Советы и подсказки

ВЭЖХ-соединения (TN #539)

В этом техническом примечании показаны возможные типы соединения между колонкой и системой ВЭЖХ. Плохое соединение может повлиять на разделение пиков, и его следует избегать. Правильное подключение представлено ниже .

Допустимые корректировки методов ВЭЖХ

Колонки Chromservis для ВЭЖХ, соответствующие методам USP, а также степень, в которой различные параметры хроматографического теста могут быть скорректированы без фундаментального изменения фармакопейных аналитических процедур, перечислены в данном техническом примечании. Изменения, отличные от указанных, требуют повторной валидации процедуры.

HOW TO CORRECTLY CRIMP VIALS

Обжимные флаконы являются отличными контейнерами для образцов для автоматических дозаторов газовых и жидкостных хроматографов, а также для хранения образцов или калибровочных растворов. Техника их закрытия очень важна для правильной герметичности. Из-за утечки, вызванной неправильной герметизацией, может произойти испарение растворителя или потеря аналитов.
Правильно закрытый флакон можно узнать по тому, что его крышка после закрытия вращается с трудом, а перегородка прямая.
Флакон, закрывающийся с чрезмерным усилием, можно узнать по тому, что его крышка обычно вообще не поворачивается и, кроме того, он имеет загнутую перегородку (внутрь). Если перегородка будет проколота иглой микрошприца, перегородка окажется под сильным напряжением и, таким образом, герметичность флакона будет нарушена.
Флакон, не имеющий правильно закрытой крышки из-за малой мощности обжимных клещей, проявляется легким вращением крышки и, в некоторых случаях, отстегиванием алюминиевого материала вокруг нижнего края горлышка флакона.
Вы можете установить правильное усилие закрывающих клещей.
В некоторых случаях регулировка силы осуществляется поворотом шестигранного ключа внутри губок. Плоскогубцы также имеют стопорный винт, который устанавливает безопасное расстояние, чтобы предотвратить их использование.
силы, которые слишком велики и, таким образом, приводят к утечке или даже механическому повреждению флакона.

Troubleshooting

Многих проблем с ГХ и ЖХ можно избежать с помощью регулярного профилактического обслуживания. Если вы ищете причину проблемы с хроматографией, следуйте шаг за шагом. Никогда не вносите больше изменений в свой инструмент одновременно, иначе вы никогда не найдете причину проблемы.

Выберите категорию хроматографии, чтобы узнать больше об устранении неполадок:

Устранение неполадок GC

ЛК устранение неполадок

Signal to noise ration improvment in GC

На сегодняшний день лаборатория нуждается в следующем:

• Нижние пределы обнаружения и количественного определения (LOD, LQD)
• Повышение стабильности в системах ГХ и ГХ/МС
• Более инертные и стабильные детали ГХ (колонки, септы, виалы, вкладыши и т. д.)

Более низкие пределы обнаружения и количественного определения могут быть достигнуты за счет:

• Уменьшение шума
• Увеличение сигнала

GC septa selection

ГХ Agilent

DANI GCs

ГХ Perkin-Elmer

ГХ Shimadzu

GC Varian

ГХ Thermo Scientific

Syringes

Очистка и техническое обслуживание шприцев

Шприцы для хроматографии представляют собой прецизионные устройства для измерения жидкости высочайшего качества. При надлежащем уходе и обращении шприцы год за годом будут обеспечивать непревзойденную эффективность в точном измерении жидкости. Срок службы вашего шприца напрямую зависит от его чистоты!

Некоторые растворители, такие как галогенированные углеводороды, могут воздействовать на высокоустойчивые клеи (цементы), используемые для крепления игл и других наконечников к шприцам Hamilton, и разрушать их, что может привести к замерзанию поршней и закупорке игл.

Очистка корпусов шприцев

Для очистки шприцев Hamilton лучше всего использовать растворители, которые, как известно, эффективны для сольватации образца и предпочтительно не содержат щелочей, фосфатов и моющих средств. Биоразлагаемый, не содержащий фосфатов, органический чистящий концентрат доступен в компании Hamilton (номер заказа 18311).

Тщательно промойте шприц после использования деионизированной водой, ацетоном или другим растворителем, совместимым с образцом. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. Избегайте длительного погружения шприца во время очистки.

Шприцы MICROLITER™ (серии 600, 700, 800 и 900)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Снова вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Шприцы GASTIGHT® (серии 1000, 1700 и 1800)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Хранение шприцев

Мы рекомендуем хранить шприцы в оригинальной упаковке. Это помогает защитить шприц и позволяет легко идентифицировать его. Снимите этикетку с описанием продукта с торца коробки и поместите ее на внешнюю сторону упаковки. Это позволит быстро и легко повторно заказать тот же шприц.

Thermal desorption

В этом разделе вы найдете важную информацию в области термической десорбции. Это довольно сложная аналитическая техника, и эта информация может помочь вам в работе с ней. Если вы не нашли необходимой информации, не стесняйтесь обращаться к нашим специалистам .

Параметры сорбента

Мониторинг выбросов материалов

Хранение и транспортировка сорбентных трубок

ChromShell columns and solvents

Существует несколько критических характеристик, которые необходимо учитывать при выборе подходящего органического растворителя для использования в подвижной фазе с колонками ChromShell^®. Вязкость является одним из наиболее важных параметров, поскольку растворители с высокой вязкостью могут создавать противодавление, слишком высокое для используемой системы ВЭЖХ. Другие важные характеристики растворителя включают отсечку УФ-излучения, стоимость и индекс полярности; где растворитель с высоким порогом УФ-излучения приведет к плохой чувствительности при обнаружении УФ/видимого света, а использование дорогостоящих растворителей приведет к плохой лаборатории, которая не может позволить себе покупку новых колонок. Растворители с низким индексом полярности обычно приводят к более быстрому элюированию органических соединений и обычно используются для очистки колонок.

ацетонитрил

возможно, лучший органический растворитель, так как он обеспечивает самое низкое противодавление в системе в водных смесях, а также имеет очень низкое пороговое значение УФ-излучения для лучшей чувствительности обнаружения УФ/видимого света. Хотя производство ацетонитрила начинает расти по мере оздоровления экономики, что снижает стоимость, это по-прежнему остается основным недостатком использования ацетонитрила.

Метанол

является еще одним популярным органическим растворителем, поскольку по силе элюирования он сравним с ацетонитрилом, имеет относительно низкое УФ-поглощение и значительно дешевле ацетонитрила. Основной недостаток метанола, особенно при использовании с колонками для ВЭЖХ с малым размером частиц, заключается в том, что его использование может привести к противодавлению, превышающему многие пределы системы ВЭЖХ.

Ацетон

используется реже, так как обладает высоким УФ-поглощением, но может успешно использоваться, если аналиты поглощают при более высоких длинах волн УФ или если используются другие типы детекторов, такие как МС, поскольку он имеет свойства элюирования, аналогичные ацетонитрилу, но значительно дешевле.

Этиловый спирт

обычно не рекомендуется, так как это приводит к очень высокому противодавлению в водных смесях.

Изо-, н-пропанол

имеют относительно высокую элюирующую способность и чаще всего используются для очистки колонок при низких скоростях потока, поскольку они также приводят к высокому противодавлению.

Тетрагидрофуран

имеет такую же силу элюирования, что и н-пропанол, но используется реже, поскольку намного дороже.

Glassware deactivation

Деактивация стеклянной посуды с помощью DMDCS

Диметилдихлорсилан (ДМДХС) реагирует с активными гидроксильными группами, присутствующими на поверхности стекла, образуя дезактивированный слой. Это обеспечивает инертность стеклянной посуды, используемой для чувствительных соединений.

Процедура

В процессе дезактивации в результате реакции выделяется хлористый водород (HCl). Поэтому мы настоятельно рекомендуем делать эту процедуру в вытяжном шкафу.

• Используйте 5% раствор DMDCS в толуоле. Вы можете приготовить этот раствор, разбавив 20 мл DMDCS 400 мл толуола. Хранить раствор в темном стакане при комнатной температуре.
• Замочите стеклянную посуду в 5% растворе DMDCS на 15–30 минут.
• Дважды промыть стеклянную посуду толуолом.
• Замочите стеклянную посуду в метаноле на 15 минут.
• Промойте стеклянную посуду метанолом.
• Сухая стеклянная посуда с азотом высокой чистоты (без влаги и углеводородов).