Viac o chromatografii

dSPE (QuEChERS)

Produkty Resprep™ QuEChERS

Extrakčné a Clean-Up dSPE skúmavky QuEChERS pre reziduálnu analýzu pesticídov v potravinách

• Rýchla, jednoduchá extrakcia a prečištenie vzorku s použitím dSPE skúmaviek.
• Štvornásobné zvýšenie výkonnosti predúpravy vzorky.
• Štvornásobné zníženie nákladov na predúpravu vzorky.
• Praktické centrifugačné skúmavky s vysokočistými predváženými zmesami adsorbentov.

Metóda QuEChERS ("catchers")- Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe - bola vyvinutá a publikovaná inštitútom US Department of Agriculture Eastern Regional Research Center vo Wyndmooru, PA. (1) Vedeckí pracovníci hľadali jednoduchú, efektívnu a lacnú cestu na extrakciu a prečistenie vzoriek pre reziduálnu analýzu pesticídov s cieľom nahradiť modifikovanú extrakčnú metódu, ktorá je vysoko účinná a robustná, ale aj náročná na vybavenie laboratória a teda aj drahá. Extrakcia na tuhú fázu (SPE) je tiež účinná metóda, ale v prípade komplexných matríc je nutné použiť viac jednotlivých kolónok s rôznymi sorbentami pre odstránenie mnohých skupín interferujúcich látok. Nová metóda QuEChERS odstraňuje sacharidy, lipidy, organické kyseliny, steroly, proteíny, farbivá a vodu. Je jednoduchá a lacná.

Tím vedcov vyvinul jednoduchú metódu, skladajúcu sa z dvoch krokov. Prvý krok procedúry je extrakcia homogenizovanej vzorky a frakcionácie pomocou organického rozpúšťadla a roztokov solí. Druhý krok je extrakcia a prečistenie organickej vrstvy s pomocou disperzívnej SPE techniky. K zmesi adsorbentov je pridaný 1 ml organického rozpúšťadla z kroku 1, obsah je dôkladne premiešaný a scentrifugovaný. Teraz je pripravený čistý extrakt pre analýzu rôznymi GC a HPLC technikami. (2) Validačné dáta metódy QuEChERS sú k dispozícii pre širokú škálu pesticídov v niekoľkých bežných potravinách na www.quechers.com.

Použitá disperzívna SPE metóda, množstvo a typy adsorbentov, pH alebo polarita rozpúšťadiel môže byť jednoducho optimalizovaná pre rôzne matrice a analyty. Výsledky tohto postupu sú overované a kvalifikované niekoľkými USDA (US Dep. Of Agriculture) a administratívnymi potravinárskymi laboratóriami a sú tak plne akceptované pre mnoho matríc reziduálnych analýz pesticídov.

Produkty Resprep ™ ešte viac tento postup zjednodušujú. Cetrifugačné skúmavky, dostupné v rozmeroch 2 a 15 ml, obsahujú síran horečnatý (odstránenie vody z organickej frakcie) a PSA * adsorbent (odstránenie sacharidov a mastných kyselín), ďalej môžu byť s prídavkom grafitizovaného uhlíka (odstránenie pigmentov a sterolov) alebo adsorbenta C18 ( odstránenie nepolárnych interferujúcich látok).

Ak ste nespokojní s časom a výškou finančných nákladov vynaložených na predprípravu vzoriek pre reziduálne analýzy pesticídov, vyskúšajte túto novú jednoduchú a ekonomickú metódu.

Viac informácií o jednotlivých produktoch nájdete tu.

Referencie:

1. Anastassiades, M., S.J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and "Dispersive Solid-Phase Extraction" for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J AOAC International, 2003, vol 86 no 22, pp 412-431.
2. Schenck, F.J., SPE Cleanup and the Analysis of PPB Levels of Pesticides in Fruits and Vegetables. Florida Pesticide Residue Workshop, 2002

Kovové ferulky SilTite pro GC a GC/MS

Ferulky SilTite sú unikátne kovové ferulky dizajnované pre spojenie kremenných kapilárnych GC kolón a kapilár s hmotnostnými spektrometrami a GC injektormi. Už po prvom správnom utiahnutí poskytujú ferulky SilTite tesné spojenie aj po mnohých teplotných cykloch bez nutnosti ďalšieho doťahovania. Ferulky SilTite sa používajú v spojení s maticami a fitinkami SGE SilTite s katalógovými číslami:

• SGE*073200
• SGE*073201
• SGE*073202
• SGE*073203

Prečo zvoliť ferulky SilTite?

• eliminácia netesností (pozri obrázky nižšie)
• nie je nutné ďalšie doťahovanie, a to dokonca ani po viacerých teplotných cykloch
• ferulky zostávajú trvale fixované na kolóne a nepriľnú k matici
• žiadna kontaminácia z materiálu Vespel alebo grafit - 100% kov
• ideálne pro vysokotlakové aplikácie (fast GC)
• vhodné pro pripojenie k injektorom
• maximálna teplota >500°C

Obr. 1 Stopy vzduchu v MS systéme po 5 teplotných cykloch pri použití feruliek Vespel/grafit.

Obr. 2 MS spektrum po 5 teplotných cykloch pri použití feruliek Siltite. (pri MS, nie sú prítomné netesnosti dokonca aj po 400 teplotných cykloch 70ºC a 400ºC).

Vylepšenie tesnenia u injektorov GC Agilent

Tesnenie injektora GC Agilent, ktoré nevyžaduje podložku má výrazne vyššiu tesnosť ako originálny diel výrobcu a je s ním oveľa jednoduchšia manipulácia.

• zabraňuje permeácii kyslíka do nosného plynu a tým predlžuje životnosť kolóny
• o-krúžok (Vespel^®) na okraji disku výrazne uľahčuje uťahovanie a nevyžaduje použitie veľkej sily
• o-krúžok (Vespel^®) na spodnej časti disku eliminuje nutnosť použitia podložky (jednoduchšia inštalácia).

Split/splitless injektor v plynových chromatografoch Agilent obsahuje v spodnej časti kovové tesnenie, ktoré sa ťažko vymieňa a nevykazuje dokonalú tesnosť (spojenie kov-kov). Aj pri dotiahnutí veľkou silou vykazuje spojenie kov-kov pomerne veľké netesnosti, obzvlášť potom, ak sa tesnenie použije opakovane. To má za následok prenikanie atmosférického kyslíka do nosného plynu a pozvoľnú degradáciu stacionárnej fázy inštalovanej GC kolóny.

Porovnanie tesnosti originálneho tesnenia Agilent s tesnením Restek

Patentované tesnenie Dual Vespel^® Ring Inlet Seal (Restek) výrazne zvyšuje tesnosť injektora aj po opakovaných teplotných cykloch bez nutnosti opätovného doťahovanie matice. Tesnenie zabezpečujú dva o-krúžky z materiálu Vespel^® - jeden je umiestnený na hornej strane disku, druhý na jeho spodnej časti. Tieto o-krúžky eliminujú nutnosť použitia podložky a uľahčujú doťahovanie matice, ktorá disk drží (je nutná veľká sila pre jej dotiahnutie). Testy tesnosti na únik hélia preukázali dokonalú tesnosť aj pri ľahkom dotiahnutí tesnenia.

Varianty tesnenia

• nerezové
• pozlátené
• s deaktiváciou Siltek

Rady a tipy

Táto stránka obsahuje technické informácie, tipy a rady pre vaše rozhodovanie a odporúčania pri výbere chromatografického príslušenstva.

• Dynamický headspace
• Inštalácia GC kolón
• Ako zaobchádzať s chirálnymi HPLC kolónami
• Linery pre GC
• Nastavenie optimálnej lineárnej rychlosti
• Návod na deaktiváciu sklenených nádob
• Postup pri kondicionování GC kolón
• Termálna desorpcia
• Údržba striekačiek
• Voľba GC septa
• Voľba LC kolóny
• Zlepšenie tesnosti injektorov GC Agilent
• Zlepšenie tesnosti pripojenia GC kapilárnych kolón
• Zvýšenie pomeru signál/šum v GC systémoch

dávkovacie čerpadlá

dávkovacie čerpadlá

Dávkovacie čerpadlá nachádzajú uplatnenie v mnohých aplikáciách, a to ako v laboratóriách, tak aj v priemysle. Často sa tu stretávame, že je potreba dávkovať za špeciálnych podmienok:

• Dávkovanie za vysokého tlaku (reaktory, tlakové aparatúry)
• Dávkovanie pri vysokých teplotách
• Vstrekovanie vysoko reaktívnych kvapalín
• Dávkovanie viskóznych kvapalín

Pre všetky tieto aplikácie je možné využiť technológie dávkovanie, ktorá sa využíva v oblasti vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC). Jedná sa o dvojpiestová čerpadlá AZURA (Knauer), ktoré sú vybavené zafírovými piesty, ktoré zaisťujú veľmi presné, plynulé a vysokotlakové dávkovanie. Čerpadlá môžu pracovať s prietokom 0,01 až 1000 ml / min, pri teplotách -10 ° C do + 120 ° C a s viskóznymi médiami do 1000 mPa.s.

Čerpadlá môžu byť upravené aj tak, že ich možno využívať napríklad v prostredí s nebezpečenstvom výbuchu alebo v uzavretých atmosférach.

Príkladom vysokej odolnosti čerpadiel AZURA je použitie pri dávkovaní oxidu sírového pri výrobe metansulfonové kyseliny (MSA), ktorej uplatnenie je predovšetkým v čistiacich prostriedkoch.

materiály

Hlavy dávkovacích čerpadiel sa vyrábajú z rôznych materiálov:

• keramika
• Hastelloy C-276
• nerezová oceľ
• Titan
• Kombinácia nerezová oceľ / titan

Informácie o ponúkaných modeloch nájdete tu .

TOF vs. kvadrupól

V tomto článku vám ukážeme, proč je GC/MS-TOF vhodnější technikou při moderních GC/MS analýzách než několik desetiletí stará technologie využívající kvadrupólový analyzátor.

1) Proč TOF poskytuje kvalitnější data?

Vyšší rychlost GC/MS systému Time of Flight znamená vyšší počet spekter na chromatografický pík. Analytik má tedy k dispozici více dat a může díky unikátnímu algoritmu dekonvoluce identifikovat sloučeniny, které mají podobné vlastnosti (izomery apod.), kdy nám rozlišení hmotnostním spektrem na jednotkové úrovni nestačí.

TOF může pracovat s analýzou MS spektra v celém rozsahu m/z – díky dobré citlivosti není potřeba používat SIM režim a tedy analytik neztrácí kvalitativní informace o struktuře sloučeniny. To může hrát velkou roli při mezilaboratorní kontrole nebo v případech, kdy jsou rozdílné výsledky mezi laboratořemi.

2) Vyšší citlivost

Time off Flight není skenovací analyzátor, nýbrž pulzní. Díky vysoké expulzní rychlosti 30kHz umožňuje sběr spekter až 1000/s, což kvadrupólový analyzátor nemůže dosáhnout. Navíc kvadrupól se po jednom skenu musí vrátit na původní hodnotu elektrického pole, což zabírá další čas, tzv. “Interscan time”. To významně prodlužuje průměrnou dobu jednoho skenu. Např. bude-li prováděna analýza PBDE v rozsahu 100-1000 amu, GC/MS systém se skenovací rychlostí 20000 amu/s, dosáhneme rychlost sběru dat <20spekter/s. U analyzátoru TOF dosáhneme jednoduše 200 spekter/s, tedy 10x vice. Vyšší rychlost umožňuje nejen Fast GC/MS, ale kvalitnější data. Fast GC/MS poskytuje vyšší píky, tedy lepší poměr signál/šum. Navíc, u analýzy sloučenin, jako např. PBDE je nutné analyzovat celá hmotnostní spektra a u jvadrupólového analyzátoru tím velmi ztrácíme v EI cistlivost.

3) Ekonomika provozu

Při použití GC/MS-TOF dosáhneme vysoké rychlosti sběru spekter, takže můžeme při použití vhodné kolony (0,10 nebo 0,18 mm ID) zkrátit analýzu 3x až 4x. Tím významně ušetříme na provozním času přístroje, spotřebě nosného plynu a zvýšíme průchodnost vzorků. To může nejen zvýšit kapacitu laboratoře, ale zrychlit dodání výsledků analýzy.

Thermo Fisher TriPlus GC AS syringes with fixed needles

Shimadzu GC AS syringes with removable needles

Shimadzu GC AS syringes with fixed needles

Přehled oficiálních metod používajících imunoafinitní kolonky

Seznam oficiálních metod využívajících imunoafinitní kolonky VICAM