Chromatografia

UV cutoff aditív pre mobilnú fázu

Prepočty jednotiek a tabuľky

On-line prepočty jednotiek:

• Užitočné tabuľky v chromatografii a online prepočty jednotiek
• pK kyselín a zásad používaných ako aditívum pre mobilné fázy HPLC
• UV cutoff aditív pre mobilné fázy
• Voľba kolóny v závislosti na veľkosti nástreku a jej kapacite
• Voľba kapilár pro rôzne prietoky
• Odhad tlaku na kolónach v závislosti na veľkosti částíc, priemere a dĺžke kolóny
• Závislosť viskozity zmesi rozpúšťadiel na ich percentuálnom zložení
• Prepočet jednotiek veľkosti častíc
• Prevod metódy z poréznej častice na ChromShell (PRIPRAVUJEME)

dávkovacie čerpadlá

dávkovacie čerpadlá

Dávkovacie čerpadlá nachádzajú uplatnenie v mnohých aplikáciách, a to ako v laboratóriách, tak aj v priemysle. Často sa tu stretávame, že je potreba dávkovať za špeciálnych podmienok:

• Dávkovanie za vysokého tlaku (reaktory, tlakové aparatúry)
• Dávkovanie pri vysokých teplotách
• Vstrekovanie vysoko reaktívnych kvapalín
• Dávkovanie viskóznych kvapalín

Pre všetky tieto aplikácie je možné využiť technológie dávkovanie, ktorá sa využíva v oblasti vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC). Jedná sa o dvojpiestová čerpadlá AZURA (Knauer), ktoré sú vybavené zafírovými piesty, ktoré zaisťujú veľmi presné, plynulé a vysokotlakové dávkovanie. Čerpadlá môžu pracovať s prietokom 0,01 až 1000 ml / min, pri teplotách -10 ° C do + 120 ° C a s viskóznymi médiami do 1000 mPa.s.

Čerpadlá môžu byť upravené aj tak, že ich možno využívať napríklad v prostredí s nebezpečenstvom výbuchu alebo v uzavretých atmosférach.

Príkladom vysokej odolnosti čerpadiel AZURA je použitie pri dávkovaní oxidu sírového pri výrobe metansulfonové kyseliny (MSA), ktorej uplatnenie je predovšetkým v čistiacich prostriedkoch.

materiály

Hlavy dávkovacích čerpadiel sa vyrábajú z rôznych materiálov:

• keramika
• Hastelloy C-276
• nerezová oceľ
• Titan
• Kombinácia nerezová oceľ / titan

Informácie o ponúkaných modeloch nájdete tu .

Linery TOPAZ

True Blue Performance

Topaz ™ deaktivácia:

• Patentovaná chemická deaktivácia debnenia plynnú fáz
• Deaktivácia vaty až v Liner
• Dostupné v populárnych dizajnoch a v modrej rozlišovaciu farbe
• Vysoká inertnosť, nízka diskriminácie aktívnych analytov
• Symetrický tvar kyslých aj bázických analytov
• Zvýšená správnosť a opakovateľnosť výsledku
• Zníženie detekčných limitov

Mnoho chromatografických problémov, ako napr. Zlá odozva, chýbajúce alebo chvostující piky je spôsobené aktivitou v nástrekovej lineru. Tieto nepriaznivé efekty sťažujú identifikáciu a kvantifikáciu predovšetkým u stopových analýz. NAVA rad linerov TOPAZ ™ firmy Restek ponúka výnimočnú inertnosť, zlepšený prenos analytu na chromatografickú kolónu a vyššie symetriu píkov. Vysoká inertnosť linerov TOPAZ ™ je zabezpečená unikátnym procesom deaktivácia, ktorý zaisťuje pasiváciu povrchu linery aj kremenné vaty vnútri a má za následok minimálne ovplyvnenie reaktívnych analytov.

Niektoré typy deaktiváciou, ako napr. Bázická, sú účinné len na vybranú skupinu zlúčenín. Naproti tomu vyvážená technológia deaktivácie linerov TOPAZ ™ bráni interakciám mnohých chemických zlúčenín. typickou ukážkou vysokej inertnosti je rozklad endrín a DDT v injektora, kedy linery TOPAZ ™ majú iba 4,8% rozkladu endrín a 1,3% rozkladu DDT. V porovnaní s inými technológiami deaktivácie sa jedná o polovičnou alebo dokonca tretinovú stratu analytu!

Výber linerov podľa používaného prístroja nájdete tu .

puriFlash RP

Více o stacionární fázích Flash kolon

Zde najdete detailní informace k jednotlivým reverzním stacionárním fázím používaných pro Flash chromatografii.

Reverzní fáze

puriFlash® RP-AQ

60Å - 500 m²/g

15 & 30 μm

RP-alkyl, 6% uhlíku

End-capping: mixed

Stabilita pH: 2.0 až 7.5

Separace/purifikace silně nebo středně polárních molekul

puriFlash® C18-AQ

100Å - 300 m²/g

5, 10, 15 & 30 μm

C18 mono-functional, 14% uhlíku

End-capping: mixed

Stabilita pH: 2.0 až 7.5

Separace/purifikace středně polárních a nepolárních molekul

puriFlash® C18-HP

100Å - 300 m²/g

5, 10, 15, 30 & 50 μm

C18 mono-functional, 16,5% uhlíku

End-capping: one-step

Stabilita pH: 1.5 až 7.5

Vynikající volba pro rutinní purifikace

Uptisphere® Strategy™ C18-HQ

100Å - 425 m²/g

1.7, 2.2, 3, 5, 10, 15 μm

C18 mono-functional, 19% uhlíku

End-capping: multi-step

Stabilita pH: 1.0 až 10.0

Vhodná pro mnoho farmaceutických aplikací a rutinní metody

puriFlash® C18-XS

100Å - 300 m²/g

5, 10, 3, 15 & 30 μm

C18 mono-functional, 17% uhlíku

End-capping: multi-step

Stabilita pH: 1.0 až 10.0

Vynikající fáze pro kompletní separaci bazických molekul

K dispozici je daleko širší množství stacionárních fází. kontaktujte nás pro více informací ohledně purifikací v režimu Flash chromatografie.

Reagencie pro UHPLC

UHPLC prístroje vyžadujú rozpúšťadlá a chemikálie oveľa vyššej čistoty, ako rozpúšťadlá, ktoré sú v súčasnej dobe na trhu. ULC / MS rozpúšťadlá, pufre a modifikátory (Biosolve) majú maximálnu čistotu, akú táto inštrumentácie vyžaduje:

• veľmi nízky posun UV signálu pri gradientný elúciu
• minimálny obsah nečistôt
• najnižší pozadia (obsah iónov) v MS detektoroch
• menej ako 100 ppb alkalických kovov

Rozpúšťadlá pre ULC / MS sú filtrovaná cez mikrofilter 0,1 mikrometrov, majú odpariek max. 1 ppm a sú balené v inertnej atmosfére, čím je zaistená ich dlhšia stabilita pri skladovaní. Okrem štandardného 2,5 l balení Biosolve ponúka aj reagencie pre nano LC / MS:

• 500 ml balenie acetonitrilu, metanolu a izopropanolu
• 1 l balenie ultra-čistej vody
• 100 ml TFA

Ďalšie informácie o dodávaných reagenciách si vyžiadajte u našich zástupcov.

Čištění injektoru

INJEKTOR

• Udáva sa, že príčinu 85-90% problémov při analýze lze najít v inletu. Preto nezapomínejte pravidelne vymieňať všetok spotrebný materiál. Liner, septum i veškerá těsnění mají omezenou životnost!
• Niekedy však výmena spotrebného materiálu ani zarezanie kolony nestačí. Potom je nutné vyčistiť prívod. Obecné pokyny uvedené nižšie, ale vždy sa musíte riadiť predovšetkým pokynmi svojho výrobcu!

Čištění

• Vstup zchlaďte. Teplota by nemala presahovať 40°C.
• Vypnite prietok nosného plynu.
• Odinštalujte prípadný autosampler.
• Odinštalujte kolonu.
• Otvorte prívod, vyberte všetok spotrebný materiál.
• Pokud lze, je vhodnejší odpojit splitovou větev pneumatického systému od vstupu.
• Inlet teraz sestává pouze z kovových trubiek, ktorá môže a nemusí byť na konci zúžená.
• Existujú rôzne nástroje, ktoré možno použiť k čisteniu (napr. Restek). Pomocou takejto kefky a metylénchloridu a metanolu pohyby dole a vyčistenie prívodu.
• Pomocou pipety prestriekajte vstup rozpúšťadlem (rozpúšťadlo pod vstupom zachyťte do kádinky) a jednoznačne sa, že vo vstupe nezostalo žiadne častice nečistoty.
• Pre odstránenie zbytků vložte prívod na cca 65 °C.
• Reinštalujte splitovú vetvu pneumatického systému, nainštalujte nový spotrebný materiál.
• Zapnite prietok nosného plynu. Skontrolujte tesnosť.
• Pred zvýšením teploty nechajte prívod aspoň 10 minút proplachovať. Odstránite zvyšky kyslíka. Predčasným zvýšením teploty môže dôjsť k aktivácii a znehodnoteniu nového spotrebného materiálu.

Čistenie detektora

FID

Výrazný šum, náhodné ghost píky, malá citlivosť. To sú typické znaky špinavého FID detektora.

Najčastejšou príčinou kontaminácie FIDu je krvácanie z kolóny. Spálená stacionárna fáza sa môže usadzovať na povrchu trysky detektora a spôsobovať problémy. Na trysku sa však napalují aj ďalšie kontaminanty.

Je potrebné vyčistiť Váš detektor?

Vyššie popísané problémy však nemusia byť spôsobené len kontamináciou detektora. Nižšie popísané kroky Vám pomôžu vylúčiť iné možné príčiny.

Nosný plyn a krvácanie stacionárna fáza

Možný zdroj kontaminácie možno nájsť nielen v samotnom detektore, ale aj pred ním. Krvácanie stacionárne fázy kolóny, septa, kontaminovaný inlet, znečistený nosný plyn ... K vylúčeniu tohto zdroja zaslepte vstup FIDu zodpovedajúce záslepkou a zapnite FID. Ak problémy ustanú, hľadajte problém mimo detektor. Nie je potreba vymeniť liner? Septum? Vyčistiť inlet? V akom stave je kolóna? Máte čistý nosný plyn? Nemáte v systéme netesnosť?

Vodík a vzduch

Aj vodík a vzduch použité vo FIDu môžu byť zdrojom kontaminácie. Spozornite najmä ak sa problémy objavili po výmene tlakovej fľaše.

Tiež nesprávny prietok / tlak týchto dvoch plynov môže byť zdrojom zvýšeného šumu, zníženej citlivosti a problémov pri zapaľovaní FIDu. Skontrolujte prietoky pomocou prietokomeru.

Elektrický systém

Aj elektrické rušenie môže vykazovať podobné symptómy ako špinavý FID. Môže sa jednať o chybu elektrometri, zlý kontakt či rušenie ďalšími prístrojmi v laboratóriu.

Ako začnete čistiť

• Nezabudnite odpojiť napájací kábel!
• Pamätajte, že detektor môže byť horúci!
• Pri rozoberaní FIDu venujte pozornosť izolačným častiam. Používajte pinzetu, nech na tieto časti neprenesiete nečistoty z rúk, či rukavíc. Pozor na možné poškriabaniu.
• Pamätajte, že niekedy môže byť jednoduchšie trysku vymeniť než ju čistiť. Platí to najmä v prípade, že je tryska ťažko kontaminovaná a prudko sa zvyšuje riziko poškriabaniu dýzy pri čistení.

Čistenie

• Vyberte trysku z FIDu.
• Vložte ju do ultrazvukového kúpeľa s vodou a detergentom a ultrazvukujte cca 5-10min.
• Pomocou príslušného nástroja alebo vhodného tenkého drôtu prečistite trysku. Buďte pozorní. Prípadné poškriabaniu môže viesť k zmene tvaru plameňa, zvýšenie šumu či strate citlivosti.
• Trysku opäť vložte do ultrazvukového kúpeľa a ultrazvukujte ďalších 5-10min. Od tejto chvíle už pre manipuláciu s tryskou používajte iba pinzetu.
• Prepláchnite trysku čistou vodou.
• Prepláchnite trysku malým množstvom metanolu.
• Prefúknite trysku prúdom vzduchu alebo dusíka.
• Nechajte trysku uschnúť.
• Seskládejte FID. Venujte pozornosť doťahovanie. Pri pretiahnutí trysky môže dôjsť k jej deformácii!
• Po poskladaný môžete pripojiť kolónu. Je vhodné vyhriať FID na teplotu o 10 ° C-40 ° C vyššia ako je obvyklá prevádzková teplota detektora. Pozor na maximálny teplotný limit FIDu! Pozor na maximálnu operačný teplotu kolóny!

Ako udržať Váš detektor FIT

• Nová kolóna krváca najviac. Inštalujte kolónu do inletu ako obvykle, detektorom koniec však nechajte voľne v peci a kondicionujte kolónu. Po tej nainštalujte kolónu do detektora.
• Používajte kvalitné kolóny s nízkym krvácaním.
• Vlhkosť a kyslík v nosnom plyne poškodzujú stacionárnu fázu kolóny a spôsobujú jej krvácanie. Požívajte vysoko čisté plyny, molekulové sitá, trapy ... Kontrolujte tesnosť plynového okruhu.
• Používajte vhodná septa s nízkou krvácavosťou a meňte je dostatočne často.

ECD

ECD je špecifický a citlivý detektor. Nevhodným správaním však môžete prudko znižovať jeho životnosť. Postupné zvyšovanie signálu je u tohto detektora normálne. Pokiaľ ale zvýšenie nastane skokovo alebo sa pridá ďalší zo symptómov-zhoršenia šumu, zníženie citlivosti, hľadajte problém.

Čistenie

• ECD obsahuje rádioaktívny materiál, preto sú nariadené pravidelné oterové testy. Je zakázané ho otvárať a akokoľvek do neho zasahovať.
• ECD možno čistiť jedine termicky. Všeobecne čistenie prebieha tak, že sa ECD detektor vyhreje na teplotu blízku svojej maximálnej operačné teplote a nečistoty sa vypáli. Pred čistením sa uistite, že v systéme nie sú netesnosti. Navyšovanie teploty prebieha postupne. Sledujte signál. Zvyšujte teplotu o 10-20 ° C, signál začne rásť. Počkajte až sa signál ustáli a začne klesať, potom môžete opäť zvýšiť teplotu. Po dosiahnutí požadovanej teploty, čakajte na pokles signálu k očakávaným hodnotám.
• Riaďte sa návodom Vášho výrobcu, postup sa môže líšiť.
• Pokiaľ zahrievate detektor s inštalovanou kolónou neprekračujte maximálnu operačný teplotu kolóny, prípadne kolónu deinstalujte z detektora a nahraďte záslepkou.

Neničte svoj detektor!

• Používajte kvalitné plyny, určené pre ECD.
• Používajte molekulové sitá, trapy na dočistenie plynov.
• Pri potížích- zvýšenie signálu, zhoršenie šumu, zníženie citlivosti pod. Kontrolujte tesnosť systému.
• Používajte kvalitné kolóny a septa s nízkym krvácaním.

Voľba hrotu striekačky

Voľba hrotu striekačky záleží na tom, pre akú aplikáciu chcete striekačku použiť. Nižšie uvedený obrázok vám pomôže s výberom správneho hrotu.

Technologie GC/MS TOF

Prečo zvoliť techniku Fast GC/MS?

Požiadavky laboratórií neustále narastajú a ich záujmom sú predovšetkým:

• rýchle analýzy (vyššia kapacita a teda efektivita & nižšie náklady na analýzu)
• nízke detekčné limity (vďaka požiadavkám nových metód)
• vysoká kvalita dát spojená s čím ďalej tým zložitejšími matricami

Využitie techniky multidimenzionálne (komprehensivní) GC, teda GCxGC/MS má obrovské výhody práve u komplexných vzoriek, kde štandardné štvorpólové systémy zlyhávajú jednak svojou rýchlosťou, jednak i svojim obmedzeniam v oblasti citlivosti v plnom rozsahu m/z. Mnoho reálnych vzoriek v praci už preukázalo, že pri kontrolných analýzach prostredníctvom GCxGC/MS v nich boli odhalené ďalšie zlúčeniny, ktoré neboli identifikované a štandardné GC/MS technika viedla k mylnej interpretácii.

Popis GC/MS-TOF

TOF vs. kvadrupólový analyzátor