Zvýšenie pomeru signál/šum v plynovej chromatografii

Dnešné potreby laboratórií sú:

• nižšia medza detekcie a kvantifikácie (LOD, LQD)
• zvýšenie stability GC a GC/MS systémov
• vyššia inertnosť a stabilita GC komponent (kolóny, septá, vialky, linery, ...)

Nižšiu medzu detekcie a kvantifikácie je možné dosiahnuť:

• znížením šumu
• zvýšením signálu

Skôr, než sa rozhodnete používať náhradné diely a spotrebný materiál s najvyššou inertnosťou pre váš plynový chromatograf, je potrebné najskôr vykonať optimalizáciu celého systému. Systém s nižším pozadím (šumom) vám poskytne vyšší výkon. Hlavnými zdrojmi krvácania/šumu sú:

• nečistoty obsiahnuté vo vzorke (kontaminácia prítomná vo vzorke)
• nečistoty, ktoré obsahujú nosný plyn alebo sú prítomné v rozvode plynov
• degradácia septa (GC septá, septá vialek)
• ferulky
• krvácanie z lineru a sklenenej/kremennej vaty
• GC kolóny (krvácanie kolón)
• krvácanie spôsobené vnútri systému (polyimid, tuky, krémy, ...)

Poznámka: netesnosti, oxidácia a prítomnosť vlhkosti spôsobujú katalytické procesy a prispievajú k zvýšeniu šumu prístroja.

Skôr než je vzorka nadávkovaná do GC systému

Veľmi často dochádza k situácii, že sa vzorka kontaminuje ešte pred nadávkovaním do plynového chromatografu. Tento prípad môžete eliminovať nástrekom vzorky ihneď po jeho spracovaní. Súčasne sa vyvarujte toho, aby rozpúšťadlo obsiahnuté vo vialke neprišlo do kontaktu so septom viečka (opatrné trepanie, a pod.). Akonáhle je raz septum vialky penetrované ihlou striekačky, pary rozpúšťadlá prichádzajú do kontaktu s materiálom septa (guma / silikón). Zmäkčovadlá obsiahnuté v týchto materiáloch sú prenášané do kvapalnej vzorky parami rozpúšťadla. Tento efekt je akcelerovaný pri každom opakovanom nástreku. Po troch injekciách už zaznamenáte významný prejav tohto efektu.

Agresívne matrice môžu rozpúšťať septum. Preto si pred voľbou septa vialky preštudujte kompatibilitu tohto materiálu s používanými rozpúšťadlami. Tieto informácie vám poskytne výrobca sept.

Septum injektora GC

Septá pre injektory plynovej chromatografie sú vyrábané z čistého polydimetyl siloxánu. Množstvo PDMS v septe je 60 x vyššia, než je množstvo obsiahnuté v kapilárnej chromatografickej kolóne. Septum je kontinuálne udržiavané na vysokej teplote, čo spôsobuje jeho krvácanie. Produkty krvácania septa sú cyklické siloxány D3-D10. Tie sa objavujú v chromatograme ako neočakávané piky. Preto sa u GC injektoru odporúča použitie funkcie oplachovanie septa nosným plynom. Pri výbere GC septa dbajte predovšetkým na tieto dôležité parametre:

• priemer a tvar septa (závisí na druhu prístroja, ktorý používate)
• maximálna pracovná teplota septa (závisí na používanej GC metóde)
• životnosť (závisí aj na druhu a počtu vrstiev)

Poznámka: Vo väčšine prípadov nesúvisí farba septa s jeho teplotnou stabilitou.