Chromatografia

Faza stacjonarna dla UHPLC

Raptor - RESTEK

Maksymalne ciśnienie kolumn Raptor wynosi: 1,034 bar (1,8 μm), 600 bar (2,7 μm); 400 barów (5 μm). Aby zapewnić dłuższą żywotność, zalecamy ciśnienie dla kolumn 1,8 µm o maksymalnej wartości 830 barów.

PINNACLE DB - REST

Wady i ich usuwanie

Większości problemów z urządzeniami GC i LC można uniknąć, przeprowadzając regularne konserwacje zapobiegawcze. Jeśli szukasz przyczyny problemu chromatograficznego, zawsze idź krok po kroku. Nigdy nie modyfikuj wielu parametrów naraz, ponieważ nie będziesz wiedział, które zmiany wpływają na wynik analizy chromatograficznej. .

Tutaj możesz wybrać obszar chromatograficzny, aby znaleźć wskazówki dotyczące rozwiązywania problemów:

Rozgałęzienie GC

Rozwiązywanie problemów LC

dSPE (QuEChERS)

Produkty Resprep ™ QuEChERS

Ekstrakcja i oczyszczanie QuEChERS probówki dSPE do analizy pozostałości pestycydów w żywności

• Szybka, prosta ekstrakcja i oczyszczanie próbek za pomocą rur dSPE.
• Czterokrotny wzrost wydajności wstępnej.
• Czterokrotne obniżenie kosztów wstępnych.
• Praktyczne probówki do wirówek z mieszaninami adsorbentów o wysokiej czystości.

QuEChERS ( "łapacze") - yb ki, E ASY, Ch PW, E fektywny, ugged R i S AFE - został opracowany i opublikowany przez Instytut amerykańskiego Departamentu Rolnictwa Eastern Regional Research Center w Wyndmoor, PA. ⁽¹⁾ Badacze poszukiwali prostego, wydajnego i niedrogiego sposobu wydobywania i oczyszczania próbek do analizy pozostałości pestycydów w celu zastąpienia zmodyfikowanych metod ekstrakcji, które są wysoce wydajne i niezawodne, ale również kosztowne w przypadku sprzętu laboratoryjnego. Ekstrakcja w fazie stałej (SPE) jest również skuteczną metodą, ale w przypadku złożonych matryc należy użyć wielu kolumn z różnymi sorbentami, aby usunąć wiele przeszkadzających substancji. Nowa metoda QuEChERS usuwa węglowodany, lipidy, kwasy organiczne, sterole, białka, barwniki i wodę. To proste i niedrogie.

Zespół naukowców opracował prostą, dwuetapową formułę. Pierwszym etapem procedury jest ekstrakcja homogenizowanej próbki i frakcjonowanie za pomocą rozpuszczalnika organicznego i roztworów soli. Drugim etapem jest ekstrakcja i oczyszczanie warstwy organicznej przy użyciu technik dyspersyjnych SPE. Do mieszaniny adsorbentów dodano 1 ml rozpuszczalnika organicznego z Etapu 1, zawartość dokładnie wymieszano i odwirowano. Teraz czysty ekstrakt jest przygotowany do analizy za pomocą różnych technik GC i HPLC. ⁽²⁾ Dane walidacyjne metody QuEChERS są dostępne dla szerokiej gamy pestycydów w kilku popularnych produktach spożywczych na stronie www.quechers.com .

Zastosowaną rozproszoną metodę SPE, ilość i rodzaj adsorbentów, pH lub polarność rozpuszczalnika można łatwo zoptymalizować dla różnych matryc i analitów. Wyniki tej procedury są sprawdzane i kategoryzowane kilka USDA (US Dep. Rolnictwa) i administracyjne laboratoria żywności i są w pełni akceptowane przez wiele macierzy resztkowego analizy pestycydów.

Resprep ™ dodatkowo upraszcza ten proces. W probówkach wirówkowych dostępnych w rozmiarach 2 i 15 ml znajduje się siarczan magnezu (usuwanie wody z frakcji organicznej) i adsorbent PSA * (usuwanie węglowodanów i kwasów tłuszczowych), dodatek grafityzowanego węgla (usuwanie pigmentów i steroli) lub adsorbent C18 usuwanie niepolarnych substancji zakłócających).

Jeśli nie jesteś zadowolony z czasu i kwoty kosztów finansowych poświęconych na przygotowanie próbki do analizy pozostałości pestycydów, spróbuj tej nowej prostej i ekonomicznej metody.

Więcej informacji o poszczególnych produktach można znaleźć tutaj .

Odniesienie:

1. Anastassiades, M., SJ Lehotay, D. Stajnbaher, FJ Schenck, Fast and Easy Multiresidue Method, wykorzystujący ekstrakcję acetonitrylu / partycjonowanie i "dyspersyjną ekstrakcję do fazy stałej" do oznaczania pozostałości pestycydów w produktach , AOAC International, 2003, vol. 22, str. 412-431.
2. Schenck, FJ, SPE Oczyszczanie i analiza poziomu PPB pestycydów w owocach i warzywach . Florida Pesticide Residue Workshop, 2002

Faza MEPS

Igły BIN mają różne fazy SPE. Wymiary złoża sorbentu zapewniają, że pojemność sorpcyjna sorbentu jest identyczna z konwencjonalną SPE. Przygotowanie próbek złożonych matryc biologicznych jest proste w przypadku MEPS i zmniejsza objętość próbek i używanych odczynników w porównaniu z SPE lub innymi "technikami mikroekstrakcji". MEPS wykorzystuje fazę odwróconą, fazę normalną, tryb mieszany i rozdział wymiany jonowej. Ponieważ MEPS pozwala na małe objętości (do 10 μL), jest to odpowiednia technika bezpośredniego połączenia z systemami LC-MS. Obecny asortyment strzykawek umożliwia ręczne używanie lub używanie automatycznych dozowników Thermo Scientific, CTC Analytics, HTA 300APlus i Varian 8400 bez konieczności ich dostosowywania. Igły BIN są przeznaczone do aplikacji LC i GC. Igły są pakowane w 5-warstwowe folie zgrzewane.

SGE

* Igły C8 + SCX BIN oznaczone są jako M1.

Igły BIN można zwykle stosować do 40-100 ekstrakcji. Typowy czas przygotowania próbki to 1 - 2 minuty.

Faza stacjonarna

GC, HPLC, SPE, FLASH lub chromatografia preparatywna wykorzystują szeroki zakres stacjonarnych faz. Na tych stronach znajdziesz więcej informacji o każdym typie.

Faza stacjonarna do separacji analitycznej

• Technologia ze stałym rdzeniem i porowatą powierzchnią
• GC
• HPLC
• UHPLC

Faza stacjonarna do przygotowania próbki

• SPE
• dSPE (QuEChERS)
• IAC (kolumny immunopowinowactwa)
• MEPS (mikroekstrakcja w fazie stałej)
• FLASH
• BULK (Preparative Chromatography Media)

Słownik terminów

• BEH = "Bridged Ethylene Hybrid" (cząstki HPLC o wyższej odporności na pH)
• DAC = "dynamiczna kompresja osiowa"
• DAD = "wykrywacz matryc diodowych"
• ECD = Detektor wychwytu elektronów
• EI = jonizacja elektronowa
• ELSD = "detektor rozproszenia światła parującego"
• FIA = "analiza wtrysku przepływu"
• FID = detektor jonizacji płomienia
• FPD = detektor płomienia fotometrycznego
• FPP = w pełni porowate cząstki
• GC = chromatografia gazowa
• GCTQ = potrójny kwadrupolowy chromatograf gazowy
• GCxGC = wielowymiarowa chromatografia gazowa
• GPC = chromatografia żelowa permeacyjna
• HETP = równoważnik wysokości teoretycznego piętra
• HID = detektor helu
• HILIC = Chromatografia cieczowa z oddziaływaniami hydrofobowymi
• HPLC = wysokosprawna chromatografia cieczowa
• HPTLC = Cienka chromatografia o wysokiej wydajności
• IC = chromatografia jonowa
• IHPLC = Wysokociśnieniowa chromatografia cieczowa do średniego ciśnienia
• LVI = wstrzyknięcie dużej objętości próbki
• MCSGP = Wielokolumnowe przeciwprądowe oczyszczanie gradientem rozpuszczalnika (chromatografia ciągła)
• MEPS = mikroekstrakcja w fazie stałej
• MLC = płyn micelarnychromatografia
• MS = spektrometria masowa
• MSPE = Mikro SPE
• NP = faza normalna
• NQAD = N tak Q uantity A nalitu D etector
• ODS = oktadecylowy żel krzemionkowy
• PDD = pulsacyjny detektor rozładowania
• PFPD = pulsacyjny detektor płomienia fotometrycznego
• PID = detektor fioionizacji
• PTV = programowalny wtryskiwacz temperatury
• RI = współczynnik załamania
• RP = odwrócona faza
• RRLC = "szybka chromatografia cieczowa"
• SBSE = "ekstrakcja sorbentu w mieszanym barie"
• SEC = "chromatografia wykluczania" (ang.
• SFC = nadkrytyczna chromatografia cieczowa
• SIM = "monitorowanie pojedynczego jonu"
• SMB = "symulowane ruchome łóżko"
• SPE = ekstrakcja w fazie stałej
• SPME = "mikroekstrakcja w fazie stałej"
• SPP = cząstki o stałym rdzeniu (core-shell)
• TCD = wykrywacz przewodności cieplnej
• TIC = całkowity prąd jonowy
• TLC = chromatografia cienkowarstwowa
• TOF = MS Flight Analyzer ("Czas lotu")
• UFLC = "ultraszybka chromatografia cieczowa"
• UPLC = "ultra-wydajna chromatografia cieczowa"
• UHPLC = "ultra wysokociśnieniowa chromatografia cieczowa", "ultra wysokosprawna chromatografia cieczowa"

Zwiększenie stosunku sygnału do szumu w chromatografii gazowej

Dzisiejsze potrzeby laboratoryjne to:

• niższe limity wykrywania i kwantyfikacji (LOD, LQD)
• zwiększenie stabilności systemów GC i GC / MS
• wyższa bezwładność i stabilność składników GC (kolumny, przegrody, fiolki, wkładki, ...)

Można osiągnąć niższy poziom wykrywania i kwantyfikacji:

• zmniejszając hałas
• przez zwiększenie sygnału

Metalowe tuleje silikonowe do GC i GC / MS

Okucia silikonowe są unikalnymi metalowymi okuciami zaprojektowanymi do łączenia kapilarnych kolumn kwarcowych GC i kapilar z spektrometrami masowymi i wtryskiwaczami GC. Już po pierwszym prawidłowym dokręceniu, tuleje silikonowe zapewniają szczelne połączenia nawet po wielu cyklach temperaturowych bez potrzeby dalszych danych. Okucia silikonowe są stosowane w połączeniu z nakrętkami i kształtkami SGE SilTite z numerami katalogowymi:

• SGE * 073200
• SGE * 073201
• SGE * 073202
• SGE * 073203

Dlaczego warto wybrać tuleje silikonowe?

• Eliminacja wycieków (patrz rysunki poniżej)
• żadne dodatkowe dokręcenie nie jest konieczne, nawet po kilku cyklach temperaturowych
• okucia pozostają trwale przymocowane do kolumny i nie przywierają do nakrętki
• brak zanieczyszczenia Vespel lub grafitu - 100% metalu
• idealny do zastosowań wysokociśnieniowych (szybki GC)
• nadaje się do podłączenia wtryskiwaczy
• maksymalna temperatura> 500 ° C

Rysunek 1. Ślady powietrza w systemie MS po 5 cyklach temperaturowych za pomocą wozów Vespel / grafit.

Rysunek 2. Widmo MS po 5 cyklach temperaturowych przy użyciu promów Sillete. (W przypadku MS nie występują żadne przecieki nawet po 400 cyklach temperaturowych od 70 ° C do 400 ° C).

Ulepszenie uszczelki GC Agilent Injection Seal

Uszczelka GC Agelint Injector Seal Seal, która nie wymaga podkładki, ma o wiele wyższą szczelność niż część oryginalnego producenta i znacznie ułatwia obsługę.

• zapobiega przenikaniu tlenu do gazu nośnego, a zatem przedłuża żywotność kolumny
• o-ring (Vespel^®) na krawędzi tarczy znacznie ułatwia zaciskanie i nie wymaga użycia dużej siły
• O-ring (Vespel^®) w dolnej części dysku eliminuje potrzebę użycia podkładki (łatwiejszy w instalacji).

Rozdzielacz typu Split / splitless w chromatografach Agilent Gas zawiera metalowe uszczelki na dole, które trudno wymienić i nie wykazują doskonałej szczelności (połączenie metal-metal). Nawet przy silnym dociśnięciu połączenie metal-metal wykazuje stosunkowo duże nieszczelności, zwłaszcza jeśli uszczelnienie jest używane wielokrotnie. Powoduje to przenikanie tlenu atmosferycznego do gazu nośnego i stopniową degradację fazy stacjonarnej zainstalowanej kolumny GC.

Porównaj szczelność oryginalnej uszczelki Agilent z uszczelką Restek

Opatentowana uszczelka Dual Vespel^® Ring Inlet Seal (Restek) znacznie zwiększa szczelność wtryskiwacza nawet po powtarzających się cyklach temperaturowych bez ponownego dokręcania nakrętki. Uszczelki są wyposażone w dwa O-ringi Vespel^® - jeden na górze dysku, drugi na dole. O-ringi eliminują potrzebę użycia podkładki i ułatwiają dokręcanie nakrętki przytrzymującej dysk (teraz jest to duża siła do zaciśnięcia). Testy szczelności metodą leczniczą okazały się równomiernie szczelne nawet przy szczelnym zamknięciu.

Warianty uszczelnienia

• stal nierdzewna
• pozłacane
• z dezaktywacją Siltek

Wybierz odpowiednią przegrodę dla GC

GC Agilent

GC DANI

GC Perkin-Elmer

GC Shimadzu

GC Varian

GC Thermo Scientific