• Monotypy PCB

* opatentowany