Phone +420 274 021 211
O nás
Kontakt
SK
Vyhľadať
0 Porovnať
Pridajte si do porovnania produkty pomocou ikonky váh a tu si potom môžete porovnať ich parametre.
Užívateľ
0 Košík
Váš košík je prázdny...
MENU
  1. Chromservis
  2. Chromatografie
Kategórie
Flash a preparatívna HPLCGC/MS-TOF
    GC/MS/MS
      MetAmino kitPrepočty jednotiekRady a tipySlovník pojmov
        Stacionárne fázeStriekačkyUHPLC

        Chromatografia

        Agilent GC AS syringes with fixed needles

        Objem [ µl ] Dĺžka ihly [ mm ] Priemer ihly Ukončenie ihly Plynotesná
        5 42 26 Kužeľ ×
        5 42 23 Kužeľ ×
        5 42 23-26 Kužeľ ×
        10 42 26 Kužeľ ×
        10 42 23 Kužeľ ×
        10 42 23 Kužeľ Áno
        10 42 23-26 Kužeľ ×
        10 42 23-26 Kužeľ Áno
        25 42 23-26 Kužeľ Áno
        50 42 23-26 Kužeľ Áno
        100 42 23-26 Kužeľ Áno

        Přehled oficiálních metod používajících imunoafinitní kolonky

        Seznam oficiálních metod využívajících imunoafinitní kolonky VICAM

        CEN (European Committee for Standardization)
        Oficiální metoda Mykotoxin Datum vydání Metoda
        EN - 12955 Aflatoxin July 1999 Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in cereals, shell-fruits and derived products - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up
        EN - 14123 Aflatoxin January 2008 Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in hazelnuts, peanuts, pistachios, figs, and paprika powder - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up
        EN - 14132 Ochratoxin A 2009 Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in barley and roasted coffee - HPLC method with immunoaffinity column clean-up
        EN - 14133 Ochratoxin A July 2003 Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in wine and beer - HPLC method with immunoaffinity column clean-up
        EN - 14352 Fumonisin July 2004 Foodstuffs - Determination of fumonisin B1 and B2 in maize based foods - HPLC method with immunoaffinity column clean-up
        EN ISO 14501 Aflatoxin 2007 Milk and milk powder - Determination of aflatoxin M1 content - Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by high-performance liquid chromatography
        EN - 15829 Ochratoxin A 2010 Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in currants, raisins, sultanas, mixed dried fruit and dried figs. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection
        EN - 15835 Ochratoxin A 2010 Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in cereal based foods for infant and young children. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection

        Rxi-35sil MS

        Rxi® - kapilární GC kolonyGC column

        Tyto kolony byly navrženy speciálně tak, aby byly nejlepším dostupným produktem z hlediska výjimečné inertnosti, velmi nízkého krvácení, reprodukovatelnosti retenčních časů a selektivity. Navíc k těmto vlastnostem mají GC kolony Rxi® dlouhou životnost. Restek vyvinul stabilní, reprodukovatelnou výrobu, aby Rxi® kolony splnily potřeby analytiků.

        Výhody Rxi® kolon
        • Ultra-nízké krvácení
        • Vyjímečná inertnost
        • Reprodukovatelnost mezi jednotlivými kolonami
        Aplikace
        • Organochlorové pesticidy
        • PCB kongenery a směsi Aroclor
        • Herbicidy
        • Farmaceutické přípravky
        • Steroly
        • Estery ftalátů
        Teplotní limity
        ID (mm) df(µm) Tepliotní limity (°C)
        0.25 0.25 50 až 340/360
        0.32 0.25 50 až 340/360
        0.53 0.50 50 až 320/340

        Rxi-624Sil MS

        Rxi® - kapilární GC kolonyGC column

        Tyto kolony byly navrženy speciálně tak, aby byly nejlepším dostupným produktem z hlediska výjimečné inertnosti, velmi nízkého krvácení, reprodukovatelnosti retenčních časů a selektivity. Navíc k těmto vlastnostem mají GC kolony Rxi® dlouhou životnost. Restek vyvinul stabilní, reprodukovatelnou výrobu, aby Rxi® kolony splnily potřeby analytiků.

        Výhody Rxi® kolon
        • Ultra-nízké krvácení
        • Vyjímečná inertnost
        • Reprodukovatelnost mezi jednotlivými kolonami

        Stacionární fáze Rxi®-624Sil MS

        • Vynikají tvar píků mnoha sloučenin a to jak kyselých, tak i bazických
        • Vysoká selektivita pro anlýzu zbytkových rozpouštědel, hvdná koloa pro medotu USP 467
        Aplikace
        • Zbytková rozpouštědla
        Teplotní limity
        ID (mm) df(µm) Tepliotní limity (°C)
        0.18 1.00 -60 až 300/320
        0.25 1.40 -60 až 300/320
        0.32 1.80 -60 až 300/320
        0.53 3.00 -60 až 280/300

        Rxi-5 HT

        GC kolonaRxi® - kapilární GC kolony

        Tyto kolony byly navrženy speciálně tak, aby byly nejlepším dostupným produktem z hlediska výjimečné inertnosti, velmi nízkého krvácení, reprodukovatelnosti retenčních časů a selektivity. Navíc k těmto vlastnostem mají GC kolony Rxi® dlouhou životnost. Restek vyvinul stabilní, reprodukovatelnou výrobu, aby Rxi® kolony splnily potřeby analytiků.

        Výhody Rxi® kolon
        • Ultra-nízké krvácení
        • Vyjímečná inertnost
        • Reprodukovatelnost mezi jednotlivými kolonami
        Aplikace
        • Analýza motorových olejů a výše vroucích paliv
        • Polymery
        • Vosky
        • Metody similované destilace
        • Uhlovodíky s dlouhým řetězcem
        • Triglyceridy
        Teplotní limity
        ID (mm) df(µm) Teplotní limity* (°C)
        0.25 0.10 -60 až 400
        0.25 0.25 -60 až 400
        0.32 0.10 -60 až 400
        0.32 0.25 -60 až 400
        0.53 0.15 -60 až 400

        * Max. teplota je do 430°C, ale bude snížena životnost kolon.

        Přepočet velikosti částic

        Velikost v MESH Velikost v µm Velikost v palcích
        40 420 0.0165
        45 354 0.0139
        50 297 0.0117
        60 250 0.0098
        70 210 0.0083
        80 177 0.0070
        100 149 0.0059
        120 125 0.0049
        140 105 0.0041
        170 88 0.0035
        200 74 0.0029
        230 63 0.0025
        270 53 0.0021
        325 44 0.0017
        400 37 0.0015

        HPLC závady a jejich odstranění

        Abnormálny tlak

        Žiadne meranie tlaku, žiadny prietok
        Možná príčina Riešenie
        Vypnúť Zapnite napájanie
        Vypálená poistka Vymeňte poistku
        Nastavenie alebo porucha ovládača Skontrolujte správne nastavenia, opravte alebo vymeňte ovládač
        Zlomený piest Vymeňte piest
        Vzduch zachytený v hlave čerpadla Odplyňte mobilnú fázu, vypustite vzduch z čerpadla a naplňte čerpadlo
        Nedostatočná mobilná fáza Doplňte zásobník, vymeňte vstupnú fritu, ak je zablokovaná
        Chybné spätné ventily Vymeňte spätné ventily
        Veľký únik Dotiahnite alebo vymeňte armatúry
        Pomoc Teraz odčítaný tlak, prietok je normálny
        Možná príčina Riešenie
        Chybný merač Vymeňte merač
        Chybný prevodník tlaku Vymeňte prevodník

        Vysoký protitlak
        Možná príčina Riešenie
        Prietok nastavený príliš vysoko Upravte nastavenia
        Blokovaná stĺpcová frita Prepláchnite kolónu, ak je to povolené, vymeňte fritu podľa pokynov výrobcu a záručných podmienok alebo kolónu vymeňte
        Nesprávna mobilná fáza, vyzrážaný pufor Použite správnu mobilnú fázu, premyte kolónu
        Nesprávny stĺpec Použite správny stĺpec
        Zablokovanie vstrekovača Odstráňte zablokovanie alebo vymeňte vstrekovač
        Teplota kolóny je príliš nízka Zvýšte teplotu
        Porucha ovládača Opravte alebo vymeňte ovládač
        Zablokovaný ochranný stĺp Odstráňte/vymeňte ochranný stĺpik
        Zablokovaný in-line filter Odstráňte/vymeňte in-line filter

        Mali by ste zistiť, čo spôsobilo vysoký protitlak - stĺpik alebo systém? Odporúčame nasledovný postup:

        Odstráňte kolónu zo systému a zapnite čerpadlo. Ak sa stále objaví vysoký protitlak, potom je zablokovanie v systéme:

        • zablokované alebo zvlnené potrubie
        • špinavá frita čerpadla
        • alebo upchatý vstrekovací ventil

        Ak je tlak normálny, je problém so stĺpcom:

        • upchatý alebo poškodený predkolónový filter, ochranná kolóna alebo frita
        • zrážanie vzorky alebo pufra v kolóne
        Nízky protitlak

        tlak

        Možná príčina Riešenie
        Prietok nastavený príliš nízko Upravte prietok
        Únik v systéme Nájdite a opravte
        Nesprávny stĺpec Použite správny stĺpec
        Teplota kolóny je príliš vysoká Nižšia teplota
        Porucha ovládača Opravte alebo vymeňte ovládač
        Kolísavý tlak

        Pozrite si časť Vysoký protitlak .

        Tlak klesá na nulu

        Pozrite si časti Žiadny údaj tlaku, žiadny prietok a Žiadny údaj tlaku, prietok je normálny

        Tlak klesá, ale nie na nulu

        Pozrite si časť Nízky tlak

        Cyklovanie tlaku
        Možný prípad Riešenie
        Vzduch v čerpadle Odplyňte rozpúšťadlo a/alebo vypustite vzduch z čerpadla
        Chybný spätný ventil(y) Vymeňte spätný ventil(y)
        Porucha tesnenia čerpadla Vymeňte tesnenie čerpadla
        Nedostatočné odplynenie Odplyňte rozpúšťadlo a/alebo zmeňte metódy odplyňovania (napr. použite vákuový odplyňovač)
        Únik v systéme Nájdite únik a opravte ho
        Použitie gradientovej elúcie Cyklovanie tlaku je normálne v dôsledku zmeny viskozity

        Netesnosti

        Úniky sa zvyčajne zastavia dotiahnutím alebo výmenou armatúry. Uvedomte si však, že príliš utiahnuté kovové kompresné armatúry môžu presakovať a plastové tesniace armatúry sa môžu opotrebovať. Ak netesnosť armatúry neprestane ani po miernom utiahnutí armatúry, armatúru rozoberte a skontrolujte, či nie je poškodená (napr. zdeformovaná objímka alebo častice na tesniacej ploche). Ak je armatúra alebo objímka poškodená, vymeňte ju za novú.

        Netesné armatúry

        Možná príčina Riešenie
        Voľná montáž Utiahnite armatúru
        Odizolovaná armatúra Vymeňte armatúru
        Príliš utiahnuté kovanie Uvoľnite a znova utiahnite armatúru. Ak je armatúra poškodená, vymeňte ju.
        Špinavá armatúra Demontujte armatúru a vyčistite ju. Ak je armatúra poškodená, vymeňte ju.
        Nezhodné diely Používajte všetky diely rovnakej značky/typu.
        Netesnosti na čerpadle
        Možná príčina Riešenie
        Uvoľnené spätné ventily Utiahnite spätný ventil (neuťahujte príliš) alebo vymeňte spätný ventil
        Voľné kovanie Utiahnite armatúry (neuťahujte príliš)
        Porucha tesnenia mixéra Opravte alebo vymeňte
        Porucha tesnenia čerpadla Opravte alebo vymeňte tesnenie
        Porucha tlmiča impulzov Vymeňte tlmič impulzov
        Porucha proporcionálneho ventilu Skontrolujte membrány, vymeňte ich, ak sú netesné a/alebo skontrolujte, či nie sú poškodené, vymeňte ich
        Preplachovací ventil Utiahnite ventil alebo ho vymeňte, ak je chybný
        Netesnosti vstrekovača
        Možná príčina Riešenie
        Porucha tesnenia rotora Prestavte alebo vymeňte rotor
        Blokovaná slučka Vyčistite alebo vymeňte slučku
        Uvoľnené tesnenie portu vstrekovača Upraviť
        Nesprávny priemer ihly injekčnej striekačky Použite správnu injekčnú striekačku
        Odpadové vedenie sifónu Odpadové vedenie udržujte nad povrchom rozsiahle, so správnym sklonom
        Blokovanie odpadového potrubia Vymeňte odpadové vedenie
        Netesnosti kolóny

        otaznik

        Možná príčina Riešenie
        Voľná koncovka Utiahnite koncovú armatúru
        Balenie stĺpika v objímke Demontujte, opláchnite objímku a znova zložte
        Nesprávna hrúbka frity Použite správnu fritu (*)

        *Poznámka: Ak je veľkosť častíc stacionárnej fázy 3 až 4 µm, použite fritu 0,5 µm. Ak je veľkosť častíc stacionárnej fázy 5 až 20 µm, použite fritu 2 µm.

        Dead volume

        Netesnosti detektora
        Možná príčina Riešenie
        Porucha tesnenia článku Zabráňte nadmernému spätnému tlaku alebo vymeňte tesnenie
        Prasknuté okienka bunky Nahradiť okná bunky
        Netesné armatúry Dotiahnite alebo vymeňte armatúry
        Zablokované vedenie odpadu Vymeňte odpadové vedenie
        Blokujte prietokovú bunku Prestavte alebo vymeňte prietokovú celu

        Problémy s chromatogramom

        Mnoho problémov v systéme LC sa javí ako zmeny v chromatograme. Niektoré z nich možno vyriešiť zmenami v prístroji, iné problémy si však vyžadujú úpravu postupu testu. Nastavenie správneho typu kolóny, predkolóna alebo ochrannej kolóny, hadičky, detekčná cela a mobilná fáza sú kľúčom k dobrej chromatografii .

        Vrcholový chvost

        Vrcholový chvost

        Možná príčina Riešenie
        Zablokovaná frita Obráťte preplach kolóny (ak je to povolené) alebo vymeňte fritu (ak je to povolené) alebo vymeňte kolónu
        Stĺpec je neplatný Vyplňte prázdnotu
        Rušivý vrchol Použite dlhšiu kolónu alebo zmeňte mobilnú fázu a/alebo selektivitu kolóny
        Nesprávne pH mobilnej fázy Upravte pH. Pre zásadité zlúčeniny poskytuje nižšie pH zvyčajne symetrickejšie píky
        Ukážka reakcie s aktívnymi miestami Pridajte iónové párové činidlo alebo prchavý základný modifikátor alebo vymeňte kolónu
        Peak fronting

        Peak fronting

        Možná príčina Riešenie
        Nízka teplota Zvýšte teplotu kolóny
        Nesprávne rozpúšťadlo vzorky Na injekčné rozpúšťadlo použite mobilnú fázu
        Preťaženie vzorky Znížte koncentráciu vzorky
        Zlý stĺpec Obráťte preplach kolóny (ak je to povolené) alebo vymeňte vstupnú fritu (ak je to povolené) alebo vymeňte kolónu.
        Rozdelené vrcholy

        Rozdelené vrcholy

        Možná príčina Riešenie
        Kontaminácia na vstupe ochrannej alebo analytickej kolóny Odstráňte ochranný stĺpec a skúste analýzu. v prípade potreby vymeňte ochranný stĺpik. Ak je analytická kolóna upchatá, obráťte sa a prepláchnite (ak je to povolené). Ak problém pretrváva, kolóna môže byť znečistená silne zadržiavanými kontaminantmi. Použite vhodný postup obnovy (pozri informácie o starostlivosti o stĺpec). Ak problém pretrváva, prívod je pravdepodobne upchatý. Vymeňte fritu alebo vymeňte kolónu.
        Vzorka rozpúšťadla nekompatibilná s mobilnou fázou Vymeňte rozpúšťadlo. vždy, keď je to možné, vstrekujte vzorky v mobilnej fáze.
        Skreslenie väčších vrcholov

        Maximálne skreslenie môže byť spôsobené preťažením vzorky. Znížte veľkosť vzorky.

        Skreslenie skorých vrcholov

        Skreslenie skorých eluujúcich píkov môže byť spôsobené nesprávnym vstrekovacím rozpúšťadlom. Znížte objem injekcie alebo použite slabšie injekčné rozpúšťadlo.

        Chvost, skoré vrcholy viac ako neskoršie
        Možná príčina Riešenie
        Extra-stĺpcové efekty Prepojte systém (kratšie, užšie hadičky), použite detekčnú celu s menším objemom
        Zvýšený chvost so zvyšovaním k'
        Možná príčina Riešenie
        Sekundárne retenčné účinky, režim s reverznou fázou Pridajte trietylamín (základné vzorky) alebo pridajte acetát (kyslé vzorky) alebo pridajte soľ alebo pufor (iónové vzorky) alebo skúste inú kolónu.
        Sekundárne retenčné účinky, režim normálnej fázy Pridajte trietylamín (zásadité zlúčeniny) alebo pridajte kyselinu octovú (kyslé zlúčeniny) alebo pridajte vodu (polyfunkčné zlúčeniny). Len pre metódy normálnej fázy, ktoré používajú rozpúšťadlá miešateľné s vodou. Môžete tiež vyskúšať inú metódu LC.
        Sekundárne retenčné účinky, iónovo-párová chromatografia Pridajte trietylamín (základné vzorky)
        Kyslé alebo zásadité vrcholy chvosta
        Možná príčina Riešenie
        Nedostatočné ukladanie do vyrovnávacej pamäte Použite 50 až 100 mM koncentráciu pufra, použite pufor s pKa rovným pH mobilnej fázy
        Extra vrcholy
        Možná príčina Riešenie
        Vrcholy duchov Nečistoty vo vzorke, použité činidlá alebo materiál. Zmeňte postup čistenia a/alebo skontrolujte možný zdroj kontaminácie (sklo, liekovky, použité činidlá, rozpúšťadlá atď...)
        Neskorý eluujúci pík z predchádzajúcej injekcie Zvýšte čas chodu alebo sklon sklonu a/alebo zvýšte prietok
        Posuny retenčného času

        hodiny

        Možná príčina Riešenie
        Slabá regulácia teploty Použite stĺpový termostat. Ak ho používate, skontrolujte jeho správnu funkčnosť.
        Zmena mobilnej fázy Zabráňte zmenám (vyparovanie, reakcia, atď.)
        Slabá ekvilibrácia kolóny Medzi cyklami nechajte viac času na ekvilibráciu kolóny
        Náhle zmeny retenčného času
        Možná príčina Riešenie
        Zmena prietoku Obnovte prietok
        Vzduchová bublina v čerpadle Vypustite vzduch z čerpadla
        Nesprávna mobilná fáza Vymeňte mobilnú fázu za správnu a/alebo nastavte správnu zmes mobilnej fázy na ovládači
        Posun základnej čiary
        Možná príčina Riešenie
        Kolísanie teploty stĺpca. Aj malé zmeny spôsobujú cyklický rast a pokles základnej línie. Najčastejšie ovplyvňuje index lomu, UV a detektory vodivosti pri vysokej citlivosti Kontrolujte teplotu kolóny a mobilnej fázy, pred detektorom použite výmenník tepla
        Nehomogénna mobilná fáza. Posun základnej línie je zvyčajne spôsobený vyššou absorbanciou, a nie cyklickým vzorom z kolísania teploty. Používajte rozpúšťadlá, vysoko čisté soli a aditíva HPLC. Mobilnú fázu pred použitím odplynite, počas používania prepláchnite héliom.
        Nahromadenie nečistôt alebo vzduchu v detekčnej cele Prepláchnite celu metanolom alebo iným silným rozpúšťadlom. V prípade potreby vyčistite celu 1N HNO 3 (nikdy nepoužívajte HCl).
        Zastrčená zásuvka za detektorom. Vysoký tlak poškodzuje bunkové vetranie a vytvára hlučnú základnú líniu. Odpojte alebo vymeňte vedenie. Informácie o výmene okna nájdete v príručke k detektoru.
        Problém s miešaním mobilnej fázy alebo zmena prietoku Správne zloženie alebo prietok. Aby ste predišli tomuto problému, pravidelne monitorujte zloženie a prietok.
        Pomalá ekvilibrácia kolóny, najmä pri zmene mobilnej fázy Pred analýzou prepláchnite stredne silným rozpúšťadlom, napustite 10 až 20 objemov kolóny novej mobilnej fázy
        Mobilná fáza je kontaminovaná, znehodnotená alebo pripravená z materiálov nízkej kvality Príprava mobilnej fázy Chack. Používajte chemikálie najvyššej kvality a rozpúšťadlá pre HPLC
        Silne zadržané materiály vo vzorke (vysoké k') sa môžu eluovať ako veľmi široké píky a javia sa ako stúpajúca základná línia (analýzy gradientu môžu zhoršiť problém). Použite ochranný stĺp. Ak je to potrebné, prepláchnite kolónu silným rozpúšťadlom medzi injekciami alebo pravidelne počas analýzy.
        Mobilná fáza je recyklovaná, ale detektor nie je nastavený Obnoviť základnú líniu. Pri prekročení dynamického rozsahu detektora použite novú mobilnú fázu.
        Detektor (UV) nie je nastavený na maximum absorbancie, ale na sklon krivky Zmeňte vlnovú dĺžku na maximum UV absorbcie
        Základný hluk (pravidelný)
        Možná príčina Riešenie
        Vzduch v mobilnej fáze, detekčná bunka alebo čerpadlo Odplynenie mobilnej fázy. Preplachovací systém na odstránenie vzduchu z detekčnej bunky alebo čerpadla.
        Únik Pozrite si časť Netesnosti . Skontrolujte, či systém nie je uvoľnený. Skontrolujte, či čerpadlo tesní, nehromadí sa soľ, či nie je nezvyčajný hluk. V prípade potreby vymeňte tesnenia čerpadla.
        Neúplné premiešanie mobilnej fázy Mobilnú fázu premiešajte ručne alebo použite menej viditeľnú vzorku.
        Vplyv teploty (stĺpec pri vysokej teplote alebo nevyhrievaný detektor) Znížte diferenciál alebo pridajte výmenník tepla
        Ostatné elektronické zariadenia na tej istej linke izolujte LC, detektor alebo rekordér/PC, aby ste zistili, či je zdroj problému externý. Opravte podľa potreby.
        Pulzácia čerpadla Začleniť do systému tlmič impulzov.
        Základný hluk (nepravidelný)
        Možná príčina Riešenie
        Únik Pozrite si časť Netesnosti . Skontrolujte, či systém nie je uvoľnený. Skontrolujte, či čerpadlo tesní, nehromadí sa soľ, či nie je nezvyčajný hluk. V prípade potreby vymeňte tesnenia čerpadla.
        Mobilná fáza je kontaminovaná, znehodnotená alebo pripravená z materiálov nízkej kvality Skontrolujte prípravu mobilnej fázy
        Rozpúšťadlá mobilnej fázy nemiešateľné Vyberajte a používajte iba miešateľné rozpúšťadlá
        Vzduch zachytený v systéme Prepláchnite systém silným rozpúšťadlom
        Vzduchové bubliny v detektore Detektor čistenia. Za detektorom nainštalujte protitlakové zariadenie
        Elektronika detektora/rekordéra Elektronicky izolujte detektor a záznamník/PC. Ak chcete problém vyriešiť, pozrite si návod na obsluhu.
        Detektor je kontaminovaný (aj malé množstvo nečistôt môže spôsobiť hluk) Vyčistite celu prepláchnutím 1N HNO 3 (nikdy nepoužívajte HCl)
        Slabá detektorová lampa Vymeňte lampu
        Kolóna presakuje oxid kremičitý alebo obalový materiál Vymeňte stĺpec
        Nedostatočný alebo nefunkčný mixér mobilnej fázy Opravte alebo vymeňte mixér alebo mixujte off-line, ak je izokratický.
        Široké vrcholy
        Možná príčina Riešenie
        Zloženie mobilnej fázy sa zmenilo Pripravte novú mobilnú fázu
        Prietok mobilnej fázy je príliš nízky Upravte prietok
        Netesnosti (najmä medzi kolónou a detektorom) Pozrite si časť Netesnosti . Skontrolujte, či systém nie je uvoľnený. Skontrolujte, či čerpadlo tesní, nehromadí sa soľ, či nie je nezvyčajný hluk. V prípade potreby vymeňte tesnenia čerpadla.
        Nastavenia detektora sú nesprávne Upravte nastavenia
        Koncentrácia pufra je príliš nízka Zvýšte koncentráciu pufra
        Ochranný stĺp je kontaminovaný/opotrebovaný Vymeňte ochranný stĺpik
        Stĺpec je znečistený/opotrebovaný. Nízke registračné číslo. Vymeňte stĺpec za nový rovnakého typu.
        Prázdno na vstupe do kolóny Otvorte vstupný koniec a vyplňte medzeru alebo vymeňte kolónu
        Pík predstavuje dve alebo viac zle rozlíšených zlúčenín Zmeňte typ stĺpca, aby ste zlepšili separáciu
        Teplota kolóny je príliš nízka Zvýšte teplotu. Neprekračujte 60°C, pokiaľ vyššie teploty nie sú prijateľné pre výrobcu kolóny.
        Časová konštanta detektora je príliš veľká Použite menšiu časovú konštantu

        chróm Široké vrcholy môžu byť spôsobené efektmi mimo stĺpca:

        • Kolóna je preťažená - vstreknite menší objem (napr. 10 µl namiesto 100 µl) alebo zriedte vzorku
        • Čas odozvy detektora alebo príliš veľký objem bunky – skráťte čas odozvy alebo použite menšiu bunku
        • Hadička medzi kolónou a detektorom je príliš dlhá, vnútorný priemer je príliš veľký – použite čo najkratší kus hadičky s vnútorným priemerom 0,007" až 0,010" (UHPLC techniky vyžadujú použitie hadičky s vnútorným priemerom 0,005")
        • Čas odozvy rekordéra je príliš vysoký – Skráťte čas odozvy
        Strata rozlíšenia
        Možná príčina Riešenie
        Mobilná fáza je kontaminovaná (znehodnotená (spôsobuje zmenu retenčného času) Pripravte novú mobilnú fázu
        Upchatá ochranná alebo analytická kolóna Odstráňte ochranný stĺpec a vykonajte analýzu. V prípade potreby vymeňte kryt. Ak je analytická kolóna upchatá, otočte ju a prepláchnite. Ak problém pretrváva, kolóna môže byť znečistená silne zadržiavanými kontaminantmi. Použite vhodný postup obnovy podľa návodu výrobcu. Ak problém pretrváva, prívod je pravdepodobne upchatý. Vymeňte fritu alebo vymeňte kolónu.
        Všetky vrcholy sú príliš malé
        Možná príčina Riešenie
        Útlm detektora je príliš vysoký Znížte útlm
        Časová konštanta detektora je príliš veľká Použite menšiu časovú konštantu
        Veľkosť injekcie je príliš malá Zvýšte koncentráciu vzorky alebo zvýšte vstrekovací objem, ak to veľkosť kolóny umožňuje
        Nesprávne pripojenie rekordéra Použite správne pripojenie
        Všetky vrcholy sú príliš veľké
        Možná príčina Riešenie
        Útlm detektora je príliš nízky Použite väčší útlm
        Veľkosť injekcie je príliš veľká Znížte koncentráciu vzorky alebo znížte vstrekovací objem, použite menšiu vzorkovú slučku alebo použite čiastočné plnenie slučky
        Nesprávne pripojenie rekordéra Použite správne pripojenie

        Problémy s injektorom

        Manuálny vstrekovač, ťažko sa otáča
        Možná príčina Riešenie
        Poškodené tesnenie rotora Prerobte alebo vymeňte tesnenie/ventil
        Príliš tesný rotor Upravte napnutie rotora
        Manuálny vstrekovač, ťažko sa napĺňa

        náradie

        Možná príčina Riešenie
        Nesprávne nastavený ventil Upravte zarovnanie
        Blokovaná slučka Vymeňte slučku
        Špinavá injekčná striekačka Vyčistite alebo vymeňte injekčnú striekačku
        Zablokované linky Vyčistite alebo vymeňte riadky
        Injektor automatického odberu vzoriek – neotáča sa
        Možná príčina Riešenie
        Žiadny tlak vzduchu alebo výkon Dodajte správny tlak/výkon
        Príliš tesný rotor Upraviť
        Nesprávne nastavený ventil Upravte zarovnanie
        Autosampler - iné problémy
        Možná príčina Riešenie
        Blokovanie Vyčistite alebo vymeňte zablokovanú časť
        Zaseknutý mechanizmus Pozrite si servisnú príručku
        Chybný ovládač Opravte alebo vymeňte ovládač

        Problémy zistené čuchom, zrakom alebo zvukom

        Zápach rozpúšťadla
        Možná príčina Riešenie
        Únik Pozrite si časť Netesnosti
        vyliať Skontrolujte, či nepreteká nádoba na odpad alebo nájdite rozliatu a vyčistite ju
        "Horúca" vôňa
        Možná príčina Riešenie
        Modul prehrievania Skontrolujte správne vetranie, upravte ho alebo skontrolujte nastavenie teploty, nastavte alebo vypnite modul, pozrite si servisnú príručku
        Abnormálne údaje z merača
        Možná príčina Riešenie
        Abnormality tlaku Pozrite si časť Abnormálny tlak
        Problém so stĺpovou rúrou Skontrolujte nastavenia a upravte ich, pozrite si servisnú príručku
        Detektorová lampa zlyhá Vymeňte lampu
        Výstražné svetlá
        Možná príčina Riešenie
        Prekročený tlakový limit Skontrolujte zablokovanie alebo skontrolujte nastavenia limitov a upravte ich
        Ďalšie výstražné kontrolky Pozrite si návod na obsluhu/servis
        Výstražné bzučiaky

        Manuálny

        Možná príčina Riešenie
        Únik/rozliatie rozpúšťadla Nájdite a opravte
        Ďalšie varovné bzučiaky Pozrite si návod na obsluhu/servis
        Vŕzganie a škrípanie
        Možná príčina Riešenie
        Porucha ložiska Pozrite si servisnú príručku
        Slabé mazanie Namažte podľa potreby
        Mechanické opotrebovanie Pozrite si servisnú príručku

        Vlastnosti rozpúšťadiel

        Solventný Index polarity Index lomu (20°C)

        UV (nm) cutoff

        (1 AU)

        		 Bod varu (°C)

        Viskozita

        (mPa.s; 20 °C)

        		 Miešateľnosť s vodou
        Octová kyselina 6.2 1,372 230 118 1,26 100
        Acetón 5.1 1,359 330 56 0,32 100
        Acetonitril 5.8 1,344 190 82 0,37 100
        Benzén 2.7 1 501 280 80 0,65 0,18
        Butylacetát 4.0 1 094 254 125 0,73 0,43
        n-butanol 3.9 1,399 215 118 2,98 7,81
        Tetrachlorid uhličitý 1.6 1,466 263 77 0,97 0,08
        Chloroform 4.1 1,466 245 61 0,57 0,815
        Cyklohexán 0,2 1,426 200 81 1,00 0,01
        Etylénchlorid 3.5 1,444 225 84 0,79 0,81
        Metylénchlorid 3.1 1,424 235 41 0,44 1,6
        Dimetylformamid 6.4 1,431 268 155 0,92 100
        Dimetylsulfoxid 7.2 1,478 268 189 2,00 100
        Dioxán 4.8 1,422 215 101 1,54 100
        Etylacetát 4.4 1,372 260 77 0,45 8,7
        Etanol 5.2 1,360 210 78 1,20 100
        Dietyléter 2.8 1,353 220 35 0,32 6,89
        Heptan 0,0 1,387 200 98 0,39 0,0003
        Hexán 0,0 1,375 200 69 0,33 0,001
        Metanol 5.1 1,329 205 65 0,60 100
        Metylbutyléter 2.5 1,369 210 55 0,27 4,8
        Metyletylketón 4.7 1,379 329 80 0,45 24
        Pentán 0,0 1,358 200 36 0,23 0,004
        n-Propanol 4.0 1,384 210 97 2,27 100
        isoPropanol 3.9 1,377 210 82 2,30 100
        Diizopropyléter 2.2 1,368 220 68 0,37
        Tetrahydrofurán 4.0 1,407 215 65 0,55 100
        Toluén 2.4 1,496 285 111 0,59 0,051
        Trichlóretylén 1,0 1,477 273 87 0,57 0,11
        Voda 9,0 1,333 200 100 1,00 100
        Xylén 2.5 1 500 290 139 0,61 0,018

        Závislosť viskozity zmesi rozpúšťadiel na jej percentuálnom zložení

        % z vody Viskozita (MeOH/voda) Viskozita (ACN/voda)
        0 0,65 0,35
        10 0,95 0,50
        20 1,20 0,55
        30 1,60 0,70
        40 1,75 0,80
        50 1,90 0,90
        60 1,80 1,00
        70 1,75 1,05
        80 1,65 1,10
        90 1,40 1,05
        100 1,00 1,00

        Graf

        Odhad tlaku na HPLC kolónach v závislosti od veľkosti častíc, priemeru a dĺžky kolóny

        Veľkosť častíc (µm) ID (mm) Prietok (ml/min)

        Tlak 150 mm* (PSI)

        Tlak 250 mm* (PSI)
        3 4,6 0,5 – 1,0 1000 1500
        5 3,0 0,4 – 0,8 750 1250
        5 4,6 1,0 - 2,0 700 1100
        5 10,0 5,0 – 10,0 750 1250
        10 4,6 2,0 – 5,0 400 600
        10 10,0 10,0 – 20,0 500 800
        10 21,2 20,0 – 40,0 300 500

        * Pri prietoku na dolných hraniciach odporúčaných prietokov