Rady a tipy

Inštalácia kapilárnych GC kolón

Stručný postup pri inštalácii kapilárnych GC kolón

• Vychlaďte všetky vyhrievané zóny GC
• Skontrolujte čističe plynov a v prípade potreby ich vymeňte
• Vyčistite injektor a detektor
• Vymeňte liner v injektore/detektore za nový
• Vymeňte dôležité tesnenia v injektore a detektore
• Vymeňte septum v injektore
• Nastavte prietok detektorových plynov
• Dôkladne skontrolujte kolónu, či nie je poškodená
• Nasaďte na každom konci kolóny maticu a ferulku
• Odrežte 10 centimetrov z každého konca kolóny. Na rezanie kremenných kolón použite zafírový nôž alebo keramickú doštičku. Na rezanie kovových kolón použite keramickú doštičku alebo hranatý pilník. Nástroje na rezanie kolón nájdete v našom katalógu.
• Zaveste kapilárnu kolónu na držiaky v termostate GC, aby nedošlo k jej poškodeniu
• Vložte požadovaný koniec kolóny do injektora. Správnou dĺžku nájdete v návode na obsluhu daného GC.
• Kolónu nainštalujte tak, aby sa nedotýkala stien termostatu
• Nastavte prietok kolónou v súlade s parametrami uvedenými v testovacom chromatograme výrobcu
• Nastavte splitový pomer, oplach septa a ďalšie parametre v súlade s požiadavkami výrobcu GC
• Uistite sa, že kolónou preteká nosný plyn. Ponorte voľný koniec kolóny do vialky s rozpúšťadlom (acetón alebo izopropanol).
• Vložte požadovaný koniec kolóny do detektora. Správnu dĺžku nájdete v návode na obsluhu daného GC.
• Skontrolujte tesnosť kolóny tepelno-vodivostným detektorom. Nepoužívajte mydlovú vodu alebo kvapalné detektory netesností, pretože môže dôjsť k poškodeniu kolóny.
• Nastavte teplotu injektora a detektora. Detektor zapnite po jeho stabilizácii. Upozornenie - dbajte na to, aby ste neprekročili maximálnu povolenou teplotu kolóny!
• Teraz nastavte správny mŕtvy objem (lineárnu rýchlosť) nastreknutím metánu alebo inej zlúčeniny, ktorá nie je kolónou zadržiavaná.
• Skontrolujte tvar píku, ktorý by mal byť symetrický
• Skondicionujte kolónu pri maximálnej teplote, až sa stabilizuje základná línia detektora (v testovacom chromatogramu kolóny nájdete maximálnu použitú teplotu).
• Nastavte teplotu termostatu a znovu nastreknite metán alebo inú, zlúčeninu, ktorá nie je kolónou zadržiavaná. Upravte podmienky pre optimálnu lineárnu rýchlosť.
• Nastreknite duplicitne testovaciu zmes kolóny a zistite, v akom stave sa nachádza kolóna a celý chromatografický systém
• Nakalibrujte prístroj a teraz môžete nastrekovať vzorky

Poznámka: Ak je kolóna nová, musíte previesť jej kondicionovanie skôr, ako budete nastavovať optimálny mŕtvy čas.

Kondicionování GC kolon

Kondicionování chromatografických kolon za zvýšené teploty bez průtoku nosného plynu trvale poškodí kolonu. V případě netěsnosti dojde k průniku kyslíku do kolony a při kondicionování za vyšší teploty dojde k jejímu trvalému poškození. Proto před započetím kondicionování:

• zkontrolujte správné nastavení prltoku kolonou
• proveďte kontrolu těstnosti abyste se vyvarovali přítomnosti kyslíku v chromatografickém systému

Kondicionování GC kolony:

• nainstalujte kolonu do injektoru. Kolonu nepřipojujte k detektoru (její konec nechte zajištěný uvnitř termostatu.
• nastavte počáteční teplotu termostatu GC na 40°C
• držte tuto teplotu po dobu 15
• nastavte teplotní gradient na 10°C/min
• nastavte maximální teplotu o 20°C nad maximální hodnotu teplotního programu, se kterým budete pracovat (maximální teplota musí být o 25°C nižší než je maximální povolená teplota GC kolony)*
• ponechejte kolonu při vysoké teplotě přes noc a dokud se nestabilizuje základní linie detektoru. Je-li kolona před-kondicionovaná, ponechejte ji na maximální teplotě po dobu 2 hodin a dokud se nestabilizuje základní linie detektoru.

^*Poznámka: Kondicionování přes noc není nutné u před-kondicionovaných kolon. Pečlivě si prostudujte návod dodávaný s kolonou, který má přednost před obecnými doporučeními uvedenými výše.

HPLC pripojenia (TN #539)

Táto technická poznámka ukazuje možné typy spojenia medzi stĺpom a LC systémom. Zlé pripojenie môže ovplyvniť oddelenie špičiek a je potrebné sa mu vyhnúť. Správne pripojenie je uvedené nižšie .

Povolené úpravy metód HPLC

Rozsah, v akom je možné upraviť rôzne parametre chromatografického testu bez zásadnej úpravy liekopisných analytických postupov, je uvedený v tejto technickej poznámke. Iné zmeny, ako sú uvedené, vyžadujú predĺženie platnosti postupu.

AKO SPRÁVNE UZATVÁRAŤ KRIMPOVACIE VIALKY

Krimpovacie vialky sú výbornou vzorkovnicou pre automatické dávkovače plynových a kvapalinových chromatografov a pre skladovanie vzoriek alebo kalibračných roztokov. Technika ich uzatvárania je veľmi dôležitá pre správnu tesnosť. Vďaka netesnosti spôsobenej nesprávnym uzavretím, môže dôjsť k odpareniu rozpúšťadla alebo k strate analytov.
Správne uzavretá vialka sa pozná podľa toho, že sa jej viečko po uzavretí pretáča ťažko a septum je rovné.
Vialka, ktorá je uzavretá príliš veľkou silou sa pozná podľa toho, že jej viečkom nemožno spravidla vôbec otáčať a navyše má prehnuté septum (smerom dovnútra). Ak dôjde k prepichnutiu septa ihlou mikrostriekačky, dôjde k veľkému namáhaniu septa a tým k narušeniu tesnosti vialky.
Vialka, ktorá nemá správne uzavreté viečko, vďaka malej sile krimpovacích klieští, sa prejavuje ľahkým otáčaním viečka av niektorých prípadoch aj neobopnutým hliníkovým materiálom okolo spodného okraja goliera vialky.
Správnu silu uzatváracích klieští môžete nastaviť.
U starších typov klieští sa nastavenie sily vykonáva otáčaním imbusového kľúča vo vnútri čeľustí. Kliešte mávajú aj dorazovú skrutku, ktorou sa nastavuje bezpečnostná vzdialenosť, aby nedošlo k použitiu príliš vysokej sily a tým k netesnosti alebo dokonca k mechanickému poškodeniu vialky.

Závady a ich odstranenie

Väčšine problémov u GC a LC prístrojov možno predísť vykonávaním pravidelnej preventívnej údržby. Ak hľadáte príčinu chromatografického problému, vždy postupujte krok za krokom. Nikdy nerobte zmenu viac parametrov naraz, pretože nebudete vedieť, ktorá zo zmien mala vplyv na výsledok chromatografickej analýzy.

Tu si môžete zvoliť oblasť chromatografie, v ktorej hľadáte tipy pre odstránenie závad:

GC troubleshooting

LC troubleshooting

Zvýšenie pomeru signál/šum v plynovej chromatografii

Dnešné potreby laboratórií sú:

• nižšia medza detekcie a kvantifikácie (LOD, LQD)
• zvýšenie stability GC a GC/MS systémov
• vyššia inertnosť a stabilita GC komponent (kolóny, septá, vialky, linery, ...)

Nižšiu medzu detekcie a kvantifikácie je možné dosiahnuť:

• znížením šumu
• zvýšením signálu

Výber vhodného septa pro GC

GC Agilent

GC DANI

GC Perkin-Elmer

GC Shimadzu

GC Varian

GC Thermo Scientific

Mikrostriekačky

Čistenie mikrostriekačiek a ich údržba

Chromatografické striekačky sú veľmi presné a kvalitné dávkovače mikrolitrových množstiev kvapalín. Napriek tomu sa jedná o výrobky, o ktoré je potrebné sa dobre starať. Zaistíte tým ich dlhú životnosť a skvalitníte dávkovanie vašich vzoriek do chromatografie.

Niektoré rozpúšťadlá, ako napr. halogénované uhľovodíky, môžu poškodiť vysoko odolné lepidlo (cementované časti) fixujúce ihlu k telu mikrostriekačky. To môže viesť k stuhnutiu piestu alebo upchatie ihly.

Čistenie skleneného tela striekačky

Striekačky Hamilton a SGE je najlepšie čistiť rozpúšťadlom so známou rozpúšťacou schopnosťou, aby sa najlepšie odstránili zvyšky vzoriek. Pri čistení uprednostnite rozpúšťadlá neobsahujúce alkalické zlúčeniny, fosfáty alebo detergenty. Hamilton ponúka čistiaci roztok schopný biodegradácie (katalógové číslo 18311).

Striekačku (vnútorný priestor skleneného tela) opláchnite najprv deionizovanou vodou, acetónom alebo iným rozpúšťadlom rozpustným vo vode (napr. metanolom). Následne opláchnite striekačku hexánom a vysušte. Vyvarujte sa dlhodobého ponorenia striekačky do čistiaceho roztoku.

Striekačky MICROLITER™ (rada 600, 700, 800 a 900)

• Opláchnite striekačku rozpúšťadlom, ktorá najlepšie rozpúšťa reziduá vzorky.
• Vyberte piest z tela striekačky a jemne ho utrite handričkou, ktorá nezanecháva vlákna (ideálne je handričku namočiť do zvoleného rozpúšťadla). Vložte piest späť do tela striekačky a nasajte/vypustite niekoľkokrát za sebou deionizovanú vodu. Postup opakujte s acetónom alebo metanolom a nakoniec hexánom alebo obdobným nepolárnym rozpúšťadlom.
• Striekačku vysušte.
• Ak pracujete s roztokom solí, odporúčame skladovať striekačku s vytiahnutým piestom.

Striekačky GASTIGHT® (rada 1000, 1700 a 1800)

• Opláchnite striekačku rozpúšťadlom, ktoré najlepšie rozpúšťa rezíduá vzorky.
• Vyberte piest z tela striekačky a jemne ho utrite handričkou, ktorá nezanecháva vlákna (ideálne je handričku namočiť do zvoleného rozpúšťadla). Vložte piest späť do tela striekačky a nasajte/vypustite niekoľkokrát za sebou deionizovanú vodu. Postup opakujte s acetónom alebo metanolom a nakoniec hexánom alebo obdobným nepolárnym rozpúšťadlom.
• Striekačku vysušte.
• Ak pracujete s roztokmi solí, odporúčame skladovať striekačku s vytiahnutým piestom.

Skladovanie striekačiek

Striekačky odporúčame skladovať v originálnom obale. Ten dokonale chráni a navyše vám poskytuje informáciu o type striekačky.

Termálna desorpcia

V tejto sekcii sme pre Vás pripravili informácie dôležité pri práci s termálnou desorpciou. Jedná sa o pomerne náročnú analytickú techniku, pre ktorú Vám tieto informácie uľahčia prácu. Pokiaľ hľadané informácie nenájdete, kontaktujte našich špecialistov.

Parametre sorbentu

Meranie emisií materiálov

Skladovanie a transport sorpčných trubičiek