Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Vypnúť | Zapnite napájanie |
Vypálená poistka | Vymeňte poistku |
Nastavenie alebo porucha ovládača | Skontrolujte správne nastavenia, opravte alebo vymeňte ovládač |
Zlomený piest | Vymeňte piest |
Vzduch zachytený v hlave čerpadla | Odplyňte mobilnú fázu, vypustite vzduch z čerpadla a naplňte čerpadlo |
Nedostatočná mobilná fáza | Doplňte zásobník, vymeňte vstupnú fritu, ak je zablokovaná |
Chybné spätné ventily | Vymeňte spätné ventily |
Veľký únik | Dotiahnite alebo vymeňte armatúry |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Chybný merač | Vymeňte merač |
Chybný prevodník tlaku | Vymeňte prevodník |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Prietok nastavený príliš vysoko | Upravte nastavenia |
Blokovaná stĺpcová frita | Prepláchnite kolónu, ak je to povolené, vymeňte fritu podľa pokynov výrobcu a záručných podmienok alebo kolónu vymeňte |
Nesprávna mobilná fáza, vyzrážaný pufor | Použite správnu mobilnú fázu, premyte kolónu |
Nesprávny stĺpec | Použite správny stĺpec |
Zablokovanie vstrekovača | Odstráňte zablokovanie alebo vymeňte vstrekovač |
Teplota kolóny je príliš nízka | Zvýšte teplotu |
Porucha ovládača | Opravte alebo vymeňte ovládač |
Zablokovaný ochranný stĺp | Odstráňte/vymeňte ochranný stĺpik |
Zablokovaný in-line filter | Odstráňte/vymeňte in-line filter |
Mali by ste zistiť, čo spôsobilo vysoký protitlak - stĺpik alebo systém? Odporúčame nasledovný postup:
Odstráňte kolónu zo systému a zapnite čerpadlo. Ak sa stále objaví vysoký protitlak, potom je zablokovanie v systéme:
Ak je tlak normálny, je problém so stĺpcom:
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Prietok nastavený príliš nízko | Upravte prietok |
Únik v systéme | Nájdite a opravte |
Nesprávny stĺpec | Použite správny stĺpec |
Teplota kolóny je príliš vysoká | Nižšia teplota |
Porucha ovládača | Opravte alebo vymeňte ovládač |
Pozrite si časť Vysoký protitlak .
Pozrite si časti Žiadny údaj tlaku, žiadny prietok a Žiadny údaj tlaku, prietok je normálny
Pozrite si časť Nízky tlak
Možný prípad | Riešenie |
---|---|
Vzduch v čerpadle | Odplyňte rozpúšťadlo a/alebo vypustite vzduch z čerpadla |
Chybný spätný ventil(y) | Vymeňte spätný ventil(y) |
Porucha tesnenia čerpadla | Vymeňte tesnenie čerpadla |
Nedostatočné odplynenie | Odplyňte rozpúšťadlo a/alebo zmeňte metódy odplyňovania (napr. použite vákuový odplyňovač) |
Únik v systéme | Nájdite únik a opravte ho |
Použitie gradientovej elúcie | Cyklovanie tlaku je normálne v dôsledku zmeny viskozity |
Úniky sa zvyčajne zastavia dotiahnutím alebo výmenou armatúry. Uvedomte si však, že príliš utiahnuté kovové kompresné armatúry môžu presakovať a plastové tesniace armatúry sa môžu opotrebovať. Ak netesnosť armatúry neprestane ani po miernom utiahnutí armatúry, armatúru rozoberte a skontrolujte, či nie je poškodená (napr. zdeformovaná objímka alebo častice na tesniacej ploche). Ak je armatúra alebo objímka poškodená, vymeňte ju za novú.
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Voľná montáž | Utiahnite armatúru |
Odizolovaná armatúra | Vymeňte armatúru |
Príliš utiahnuté kovanie | Uvoľnite a znova utiahnite armatúru. Ak je armatúra poškodená, vymeňte ju. |
Špinavá armatúra | Demontujte armatúru a vyčistite ju. Ak je armatúra poškodená, vymeňte ju. |
Nezhodné diely | Používajte všetky diely rovnakej značky/typu. |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Uvoľnené spätné ventily | Utiahnite spätný ventil (neuťahujte príliš) alebo vymeňte spätný ventil |
Voľné kovanie | Utiahnite armatúry (neuťahujte príliš) |
Porucha tesnenia mixéra | Opravte alebo vymeňte |
Porucha tesnenia čerpadla | Opravte alebo vymeňte tesnenie |
Porucha tlmiča impulzov | Vymeňte tlmič impulzov |
Porucha proporcionálneho ventilu | Skontrolujte membrány, vymeňte ich, ak sú netesné a/alebo skontrolujte, či nie sú poškodené, vymeňte ich |
Preplachovací ventil | Utiahnite ventil alebo ho vymeňte, ak je chybný |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Porucha tesnenia rotora | Prestavte alebo vymeňte rotor |
Blokovaná slučka | Vyčistite alebo vymeňte slučku |
Uvoľnené tesnenie portu vstrekovača | Upraviť |
Nesprávny priemer ihly injekčnej striekačky | Použite správnu injekčnú striekačku |
Odpadové vedenie sifónu | Odpadové vedenie udržujte nad povrchom rozsiahle, so správnym sklonom |
Blokovanie odpadového potrubia | Vymeňte odpadové vedenie |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Voľná koncovka | Utiahnite koncovú armatúru |
Balenie stĺpika v objímke | Demontujte, opláchnite objímku a znova zložte |
Nesprávna hrúbka frity | Použite správnu fritu (*) |
*Poznámka: Ak je veľkosť častíc stacionárnej fázy 3 až 4 µm, použite fritu 0,5 µm. Ak je veľkosť častíc stacionárnej fázy 5 až 20 µm, použite fritu 2 µm.
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Porucha tesnenia článku | Zabráňte nadmernému spätnému tlaku alebo vymeňte tesnenie |
Prasknuté okienka bunky | Nahradiť okná bunky |
Netesné armatúry | Dotiahnite alebo vymeňte armatúry |
Zablokované vedenie odpadu | Vymeňte odpadové vedenie |
Blokujte prietokovú bunku | Prestavte alebo vymeňte prietokovú celu |
Mnoho problémov v systéme LC sa javí ako zmeny v chromatograme. Niektoré z nich možno vyriešiť zmenami v prístroji, iné problémy si však vyžadujú úpravu postupu testu. Nastavenie správneho typu kolóny, predkolóna alebo ochrannej kolóny, hadičky, detekčná cela a mobilná fáza sú kľúčom k dobrej chromatografii .
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Zablokovaná frita | Obráťte preplach kolóny (ak je to povolené) alebo vymeňte fritu (ak je to povolené) alebo vymeňte kolónu |
Stĺpec je neplatný | Vyplňte prázdnotu |
Rušivý vrchol | Použite dlhšiu kolónu alebo zmeňte mobilnú fázu a/alebo selektivitu kolóny |
Nesprávne pH mobilnej fázy | Upravte pH. Pre zásadité zlúčeniny poskytuje nižšie pH zvyčajne symetrickejšie píky |
Ukážka reakcie s aktívnymi miestami | Pridajte iónové párové činidlo alebo prchavý základný modifikátor alebo vymeňte kolónu |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Nízka teplota | Zvýšte teplotu kolóny |
Nesprávne rozpúšťadlo vzorky | Na injekčné rozpúšťadlo použite mobilnú fázu |
Preťaženie vzorky | Znížte koncentráciu vzorky |
Zlý stĺpec | Obráťte preplach kolóny (ak je to povolené) alebo vymeňte vstupnú fritu (ak je to povolené) alebo vymeňte kolónu. |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Kontaminácia na vstupe ochrannej alebo analytickej kolóny | Odstráňte ochranný stĺpec a skúste analýzu. v prípade potreby vymeňte ochranný stĺpik. Ak je analytická kolóna upchatá, obráťte sa a prepláchnite (ak je to povolené). Ak problém pretrváva, kolóna môže byť znečistená silne zadržiavanými kontaminantmi. Použite vhodný postup obnovy (pozri informácie o starostlivosti o stĺpec). Ak problém pretrváva, prívod je pravdepodobne upchatý. Vymeňte fritu alebo vymeňte kolónu. |
Vzorka rozpúšťadla nekompatibilná s mobilnou fázou | Vymeňte rozpúšťadlo. vždy, keď je to možné, vstrekujte vzorky v mobilnej fáze. |
Maximálne skreslenie môže byť spôsobené preťažením vzorky. Znížte veľkosť vzorky.
Skreslenie skorých eluujúcich píkov môže byť spôsobené nesprávnym vstrekovacím rozpúšťadlom. Znížte objem injekcie alebo použite slabšie injekčné rozpúšťadlo.
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Extra-stĺpcové efekty | Prepojte systém (kratšie, užšie hadičky), použite detekčnú celu s menším objemom |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Sekundárne retenčné účinky, režim s reverznou fázou | Pridajte trietylamín (základné vzorky) alebo pridajte acetát (kyslé vzorky) alebo pridajte soľ alebo pufor (iónové vzorky) alebo skúste inú kolónu. |
Sekundárne retenčné účinky, režim normálnej fázy | Pridajte trietylamín (zásadité zlúčeniny) alebo pridajte kyselinu octovú (kyslé zlúčeniny) alebo pridajte vodu (polyfunkčné zlúčeniny). Len pre metódy normálnej fázy, ktoré používajú rozpúšťadlá miešateľné s vodou. Môžete tiež vyskúšať inú metódu LC. |
Sekundárne retenčné účinky, iónovo-párová chromatografia | Pridajte trietylamín (základné vzorky) |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Nedostatočné ukladanie do vyrovnávacej pamäte | Použite 50 až 100 mM koncentráciu pufra, použite pufor s pKa rovným pH mobilnej fázy |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Vrcholy duchov | Nečistoty vo vzorke, použité činidlá alebo materiál. Zmeňte postup čistenia a/alebo skontrolujte možný zdroj kontaminácie (sklo, liekovky, použité činidlá, rozpúšťadlá atď...) |
Neskorý eluujúci pík z predchádzajúcej injekcie | Zvýšte čas chodu alebo sklon sklonu a/alebo zvýšte prietok |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Slabá regulácia teploty | Použite stĺpový termostat. Ak ho používate, skontrolujte jeho správnu funkčnosť. |
Zmena mobilnej fázy | Zabráňte zmenám (vyparovanie, reakcia, atď.) |
Slabá ekvilibrácia kolóny | Medzi cyklami nechajte viac času na ekvilibráciu kolóny |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Zmena prietoku | Obnovte prietok |
Vzduchová bublina v čerpadle | Vypustite vzduch z čerpadla |
Nesprávna mobilná fáza | Vymeňte mobilnú fázu za správnu a/alebo nastavte správnu zmes mobilnej fázy na ovládači |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Kolísanie teploty stĺpca. Aj malé zmeny spôsobujú cyklický rast a pokles základnej línie. Najčastejšie ovplyvňuje index lomu, UV a detektory vodivosti pri vysokej citlivosti | Kontrolujte teplotu kolóny a mobilnej fázy, pred detektorom použite výmenník tepla |
Nehomogénna mobilná fáza. Posun základnej línie je zvyčajne spôsobený vyššou absorbanciou, a nie cyklickým vzorom z kolísania teploty. | Používajte rozpúšťadlá, vysoko čisté soli a aditíva HPLC. Mobilnú fázu pred použitím odplynite, počas používania prepláchnite héliom. |
Nahromadenie nečistôt alebo vzduchu v detekčnej cele | Prepláchnite celu metanolom alebo iným silným rozpúšťadlom. V prípade potreby vyčistite celu 1N HNO 3 (nikdy nepoužívajte HCl). |
Zastrčená zásuvka za detektorom. Vysoký tlak poškodzuje bunkové vetranie a vytvára hlučnú základnú líniu. | Odpojte alebo vymeňte vedenie. Informácie o výmene okna nájdete v príručke k detektoru. |
Problém s miešaním mobilnej fázy alebo zmena prietoku | Správne zloženie alebo prietok. Aby ste predišli tomuto problému, pravidelne monitorujte zloženie a prietok. |
Pomalá ekvilibrácia kolóny, najmä pri zmene mobilnej fázy | Pred analýzou prepláchnite stredne silným rozpúšťadlom, napustite 10 až 20 objemov kolóny novej mobilnej fázy |
Mobilná fáza je kontaminovaná, znehodnotená alebo pripravená z materiálov nízkej kvality | Príprava mobilnej fázy Chack. Používajte chemikálie najvyššej kvality a rozpúšťadlá pre HPLC |
Silne zadržané materiály vo vzorke (vysoké k') sa môžu eluovať ako veľmi široké píky a javia sa ako stúpajúca základná línia (analýzy gradientu môžu zhoršiť problém). | Použite ochranný stĺp. Ak je to potrebné, prepláchnite kolónu silným rozpúšťadlom medzi injekciami alebo pravidelne počas analýzy. |
Mobilná fáza je recyklovaná, ale detektor nie je nastavený | Obnoviť základnú líniu. Pri prekročení dynamického rozsahu detektora použite novú mobilnú fázu. |
Detektor (UV) nie je nastavený na maximum absorbancie, ale na sklon krivky | Zmeňte vlnovú dĺžku na maximum UV absorbcie |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Vzduch v mobilnej fáze, detekčná bunka alebo čerpadlo | Odplynenie mobilnej fázy. Preplachovací systém na odstránenie vzduchu z detekčnej bunky alebo čerpadla. |
Únik | Pozrite si časť Netesnosti . Skontrolujte, či systém nie je uvoľnený. Skontrolujte, či čerpadlo tesní, nehromadí sa soľ, či nie je nezvyčajný hluk. V prípade potreby vymeňte tesnenia čerpadla. |
Neúplné premiešanie mobilnej fázy | Mobilnú fázu premiešajte ručne alebo použite menej viditeľnú vzorku. |
Vplyv teploty (stĺpec pri vysokej teplote alebo nevyhrievaný detektor) | Znížte diferenciál alebo pridajte výmenník tepla |
Ostatné elektronické zariadenia na tej istej linke | izolujte LC, detektor alebo rekordér/PC, aby ste zistili, či je zdroj problému externý. Opravte podľa potreby. |
Pulzácia čerpadla | Začleniť do systému tlmič impulzov. |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Únik | Pozrite si časť Netesnosti . Skontrolujte, či systém nie je uvoľnený. Skontrolujte, či čerpadlo tesní, nehromadí sa soľ, či nie je nezvyčajný hluk. V prípade potreby vymeňte tesnenia čerpadla. |
Mobilná fáza je kontaminovaná, znehodnotená alebo pripravená z materiálov nízkej kvality | Skontrolujte prípravu mobilnej fázy |
Rozpúšťadlá mobilnej fázy nemiešateľné | Vyberajte a používajte iba miešateľné rozpúšťadlá |
Vzduch zachytený v systéme | Prepláchnite systém silným rozpúšťadlom |
Vzduchové bubliny v detektore | Detektor čistenia. Za detektorom nainštalujte protitlakové zariadenie |
Elektronika detektora/rekordéra | Elektronicky izolujte detektor a záznamník/PC. Ak chcete problém vyriešiť, pozrite si návod na obsluhu. |
Detektor je kontaminovaný (aj malé množstvo nečistôt môže spôsobiť hluk) | Vyčistite celu prepláchnutím 1N HNO 3 (nikdy nepoužívajte HCl) |
Slabá detektorová lampa | Vymeňte lampu |
Kolóna presakuje oxid kremičitý alebo obalový materiál | Vymeňte stĺpec |
Nedostatočný alebo nefunkčný mixér mobilnej fázy | Opravte alebo vymeňte mixér alebo mixujte off-line, ak je izokratický. |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Zloženie mobilnej fázy sa zmenilo | Pripravte novú mobilnú fázu |
Prietok mobilnej fázy je príliš nízky | Upravte prietok |
Netesnosti (najmä medzi kolónou a detektorom) | Pozrite si časť Netesnosti . Skontrolujte, či systém nie je uvoľnený. Skontrolujte, či čerpadlo tesní, nehromadí sa soľ, či nie je nezvyčajný hluk. V prípade potreby vymeňte tesnenia čerpadla. |
Nastavenia detektora sú nesprávne | Upravte nastavenia |
Koncentrácia pufra je príliš nízka | Zvýšte koncentráciu pufra |
Ochranný stĺp je kontaminovaný/opotrebovaný | Vymeňte ochranný stĺpik |
Stĺpec je znečistený/opotrebovaný. Nízke registračné číslo. | Vymeňte stĺpec za nový rovnakého typu. |
Prázdno na vstupe do kolóny | Otvorte vstupný koniec a vyplňte medzeru alebo vymeňte kolónu |
Pík predstavuje dve alebo viac zle rozlíšených zlúčenín | Zmeňte typ stĺpca, aby ste zlepšili separáciu |
Teplota kolóny je príliš nízka | Zvýšte teplotu. Neprekračujte 60°C, pokiaľ vyššie teploty nie sú prijateľné pre výrobcu kolóny. |
Časová konštanta detektora je príliš veľká | Použite menšiu časovú konštantu |
Široké vrcholy môžu byť spôsobené efektmi mimo stĺpca:
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Mobilná fáza je kontaminovaná (znehodnotená (spôsobuje zmenu retenčného času) | Pripravte novú mobilnú fázu |
Upchatá ochranná alebo analytická kolóna | Odstráňte ochranný stĺpec a vykonajte analýzu. V prípade potreby vymeňte kryt. Ak je analytická kolóna upchatá, otočte ju a prepláchnite. Ak problém pretrváva, kolóna môže byť znečistená silne zadržiavanými kontaminantmi. Použite vhodný postup obnovy podľa návodu výrobcu. Ak problém pretrváva, prívod je pravdepodobne upchatý. Vymeňte fritu alebo vymeňte kolónu. |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Útlm detektora je príliš vysoký | Znížte útlm |
Časová konštanta detektora je príliš veľká | Použite menšiu časovú konštantu |
Veľkosť injekcie je príliš malá | Zvýšte koncentráciu vzorky alebo zvýšte vstrekovací objem, ak to veľkosť kolóny umožňuje |
Nesprávne pripojenie rekordéra | Použite správne pripojenie |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Útlm detektora je príliš nízky | Použite väčší útlm |
Veľkosť injekcie je príliš veľká | Znížte koncentráciu vzorky alebo znížte vstrekovací objem, použite menšiu vzorkovú slučku alebo použite čiastočné plnenie slučky |
Nesprávne pripojenie rekordéra | Použite správne pripojenie |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Poškodené tesnenie rotora | Prerobte alebo vymeňte tesnenie/ventil |
Príliš tesný rotor | Upravte napnutie rotora |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Nesprávne nastavený ventil | Upravte zarovnanie |
Blokovaná slučka | Vymeňte slučku |
Špinavá injekčná striekačka | Vyčistite alebo vymeňte injekčnú striekačku |
Zablokované linky | Vyčistite alebo vymeňte riadky |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Žiadny tlak vzduchu alebo výkon | Dodajte správny tlak/výkon |
Príliš tesný rotor | Upraviť |
Nesprávne nastavený ventil | Upravte zarovnanie |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Blokovanie | Vyčistite alebo vymeňte zablokovanú časť |
Zaseknutý mechanizmus | Pozrite si servisnú príručku |
Chybný ovládač | Opravte alebo vymeňte ovládač |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Únik | Pozrite si časť Netesnosti |
vyliať | Skontrolujte, či nepreteká nádoba na odpad alebo nájdite rozliatu a vyčistite ju |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Modul prehrievania | Skontrolujte správne vetranie, upravte ho alebo skontrolujte nastavenie teploty, nastavte alebo vypnite modul, pozrite si servisnú príručku |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Abnormality tlaku | Pozrite si časť Abnormálny tlak |
Problém so stĺpovou rúrou | Skontrolujte nastavenia a upravte ich, pozrite si servisnú príručku |
Detektorová lampa zlyhá | Vymeňte lampu |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Prekročený tlakový limit | Skontrolujte zablokovanie alebo skontrolujte nastavenia limitov a upravte ich |
Ďalšie výstražné kontrolky | Pozrite si návod na obsluhu/servis |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Únik/rozliatie rozpúšťadla | Nájdite a opravte |
Ďalšie varovné bzučiaky | Pozrite si návod na obsluhu/servis |
Možná príčina | Riešenie |
---|---|
Porucha ložiska | Pozrite si servisnú príručku |
Slabé mazanie | Namažte podľa potreby |
Mechanické opotrebovanie | Pozrite si servisnú príručku |
Problém | Riešenie/Preventívna údržba |
---|---|
Zablokovaná vstupná frita | Vymeňte každé 3 až 6 mesiacov a prefiltrujte mobilnú fázu cez 0,5 µm filter |
Plynové bubliny | Odplynenie mobilnej fázy |
Problém | Riešenie/Preventívna údržba |
---|---|
Vzduchové bubliny | Odplyňte mobilnú fázu, skontrolujte tesnosť |
Porucha tesnenia čerpadla | Tesnenie čerpadla vymeňte každé 3 mesiace |
Porucha kontrolného ventilu | Prefiltrujte mobilnú fázu, použite fritu zo vstupného potrubia. Nechajte si jeden náhradný. |
Problém | Riešenie/Preventívna údržba |
---|---|
Opotrebenie tesnenia rotora | Vzorky príliš neuťahujte a nefiltrujte |
Problém | Riešenie/Preventívna údržba |
---|---|
Zablokovaná frita | Prefiltrujte mobilnú fázu, prefiltrujte vzorky, použite in-line filter a/alebo ochrannú kolónu |
Prázdne na čele stĺpca | Vyhnite sa mobilnej fáze pH>8 (väčšina kolón na báze oxidu kremičitého), použite ochrannú kolónu, použite predkolónu (saturátorovú kolónu) |
Problém | Riešenie/Preventívna údržba |
---|---|
Porucha lampy | Vymeňte lampu |
Znížená odozva detektora | Pravidelne vymieňajte lampu podľa návodu na obsluhu (ponechajte si náhradnú lampu) |
Zvýšený hluk detektora | Pravidelne vymieňajte lampu podľa návodu na obsluhu (ponechajte si náhradnú lampu) |
Bubliny v bunke | Udržujte článok čistý alebo použite obmedzovač po mobilnej fáze článku alebo odplyňujte. |
Problém | Riešenie/Preventívna údržba |
---|---|
Korozívne/abrazívne poškodenie | Vypláchnite tlmivý roztok z LC a vyčistite, keď sa nepoužíva |