Ważne informacje na temat wtryskiwaczy

System rozpylania chromatograficznego jest miejscem, w którym ciecz odparowuje i jest przenoszona przez gaz nośny na kolumnę chromatograficzną. Wtryskiwacze używają jednorazowej wkładki szklanej ("wkładki"), która poprawia parowanie i zmniejsza degradację próbki. Szklana wkładka jest w najprostszym przypadku prostą szklaną rurką, ale w przypadku skomplikowanych technik lub aplikacji natryskiwania może być również skomplikowanym projektem. Konstrukcja wkładki szklanej jest zawsze wybierana w celu optymalizacji parowania próbki. Nieprawidłowo wybrana wkładka jest zwykle przyczyną błędów analizy. Rozpylanie próbki i transport do kolumny jest kluczową częścią całego procesu chromatograficznego i wymaga dogłębnego zrozumienia analityka.

Czynniki, które należy uwzględnić, to temperatura wtryskiwacza, przepływ gazu nośnego, technologia natryskiwania, ilość próbki, współczynnik podziału i konstrukcja wkładki. Nieprawidłowe wybory wkładek mogą powodować błędy w kwantyfikacji, próbne flashback, wstrząsanie szczytami, dyskryminację masową i wiele innych niepożądanych efektów. Dlatego bardzo ważne jest wybranie właściwej wkładki do analizy.

5 cech skutecznej wkładki

• konstrukcja wkładki powinna minimalizować dyskryminację ze względu na całkowite odparowanie próbki przed osiągnięciem kolumny chromatograficznej
• objętość opryskiwanej wykładziny musi być większa niż objętość oparów próbki i rozpuszczalnik
• wkładka nie może reagować z próbką. Jest to szczególnie ważne w przypadku związków polarnych, w których należy dezaktywować wkładkę
• dodatek wełny kwarcowej zwiększa powierzchnię parowania i zwiększa wydajność mieszania próbki z gazem nośnym
• pozycja wełny kwarcowej powinna być zoptymalizowana zgodnie z głębokością igły w tulei

Różne konstrukcje wkładek

Wata kwarcowa - tak czy nie?

Zastosowanie wełny kwarcowej w wykładzinie jest przedmiotem wielu dyskusji i ma wiele zalet podczas użytkowania. Wełna kwarcowa działa jak filtr wstępny na kolumnę analityczną i minimalizuje możliwość przenikania cząstek lub nielotnych związków do kolumny. Jeśli wełna kwarcowa jest umieszczona tak, że koniec igły znajduje się w jej środku, duża powierzchnia wełny pomaga skutecznie odparować próbkę. Wełna kwarcowa również sprzyja mieszaniu, a próbka nie wytrzymuje długo w wyściółce. Końcówka igły jest wycierana podczas wycierania, powodując odparowanie całej próbki w iniektorze. Aby uniknąć rozkładu próbki, watolinę i wkładkę należy dezaktywować. Wełna kwarcowa stosowana w liniach SGE jest dezaktywowana in situ . Niemniej jednak nie zaleca się stosowania go w analizach niskich stężeń pestycydów, takich jak DDT lub Endryna.

Zwężenie przy dolnej krawędzi

Kolumna chromatograficzna jest przymocowana przy dolnej krawędzi wkładki. Zapobiega to przedostawaniu się fazy ciekłej próbki (podczas natryskiwania) na dno układu natryskowego. Jeśli wełna kwarcowa nie jest zabezpieczona, zwężenie wkładki zapobiega jej wysunięciu z wykładziny, co może wystąpić w przypadku stosowania technik natryskiwania wysokociśnieniowego (np. Bezspornego rozpylania pulsacyjnego).

Linery bez wełny kwarcowej - wiązania, powieki, skomplikowane kształty,

Różne złożone kształty wkładek sprzyjają parowaniu próbki i mieszaniu z oparami, minimalizując tym samym dyskryminację materiałową. Jedną z kluczowych funkcji wykładziny natryskowej jest reprezentatywne przeniesienie próbki ze strzykawki do kolumny kapilarnej. Jeśli występuje zmniejszona transmisja substancji wysokocząsteczkowych, jest to znana dyskryminacja związków o wyższej masie cząsteczkowej. Konstrukcja wkładki i wełny kwarcowej sprzyja mieszaniu i zmniejsza dyskryminację tej masy.

Dyskryminacja i typ liniowy

Taper na górnej krawędzi

Zwężenie górnej części wkładki zmniejsza ryzyko efektu znanego jako "Flashback". Zjawisko to występuje w przypadku dozowania nadmiaru płynu do wkładki, a objętość oparów jest większa niż objętość wkładki. Faza gazowa ucieka z wykładziny na drogi gazowe i powoduje skażenie. Stożek na górnym końcu wkładki minimalizuje ten efekt, tworząc częściową nakładkę wkładki.

Średnica wewnętrzna

Średnica wewnętrzna określa pojemność wkładki. Dlatego przy rozpylaniu próbki cieczy przekraczającej 2 μl wewnętrzna średnica wkładki (ID) powinna być możliwie jak największa. W obliczeniach trzeba uświadomić sobie, że obniżając wewnętrzną średnicę wkładki o połowę, jej objętość wynosi jedną czwartą. Wybierając odpowiednią średnicę wewnętrzną, musimy wziąć pod uwagę prędkość gazu nośnego w wykładzinie. Mniejsza wewnętrzna średnica powoduje wyższą prędkość gazu i szybszy transfer analizy, co daje ostrzejsze piki, zwłaszcza dla związków eluujących jako pierwsze. Prędkość transmisji jest bardziej krytyczna w technikach "bez podziału", ponieważ prędkość linii jest identyczna do prędkości przepływu w kolumnie, która jest niska. Wpływ wąskiej wkładki pokazano na poniższym rysunku.

Poniższa tabela pomoże zoptymalizować rozpylanie. Wskazuje objętość pary konwencjonalnych rozpuszczalników stosowanych w chromatografii gazowej. Objętość pary nie może w żadnym przypadku przekraczać wewnętrznej objętości zastosowanej wykładziny.

Objętości par rozpuszczalnika podano dla temperatury wtryskiwacza 250 ° C i ciśnienia 10 psi.

Dezaktywacja

Dezaktywacja jest bardziej krytyczna w technikach "bez podziału" niż w technikach "rozdzielonych". W przypadku dozowania bez rozdzielania zawór rozdzielający jest zwykle zamknięty przez około 1 minutę, co powoduje niski przepływ linii. Mały przepływ powoduje również powolne przenoszenie próbki i zwiększa czas przebywania analitów w wyłożeniu. Wzajemne oddziaływanie między analitem a wewnętrzną powierzchnią wkładki jest zwiększone i występuje zwiększona degradacja związków labilnych pod względem temperatury. Efekt ten prawie nie występuje w przypadku splicingu, ponieważ analizy pozostają w wykładzinie przez bardzo krótki czas.

Rozwiązanie z wydajnymi wkładkami SGE

FocusLiner ^TM (SGE) ma wszystkie wymagane właściwości dla wydajnej wykładziny. Wykorzystuje prostą i skuteczną konstrukcję, w której wełna kwarcowa jest utrzymywana we właściwej pozycji z dwoma wąskimi sekcjami wewnątrz wkładki. Zwężające się sekcje są ustawione w taki sposób, że igła strzykawki penetruje wełnę kwarcową w optymalnym położeniu i jest zawsze zużyta równomiernie. Jak pokazano na poniższym rysunku,% RSD związków aktywnych określono w liniach wełny kwarcowej w różnych pozycjach. Rysunek pokazuje, że FocusLiner ^TM ma najdokładniejsze i powtarzalne wyniki w porównaniu do linii spieków szklanych i linii z wełną kwarcową w środku.