Táto technická poznámka ukazuje možné typy spojenia medzi stĺpom a LC systémom. Zlé pripojenie môže ovplyvniť oddelenie špičiek a je potrebné sa mu vyhnúť. Správne pripojenie je uvedené nižšie .
1791 kB
Princíp trojnásobného kvadrupólu (TO) je vysvetlený na systéme EVOQ™ firmy Bruker. Kľúčové prvky systému sú tu:
Interchim vyvinul novú techniku pre chromatografiu - Ultra Performance Flash Purification (UPFP), ktorá využíva špeciálne flash kolónky, ktoré majú pravidelný alebo nepravidelný silikagél. UPFP umožňuje purifikovať zlúčeniny pri získaní vysokej čistoty výťažku a s menšou spotrebou rozpúšťadiel.
Úlohy preparatívnych a analytických HPLC systémov sa od seba líšia. Zatiaľ čo úlohou analytickej HPLC je kvalitatívne a kvantitatívne stanovenie definovaných zlúčenín vo vzorkách, úlohou preparatívnej HPLC je separácia, vyčistenie a izolácia cenných produktov zo zmesí.
Preparatívnu chromatografiu je možné rozdeliť do troch základných oblastí:
Parameter | Analytická | Semi-preparatívne | Preparatívne |
---|---|---|---|
Veľkosti kolón (mm) | 120 – 250 x 2 – 4.6 | 120 – 250 x 8 – 16 | 120 - 250 x 20 - 62 |
Veľkosť častíc (µm) | do 5 | 5 - 10 | nad 10 |
Stationárna fáza (g) | do 5 | 5 - 30 | 50 - 450 |
Kapiláry | 1/16" | 1/16" | 1/8" |
Prietoky (ml/min) | 0.1 - 2 | 5 - 50 | 100 - 1000 |
Množstvo vzorky (mg) | 0.01 - 2 | 0.1 - 50 | 1 - 700 |
Celá detektora (mm) | 10 | 3 | 0.5 - 2 |
Preparatívnu chromatografiu je možné kombnovať s Flash chromatografiou v jednom systéme - purifikačný chromatograf. Systém PuriFlash (Advion-Interchim) ponúka rôzne prevádzkové režimy:
Aminokyseliny sú kľúčovými stavebnými kameňmi života a zohrajú dôležitú úlohu v rôznych metabolických dráhach. Väčšinou pôsobia ako medziprodukty, ktoré často priamo nezahŕňajú proteíny. Vzhľadom na ich chemickú zložitosť a dynamickú povahu je ich spoľahlivá kvantitatívna a kvalitatívna analýza v biologických tekutinách a tkanivách kľúčová pre nutričné informácie, identifikáciu zlúčenín a diagnostiku.
Na tento účel bola vyvinutá jednoduchá, elegantná a doteraz najrýchlejšia metóda na analýzu aminokyselín. Kit MetAmino® na báze LC/GC-MS ponúka komplexné riešenie pre 75 metabolitov vrátane základných proteinogénnych aminokyselín, biogénnych amínov a koenzýmov s možnosťou ďalšieho rozšírenia analytov.
3480 kB
3480 kB
Rozsah, v akom je možné upraviť rôzne parametre chromatografického testu bez zásadnej úpravy liekopisných analytických postupov, je uvedený v tejto technickej poznámke. Iné zmeny, ako sú uvedené, vyžadujú predĺženie platnosti postupu.
Kvapalné alebo pevné vzorky s malým alebo veľkým objemom - pretože sú vaše vzorky rozmanité, ponúkame niekoľko možností dávkovania na kolónu, aby sme zaručili čo najlepšie výsledky.
K dispozícii sú jednorazové plastové vyrianty "Dry load" koloniek alebo kolónky vo verzii z nerezovej ocele. Tie sú opakovane použiteľné a majú tiež výhodu väčšej odolnosti voči vyššiemu tlaku.
S nerezovou kolónkou "Dry load" môžete vykonávať nástreky pevných látok na preparatívnu kolónu alebo na flash kolónky, kde by maximálna tlaková odolnosť plastovej kolnonky bola nedostatočná.
Náš rad dávkovacích slučiek ponúka objemy od 100 μL do 50 mL, takže vyhovieme všetkým vašim potrebám.
Automatizujte dávkovanie vzorky pomocou nášho autosamplera a zvýšte svoj výkon desaťnásobne. PuriFlash ® AS-1 umožňuje dávkovanie vzoriek od 50 µL do 500 mL s automatickým čistením používaných skúmaviek medzi každým nástrekom.
Dávkovanie vzorky zaisťuje sekvencia softvéru InterSoft . Autosampler môže byť vybavený 6-cestným alebo 10-cestným elektrickým ventilom.
Platforma autosamplera má možnosti použitia stojanu pre skúmavky alebo fľaše až do objemu 250 mL, prípadne použitie stojanov na mieru.
Ak máte veľké objemy vzorky, ktoré potrebujete dávkovať na Flash alebo preparatívnu kolónu, stačí použiť naše čerpadlo a potom spustiť metódu. Je to také ľahké!
Typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m2/g) | % uhlíka | rozsah pH |
---|---|---|---|---|---|
C18-HE | 2, 3, 5, 10 | 100 | 330 | 17 | 2-9 |
C18-AQ | 2. 3, 5 | 100 | 330 | 13 | 2-9 |
C18-BDS | 3, 5 | 140 | 170 | 11 | 2-8 |
C8-HE | 5 | 100 | 330 | 11 | 2-9 |
C8-BDS | 3, 5 | 140 | 170 | 6 | 2-8 |
Phenyl-Hexyl-HE | 3, 5 | 100 | 330 | 11 | 2-7.5 |
DM | 3, 5 | 100 | 205 | 12 | 2-9 |
Diol | 3, 5 | 100 | 330 | 5 | 2-7.5 |
Typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m2/g) | % uhlíka | rozsah pH |
---|---|---|---|---|---|
Plus C18 | 1.7, 2.2, 3, 5, 10, 15 | 100 | 420 | 18 | 1.5-10 |
Polar C18 | 2.2, 3, 5, 10, 15 | 120 | 325 | 16 | 1.5-7.0 |
C8 | 3, 5 | 120 | 325 | 11 | 2.0-7.0 |
Phenyl-butyl | 2.2, 3, 5 | 100 | 300 | 12 | 1.5-7.5 |
NH2 | 2.2, 3, 5 | 120 | 325 | 5 | 2.0-6.5 |
CN | 3, 5, 10 | 120 | 325 | 8 | 2.0-7.0 |
HILIC Plus | 2.2, 3, 5 | 120 | 420 | - | 1.5-7.0 |
Si | 2.2, 3, 5, 10 | 100 | 420 | - | 1.5-7.0 |
SAX | 5 | 120 | 325 | - | 1.0-7.5 |
SCX | 5 | 120 | 325 | - | 1.0-7.5 |
Na týchto stránkach nájdete aj návod, ako sa starať o (U) HPLC kolóny Arion.
Typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Efektívna plocha povrchu (m2/g) | % uhlíka | rozsah pH |
---|---|---|---|---|---|
CHROMSHELL® C18 Plus | 2.6 | 85 | 130 | 9 | 1.5-7.5 |
CHROMSHELL® C18-XB | 2.6 | 85 | 130 | 8 | 1.5-8.0 |
CHROMSHELL® C18 Polar | 2.6 | 85 | 130 | 6.5 | 1.5-7.0 |
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Efektívna plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH |
---|---|---|---|---|---|
Kinetex XB-C18 | 5, 2.6 | 100 | 200 | 10 | 1.5-8.5 * |
Kinetex C18 | 5, 2.6 | 100 | 200 | 12 | 1.5-8.5 * |
Kinetex C8 | 2.6 | 100 | 200 | 8 | 1.5-8.5 * |
Kinetex PFP | 5, 2.6 | 100 | 200 | 9 | 1.5-8.5 * |
Kinetex HILIC | 2.6 | 100 | 200 | 0 | 2.0-7.5 |
Kinetex Phenyl-Hexyl | 5, 2.6 | 100 | 200 | 11 | 1.5-8.5 * |
* Kolóny majú stabilitu v rozsahu pH 1.5 až 10 za isokratických podmienok. Pri gradientných elúcie je ich stabilita v rozsahu pH 1.5 až 8.5.
Kolóny Kinetex 2.6μm s ID 2.1mm sú stabilné do tlaku 1000 bar, inak do 600 bar.
Vyskúšajte kolóny ChromShell , ktorými kolóny Kinetex môžete nahradiť.
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
Luna Phenyl-Hexyl | 3,5,10,15 | 100 | 400 | 17.5 | 1.5-10.0 | L11 |
Luna Silica (2) | 3,5,10,15 | 100 | 400 | - | - | L3 |
luna C5 | 5,10 | 100 | 440 | 12.5 | 1.5-10.0 | - |
luna C8 | 5,10 | 100 | 440 | 14.75 | 1.5-10.0 | L7 |
Luna C8 (2) | 3,5,10,15 | 100 | 400 | 13.5 | 1.5-10.0 | L7 |
luna C18 | 5,10 | 100 | 440 | 19 | 1.5-10.0 | L1 |
Luna C18 (2) | 2.5,3,5,10,15 | 100 | 400 | 17.5 | 1.5-10.0 | L1 |
luna CN | 3,5,10 | 100 | 400 | 7.0 | 1.5-10.0 | L10 |
Luna NH 2 | 3,5,10 | 100 | 400 | 9.5 | 1.5-11.0 | L8 |
luna SCX | 5,10 | 100 | 400 | 0.55% Sulfur Load | 2.0-7.0 | L9 |
luna HILIC | 3,5 | 200 | 200 | - | 1.5-8.0 | - |
Luna PFP (2) | 3 5 | 100 | 400 | 5.7 | 1.5-8.0 | L43 |
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
Gemini C18 | 3,5,10 | 110 | 375 | 14 | 1.0-12.0 | L1 |
Gemini C6-Phenyl | 3,5 | 110 | 375 | 12 | 1.0-12.0 | L11 |
Gemini NX | 3,5,10 | 110 | 375 | 14 | 1.0-12.0 | L1 |
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
Synergi Max-RP | 2.5 | 100 | 400 | 17 | 1.5-10.0 | - |
Synergi Hydro-RP | 2.5 | 100 | 400 | 19 | 1.5-7.5 | L1 |
Synergi Polar-RP | 2.5 | 100 | 440 | 11 | 1.5-7.0 | L11 |
Synergi Fusion-RP | 2.5 | 100 | 440 | 12 | 1.5-10.0 | L1 |
Synergi Max-RP | 4,10 | 80 | 475 | 17 | 1.5-10.0 | - |
Synergi Hydro-RP | 4,10 | 80 | 475 | 19 | 1.5-7.5 | L1 |
Synergi Polar-RP | 4,10 | 80 | 475 | 11 | 1.5-7.0 | L11 |
Synergi Fusion-RP | 4,10 | 80 | 475 | 12 | 1.5-10.0 | L1 |
typ fázy | Veľkosť makropórov (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
Onyx Silica | 2 | 130 | 300 | 0 | 2.0-7.5 | - |
Onyx C8 | 2 | 130 | 300 | 11 | 2.0-7.5 | - |
Onyx C18 | 2 | 130 | 300 | 18 | 2.0-7.5 | - |
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
Jupiter C4 | 5,10,15 | 300 | 170 | 5.0 | 1.5-10.0 | L26 |
Jupiter C5 | 5,10,15 | 300 | 170 | 5.5 | 1.5-10.0 | - |
Jupiter C18 | 5,10,15 | 300 | 170 | 13.3 | 1.5-10.0 | L1 |
Jupiter Proteo C12 | 4,10 | 90 | 475 | 15.0 | 1.5-10.0 | - |
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
GraceSmart C18 | 3,5 | 120 | 220 | 10 | 2.0-9.0 | L1 |
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
Prevail C18 | 3,5 | 110 | 350 | 17 | L1 | |
Prevail C18 Select | 3,5 | 110 | 350 | 15 | L1 | |
Prevail C8 | 3,5 | 110 | 350 | 8 | L7 | |
Prevail Phenyl | 3,5 | 110 | 350 | 7 | L11 | |
Prevail Cyano (CN) | 3,5 | 110 | 350 | - | L10 | |
Prevail Amino (NH 2) | 3,5 | 110 | 350 | - | L8 | |
Prevail Silica | 3,5 | 110 | 350 | - | L3 | |
Prevail Organic Acid | 3,5 | 110 | 350 | - | - | |
Carbohydrate ES (polymér) | 5 | - | - | - | - |
typ fázy | Veľkosť častíc (mikrometrov) | Veľkosť pórov (Å) | Plocha povrchu (m 2 / g) | % uhlíka | rozsah pH | USP kód |
---|---|---|---|---|---|---|
ProteCol C18 | 3 | 120/300 | 350 | 17 | 2.0-7.5 | L1 |
ProteCol C8 | 3 | 120/300 | 350 | 10 | 2.0-7.5 | L7 |
ProteCol C4 | 3 | 120/300 | 350 | 2.0-7.5 | L26 | |
ProteCol SCX | 3 | 120/300 | 350 | 2.0-7.5 | L9 |
Krimpovacie vialky sú výbornou vzorkovnicou pre automatické dávkovače plynových a kvapalinových chromatografov a pre skladovanie vzoriek alebo kalibračných roztokov. Technika ich uzatvárania je veľmi dôležitá pre správnu tesnosť. Vďaka netesnosti spôsobenej nesprávnym uzavretím, môže dôjsť k odpareniu rozpúšťadla alebo k strate analytov.
Správne uzavretá vialka sa pozná podľa toho, že sa jej viečko po uzavretí pretáča ťažko a septum je rovné.
Vialka, ktorá je uzavretá príliš veľkou silou sa pozná podľa toho, že jej viečkom nemožno spravidla vôbec otáčať a navyše má prehnuté septum (smerom dovnútra). Ak dôjde k prepichnutiu septa ihlou mikrostriekačky, dôjde k veľkému namáhaniu septa a tým k narušeniu tesnosti vialky.
Vialka, ktorá nemá správne uzavreté viečko, vďaka malej sile krimpovacích klieští, sa prejavuje ľahkým otáčaním viečka av niektorých prípadoch aj neobopnutým hliníkovým materiálom okolo spodného okraja goliera vialky.
Správnu silu uzatváracích klieští môžete nastaviť.
U starších typov klieští sa nastavenie sily vykonáva otáčaním imbusového kľúča vo vnútri čeľustí. Kliešte mávajú aj dorazovú skrutku, ktorou sa nastavuje bezpečnostná vzdialenosť, aby nedošlo k použitiu príliš vysokej sily a tým k netesnosti alebo dokonca k mechanickému poškodeniu vialky.