При измерении pH процесса мы часто сталкиваемся с проблемой, когда требуется относительно частое обслуживание датчика pH. К сожалению, при работе с датчиком он поврежден. Чтобы избежать этого и проводить более частое обслуживание без вмешательства человека, можно инвестировать в технологии для создания системы, которая обеспечит:
Такая система может быть построена с помощью инновационного решения Knick. Это решение основано на наборе, состоящем из:
Система может быть установлена непосредственно в процессе эксплуатации, как в безопасной среде, так и в потенциально взрывоопасной атмосфере. Фитинги могут быть размещены как непосредственно в трубопровод, так и в реактор. Соединения могут быть разными, начиная со стандартного фланца со специальными соединениями Variline.
CHS UVSens — это небольшой и легкий фотометр, предназначенный для измерения органического загрязнения воды. Измерение параметров качества воды происходит на основе поглощенного света с длиной волны 254 нм .
Важные концепции
УВТ | Количество света, прошедшего через образец = коэффициент пропускания |
УФА | Количество поглощенного света = поглощение [2-log 10 (UVT)] |
САК 254 | Спектральный коэффициент поглощения (УФ 254) |
внедорожник | Удельное УФ-поглощение (UVA/DOC) |
Фотометр позволяет сохранять библиотеку калибровок для различных образцов/точек отбора проб. Калибровка или преобразование значения поглощения УФ-излучения 254 нм в требуемый общий параметр зависит от состава/происхождения воды.
Непрерывное измерение
Датчики с разъемом (S8, VP6, Memosens,…) и кабелем, закрепленным в клеммной колодке преобразователя, являются стандартными.
S8*
VP6
установка: вдали от источников помех (силовые кабели, электродвигатели, трансформаторы)
Мемосенс
Датчики с фиксированным кабелем используются довольно редко в случае более простых измерительных систем. Обычно для небольших сложных преобразователей, где сигнальный кабель подключается к внешнему (обычно BNC) разъему. Это является источником проблем из-за коррозии разъема под воздействием окружающей среды.
Изображение разъемов датчика:
разъем S8 | разъем ВП6 | разъем Memosens |
Лабораторные и портативные измерения
Зонд с разъемом (обычно S7* )
Фиксированный кабель
Разъемы на стороне прибора, которые обычно используются для измерения pH:
Соединитель | Описание |
BNC | байонет двухполюсный разъем: центральный штырь (сигнал измерительного электрода) и байонет (опорный сигнал - экранирование) |
DIN | разъем коаксиальной антенны: центральный штырь (сигнал измерительного электрода) и кольцо (опорный сигнал - экранирование) |
Для передачи сигнала датчика температуры обычно используются разъемы типа «тюльпан», «джек», «банан» и другие. Обычно двухполюсные версии или два отдельных банана. В случае только одного полюса (-) полюс измерения температуры является общим для эталона датчика pH. Это зависит от производителя рН-метра.
Примечание:
* Кабельная часть разъема S7/S8 идентична, разница в головке зонда
– S7: лабораторная версия
– S8: тип процесса с резьбой (PG 13.5) для монтажа на трубе.
разъем BNC | разъем DIN |
Определение значений pH основано на принципе потенциометрического измерения – измерения электрического напряжения. рН-электрод состоит из двух электродов (рН-стеклянная мембрана и эталонный), которые объединены в одно устройство в составе комбинированного рН-электрода. Между этими двумя электродами измеряется напряжение. pH-мембрана электрода изготовлена из специального непроницаемого и электрически изолированного стекла. Это стекло (pH-стекло) образует гидратированный слой в воде и избирательно реагирует на ионы водорода (H+). Ионы натрия (Na+) в стекле замещаются ионами водорода (H+), что вызывает изменение свободной энергии и электрического потенциала, измеряемого рН-метром. Количество обмена Na+ и H+ через стекло pH сильно зависит от pH раствора. Чем выше pH, тем меньше ионов водорода в растворе, поэтому меньше ионов натрия замещается через pH-стекло. Жидкость внутри рН-стекла представляет собой буферный раствор с известной и постоянной концентрацией ионов водорода. В зависимости от разницы рН между внутренним буфером и измеряемым раствором между внутренним и внешним слоями рН-стекла возникает гальваническое напряжение. Это напряжение измеряется двумя электродами Ag/AgCl. один электрод расположен во внутреннем буфере, другой — в электролите сравнения. Большинство pH-электродов имеют почти линейную характеристику в диапазоне измерения pH от 0 до 14. Используя преимущества этого поведения, pH-электрод калибруется между двумя хорошо известными значениями pH, например, pH 4,01 и 7,00. Между этими двумя значениями проводится линейная экстраполяция, а также линейная интерполяция.
Используемые ранее амперометрические датчики используют измерение тока между двумя электродами, погруженными в раствор электролита, с помощью так называемой измерительной ячейки Кларка. Типичная ячейка состоит из золотого катода и серебряного анода, к которым приложено напряжение смещения (примерно 0,8 В). Электроды погружены в электролит на основе водного раствора KCl или KBr и отделены от измеряемой среды полупроницаемой полимерной мембраной, пропускающей кислород. Кислород, растворенный в жидкой среде, диффундирует через мембрану в электролит, и в результате окислительно-восстановительных реакций на электродах через него проходит очень малый ток (размером в десятки наноампер), прямо пропорциональный содержанию кислорода в электролите. электролита и, следовательно, концентрацию растворенного кислорода в измеряемой среде.
Оптические датчики для измерения растворенного кислорода работают по совершенно другому принципу, чем использовавшиеся ранее амперометрические зонды. Некоторые производители используют два разных светодиода (LED). Для продукта CHS ODOSens наша компания использует двойное детектирование люминесцентного излучения (светодиоды возбуждения и диоды детектирования), что минимизирует влияние неоднородности образца и возможное повреждение люминофора. Встроенный преобразователь постоянно сравнивает выходные данные обоих измерительных элементов, направленные на другие части люминофора, и таким образом обеспечивает наиболее точное измерение концентрации растворенного кислорода.
Датчики серии CHS ODOSens измеряют, аналогично датчикам с целой Кларка, парциальное давление кислорода, которое может быть выражено в процентах от насыщения воздуха или в виде концентрации в единицах микрограмм на литр (ppb, т.е. 1x10 -9 ), или же мг/л (частей на миллион, т.е. 1x10 -6 ). Его можно измерять в диапазоне концентраций от 8 ppb до 25 ppm, что соответствует диапазону от 0,1% до 300% насыщения воздуха. Для большинства приложений этого диапазона измерения более чем достаточно, но датчик CHS ODOSens T , который надежно измеряет даже 1 миллиардную долю, предлагается для специальных приложений (например, пивоварения).
KADLEC, K.: Новые оптические датчики количества растворенного кислорода. Автома, 2007, № 12, стр. 46 (статья отсутствует в архиве издательства )
GMP, GLP, ISO 9001, EN 45000, калибровка, проверка, прослеживаемость и сертификация от аккредитованной организации: ключевые слова приобретают все большее значение. Калибровка pH- и окислительно-восстановительных электродов никогда не была простой. Все процедуры калибровки предполагают, что указанные значения калибровочных буферов верны. Но значения буфера могут меняться со временем, как и ваши результаты.
Полный ассортимент запатентованных буферных растворов обеспечивает никогда ранее не достигаемую стабильность pH. Hamilton гарантирует буферные растворы DURACAL pH в течение 5 лет с даты изготовления. Буферы с pH 9,21 и pH 10,01 стабильны даже на воздухе. Подробности смотрите на диаграмме ниже. Высокая буферная емкость обеспечивает быструю и стабильную калибровку. Консерванты добавляются для предотвращения роста микробов и плесени.
Важным вопросом производства сертифицированных стандартных образцов является обеспечение прослеживаемости через непрерывную цепочку сличений с эталонным материалом самого высокого метрологического качества (первичный стандартный образец).
Вторичные эталонные решения, конечно же, сравниваются с первичными эталонными решениями от PTB. На этом этапе цикл замыкается: первичный эталонный раствор PTB является начальной и конечной точкой цикла прослеживаемости. DKD предоставляет компании Hamilton сертификат калибровки для каждой партии продукции DURACAL.
Часто pH-метры используются в приложениях, требующих регулярной очистки электрода. Эти приложения включают очень жесткую воду, грязные образцы, такие как суспензии почвы, вязкие материалы или образцы с высоким содержанием масла и белка. Мы не рекомендуем эти процедуры лицам, не знакомым или не способным использовать безопасные методы с использованием следующих химических веществ: моющие средства, HCl (соляная кислота) и NaOH (гидроксид натрия).
Замочите электрод в 0,4-молярной концентрации HCl (соляной кислоты) на 10 минут, затем промойте электрод деионизированной или дистиллированной водой. Это должно удалить любой органический белок со стеклянного электрода и поверхности электрода сравнения.
Замочите электрод в 3,8- или 4,0-молярном растворе KCl (хлорида калия), нагретом до 50°C, на 1 час. Дайте раствору KCl остыть до комнатной температуры, затем промойте электрод деионизированной или дистиллированной водой. Это откроет и очистит электрод сравнения от всех загрязнений.
Замочите электрод в буферном растворе с pH 4,01 (EC-BU-4BT), нагретом до 50°C, на 1 час. Дайте буферу остыть до комнатной температуры, затем промойте электрод деионизированной или дистиллированной водой. Это откроет и очистит электрод сравнения.
После каждого использования промывайте электрод 0,5 N или 1% HCl. Если у вас накопились масляные или белковые загрязнения, попробуйте замочить электрод в теплом растворе моющего средства и воды. Для этого идеально подходят обезжиривающие моющие средства для мытья посуды или средства для удаления пятен перед стиркой: подойдет любая торговая марка. Замачивание на ночь может понадобиться, если нарост сильный. Затем промойте датчик pH в деионизированной или дистиллированной воде и замочите на 10 минут в 1% HCl. Промойте датчик pH в деионизированной или дистиллированной воде и проверьте буферы. Если датчик pH откалиброван на буферы, его можно использовать в тестах. Если рН-электрод не удается откалибровать даже после попыток его очистки, его необходимо заменить.
Для удаления белка замочите pH-электрод в растворе ферментативного очистителя контактных линз на ночь. Ферменты удалят белки со стекла и пластика.
pH-электроды — это чувствительные датчики, требующие надлежащего ухода и обслуживания для получения точных и надежных результатов и продления срока службы. Если рН-электрод не используется в течение определенного периода времени, всегда держите его во влажном состоянии. Храните pH-электрод в растворе для хранения или в буфере pH 7. ЗАПРЕЩАЕТСЯ хранить электрод в дистиллированной или деионизированной воде, так как это приведет к вымыванию ионов из стеклянной колбы и эталонного электродолита, что приведет к медленному и вялому отклику.
pH-электроды могут поставляться либо с защитными колпачками, либо в бутылках для замачивания электродов, чтобы предотвратить растрескивание или царапание, а также чтобы стеклянные колбы оставались влажными. Аккуратно извлеките электрод из емкости для хранения и промойте его дистиллированной водой перед использованием. Для длительного хранения всегда храните pH-электрод во флаконе, наполненном достаточным количеством раствора для хранения, чтобы покрыть стеклянную колбу. Пополняйте бутылку по мере необходимости.