Советы и подсказки

Capillary GC column installation

Краткая процедура установки колонки

• Охладите все нагреваемые зоны ГХ
• Проверьте газоочистители и, если они израсходованы, замените их.
• Очистите инжектор и детектор
• Замените вкладыши инжектора/детектора на новые.
• Замените важные уплотнения инжектора и детектора.
• Замена септы в форсунке.
• Установите расход подпиточного газа и газа детектора.
• Внимательно осмотрите колонку на наличие повреждений или поломок.
• Установите гайку и феррулу на каждый конец колонки.
• Отрежьте по 10 сантиметров с каждого конца столбика. Для разрезания капиллярных колонок из плавленого кварца используйте сапфировую палочку или керамическую пластину. Используйте зазубренный край керамической пластины для надрезов или край острого напильника, чтобы разрезать металлические капиллярные колонки. См. наш каталог инструментов для резки капилляров.
• Установите капиллярную колонку в печь с помощью кронштейна, который защищает колонку от царапин и истирания.
• Вставьте колонку на соответствующее расстояние во входное отверстие, как указано в руководстве к прибору.
• Установите колонку так, чтобы капилляр не касался стенок печи.
• Установите приблизительную скорость потока в колонке, отрегулировав давление напора до значения, указанного на тестовой хроматограмме, прилагаемой к колонке.
• Установите разделенный вентиль, продувку септы и любые другие применимые входные газы в соответствии со спецификациями прибора.
• Подтвердите поток, погрузив выход колонки во флакон с растворителем (ацетон или изопропиловый спирт).
• Вставьте колонку на соответствующее расстояние в детектор, как указано в руководстве к прибору.
• Проверьте наличие утечек на входе и выходе с помощью течеискателя по теплопроводности. Не используйте мыло или течеискатели на жидкой основе, иначе колонка может быть повреждена.
• Установите температуры инжектора и детектора. Включите детектор, когда температура уравновесится. Внимание - не превышайте максимальную рабочую температуру фазы!
• Чтобы установить правильное мертвое время (линейную скорость), введите метан или неудерживаемое вещество, совместимое с используемым детектором.
• Проверьте целостность системы, проверив пик мертвого объема. Он не должен хвоста.
• Подготовьте колонку при максимальной рабочей температуре, чтобы стабилизировать базовую линию. (См. тестовую хроматограмму, прилагаемую к колонке, для максимальной температуры.)
• Установите печь на соответствующую температуру и введите метан или соответствующее неудержанное вещество, опять же, чтобы установить правильную линейную скорость.
• Введите дубликат исходной тестовой смеси или вашей конкретной тестовой смеси, чтобы убедиться в правильной установке, работе системы и колонки.
• Откалибруйте прибор и введите образцы.

Примечание. Если колонка новая, необходимо выполнить процедуру кондиционирования перед установкой надлежащего мертвого времени.

GC Column conditioning

Кондиционирование при повышенных температурах без потока приведет к необратимому повреждению или нарушению работы капиллярной колонки. Кондиционирование с присутствующей утечкой кислорода вызывает унос колонки и снижает ее полезность при высоких рабочих температурах. Поэтому перед кондиционированием столбца:

• Проверьте правильность настроек потока газа-носителя.
• Проведите тест на утечку, чтобы убедиться, что в системе нет кислорода.

Кондиционирование колонки ГХ:

• Установите колонку на инжектор. Не подключайте колонку к детектору. Оставьте конец колонки в печи ГХ.
• Установите печь ГХ на 40°C.
• Держите эту температуру 15 минут
• Установите температурный градиент на 10°C/мин.
• Установите максимальную рабочую температуру на 20°C выше конечной температуры температурной программы ГХ (максимальная температура должна быть на 25°C ниже максимальной рабочей температуры колонки) *
• Оставьте колонку при высокой температуре в духовке на ночь, пока базовая линия не стабилизируется. Если колонка предварительно кондиционирована, оставьте ее при максимальной температуре на 2 часа, пока базовая линия не стабилизируется.

^* Примечание. Для предварительно подготовленных колонок нет необходимости в кондиционировании в течение ночи. Внимательно прочтите инструкции по кондиционированию, предоставленные производителем колонки. Они имеют приоритет перед общей рекомендацией по кондиционированию, приведенной выше.

ВЭЖХ-соединения (TN #539)

В этом техническом примечании показаны возможные типы соединения между колонкой и системой ВЭЖХ. Плохое соединение может повлиять на разделение пиков, и его следует избегать. Правильное подключение представлено ниже .

Допустимые корректировки методов ВЭЖХ

Колонки Chromservis для ВЭЖХ, соответствующие методам USP, а также степень, в которой различные параметры хроматографического теста могут быть скорректированы без фундаментального изменения фармакопейных аналитических процедур, перечислены в данном техническом примечании. Изменения, отличные от указанных, требуют повторной валидации процедуры.

HOW TO CORRECTLY CRIMP VIALS

Обжимные флаконы являются отличными контейнерами для образцов для автоматических дозаторов газовых и жидкостных хроматографов, а также для хранения образцов или калибровочных растворов. Техника их закрытия очень важна для правильной герметичности. Из-за утечки, вызванной неправильной герметизацией, может произойти испарение растворителя или потеря аналитов.
Правильно закрытый флакон можно узнать по тому, что его крышка после закрытия вращается с трудом, а перегородка прямая.
Флакон, закрывающийся с чрезмерным усилием, можно узнать по тому, что его крышка обычно вообще не поворачивается и, кроме того, он имеет загнутую перегородку (внутрь). Если перегородка будет проколота иглой микрошприца, перегородка окажется под сильным напряжением и, таким образом, герметичность флакона будет нарушена.
Флакон, не имеющий правильно закрытой крышки из-за малой мощности обжимных клещей, проявляется легким вращением крышки и, в некоторых случаях, отстегиванием алюминиевого материала вокруг нижнего края горлышка флакона.
Вы можете установить правильное усилие закрывающих клещей.
В некоторых случаях регулировка силы осуществляется поворотом шестигранного ключа внутри губок. Плоскогубцы также имеют стопорный винт, который устанавливает безопасное расстояние, чтобы предотвратить их использование.
силы, которые слишком велики и, таким образом, приводят к утечке или даже механическому повреждению флакона.

Troubleshooting

Многих проблем с ГХ и ЖХ можно избежать с помощью регулярного профилактического обслуживания. Если вы ищете причину проблемы с хроматографией, следуйте шаг за шагом. Никогда не вносите больше изменений в свой инструмент одновременно, иначе вы никогда не найдете причину проблемы.

Выберите категорию хроматографии, чтобы узнать больше об устранении неполадок:

Устранение неполадок GC

ЛК устранение неполадок

Signal to noise ration improvment in GC

На сегодняшний день лаборатория нуждается в следующем:

• Нижние пределы обнаружения и количественного определения (LOD, LQD)
• Повышение стабильности в системах ГХ и ГХ/МС
• Более инертные и стабильные детали ГХ (колонки, септы, виалы, вкладыши и т. д.)

Более низкие пределы обнаружения и количественного определения могут быть достигнуты за счет:

• Уменьшение шума
• Увеличение сигнала

GC septa selection

ГХ Agilent

DANI GCs

ГХ Perkin-Elmer

ГХ Shimadzu

GC Varian

ГХ Thermo Scientific

Syringes

Очистка и техническое обслуживание шприцев

Шприцы для хроматографии представляют собой прецизионные устройства для измерения жидкости высочайшего качества. При надлежащем уходе и обращении шприцы год за годом будут обеспечивать непревзойденную эффективность в точном измерении жидкости. Срок службы вашего шприца напрямую зависит от его чистоты!

Некоторые растворители, такие как галогенированные углеводороды, могут воздействовать на высокоустойчивые клеи (цементы), используемые для крепления игл и других наконечников к шприцам Hamilton, и разрушать их, что может привести к замерзанию поршней и закупорке игл.

Очистка корпусов шприцев

Для очистки шприцев Hamilton лучше всего использовать растворители, которые, как известно, эффективны для сольватации образца и предпочтительно не содержат щелочей, фосфатов и моющих средств. Биоразлагаемый, не содержащий фосфатов, органический чистящий концентрат доступен в компании Hamilton (номер заказа 18311).

Тщательно промойте шприц после использования деионизированной водой, ацетоном или другим растворителем, совместимым с образцом. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. Избегайте длительного погружения шприца во время очистки.

Шприцы MICROLITER™ (серии 600, 700, 800 и 900)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Снова вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Шприцы GASTIGHT® (серии 1000, 1700 и 1800)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Хранение шприцев

Мы рекомендуем хранить шприцы в оригинальной упаковке. Это помогает защитить шприц и позволяет легко идентифицировать его. Снимите этикетку с описанием продукта с торца коробки и поместите ее на внешнюю сторону упаковки. Это позволит быстро и легко повторно заказать тот же шприц.

Thermal desorption

В этом разделе вы найдете важную информацию в области термической десорбции. Это довольно сложная аналитическая техника, и эта информация может помочь вам в работе с ней. Если вы не нашли необходимой информации, не стесняйтесь обращаться к нашим специалистам .

Параметры сорбента

Мониторинг выбросов материалов

Хранение и транспортировка сорбентных трубок