Подробнее о хроматографии

dSPE (QuEChERS)

Продукция Resprep™ QuEChERS

Пробирки QuEChERS для извлечения и очистки остатков пестицидов из пищевых продуктов

• Быстрое и простое извлечение и очистка проб с помощью дТФЭ.
• Четырехкратное увеличение пропускной способности образца.
• Четырехкратное снижение стоимости материалов.
• Удобные, готовые к использованию центрифужные пробирки с ультрачистыми предварительно взвешенными смесями адсорбентов.

Быстрый, простой, дешевый , эффективный, надежный и безопасный метод QuEChERS («ловушки») основан на работе, проведенной и опубликованной Восточным региональным исследовательским центром Министерства сельского хозяйства США в Уиндмуре , штат Пенсильвания. ⁽¹⁾ Исследователи искали простой, эффективный и недорогой способ извлечения и очистки остатков пестицидов из множества разнообразных матриц образцов, с которыми они обычно работали. Они использовали модифицированный метод экстракции Люка, который очень эффективен и надежен, но требует больших затрат труда и посуды, что приводит к относительно высокой стоимости образца. Твердофазная экстракция также была эффективной, но сложные матрицы, с которыми работали исследователи, требовали нескольких отдельных картриджей и насадок для устранения многих классов помех, что увеличивало затраты и усложняло процесс. Новый метод должен был бы удалять сахара, липиды, органические кислоты, стеролы, белки, пигменты и избыток воды, которые часто присутствуют, но при этом быть простым в использовании и недорогим.

Исследователи разработали простую двухэтапную процедуру. Сначала гомогенизированные образцы экстрагируются и распределяются с использованием органического растворителя и раствора соли. Затем надосадочную жидкость экстрагируют и очищают с помощью метода дисперсионной ТФЭ. Несколько адсорбентов помещают в центрифужную пробирку вместе с 1 мл органического растворителя и экстрагированных остатков, разделенных на этапе 1. Содержимое тщательно перемешивают, затем центрифугируют, получая чистый экстракт, готовый для различных аналитических методов ГХ или ВЭЖХ. ⁽²⁾ Валидационные и профессиональные данные для метода QuEChERS доступны для широкого спектра пестицидов в нескольких распространенных пищевых матрицах на сайте www.quechers.com .

Используя подход дисперсионной ТФЭ, количество и тип адсорбентов, а также рН и полярность растворителя можно легко отрегулировать для различных помех от матрицы и «сложных» аналитов. Результаты этого подхода были проверены и изменены в нескольких лабораториях Министерства сельского хозяйства США и Управления по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов, и в настоящее время этот метод широко применяется для многих типов образцов остатков пестицидов.

Продукты Restek еще больше упрощают этот подход. Формат центрифужных пробирок, доступный в размерах 2 мл и 15 мл, содержит сульфат магния (для отделения воды от органического растворителя) и адсорбент PSA* (для удаления сахаров и жирных кислот), с графитированным углем или без него (для удаления пигментов и стеролов) или C18. упаковка (для устранения неполярных помех). Индивидуальные продукты доступны по запросу цитаты. Если вас не устраивает время и затраты, связанные с вашим нынешним подходом к очистке образцов пестицидов, мы предлагаем вам попробовать этот простой и экономичный новый метод.

У нас есть продукты, соответствующие европейским методам AOAC, Multi-miniresidue и Draft.

Информация о продуктах доступна здесь .

Рекомендации:

1. Анастассиадес, М., С. Дж. Лехотэй, Д. Стайнбахер, Ф. Дж. Шенк, Быстрый и простой многокомпонентный метод с использованием ацетонитрильной экстракции/разделения и «дисперсионной твердофазной экстракции» для определения остатков пестицидов в продуктах , J AOAC International, 2003, том 86 № 22, стр. 412-431.
2. Шенк, Ф.Дж., Очистка SPE и анализ уровней содержания пестицидов в PPB во фруктах и овощах . Семинар по остаткам пестицидов во Флориде, 2002 г.

Leak Free SilTite metal ferrules for GC & GC/MS

Феррулы SilTite представляют собой уникальные металлические феррулы, специально разработанные для соединения колонок ГХ с плавленым кварцем и трубок с интерфейсами масс-спектрометра и инжекторами. После установки феррулы SilTite обеспечивают непрерывное герметичное соединение без необходимости повторного затягивания гайки после нескольких температурных циклов. Феррулы SilTite делают феррулы Graphite/Vespel® устаревшими для использования в соединениях ГХ-МС. Их производительность и экономичность также делают их идеальными для подключения колонок ГХ к инжекторам и атмосферным детекторам.

Почему выбирают феррулы SilTite?

• Устраняет утечки (см. рисунки ниже)
• Никогда не требует повторной затяжки, даже после циклического изменения температуры
• Феррула остается постоянно прикрепленной к колонке, но не прилегает к гайке SilTite.
• Отсутствие загрязнения Веспелем или графитовыми материалами - 100% металл
• Идеально подходит для приложений с высоким давлением
• Также доступно для интерфейсов инжектора
• >500°C максимальная температура

Рис. 1. МС-кривая с использованием графитовой феррулы Веспел после 5 температурных циклов.

Рис. 2. МС-кривая с использованием феррулы SilTite после 5 температурных циклов. (При использовании МС утечки не обнаруживаются даже после 400 температурных циклов от 70°C до 400°C).

Agilent S/SL inlet seal improvment

Герметичное уплотнение без шайбы для ГХ Agilent обеспечивает лучшую герметичность и простоту обращения по сравнению с оригинальной деталью.

• Предотвращает проникновение кислорода в газ-носитель, увеличивая срок службы колонки.
• Кольцо Vespel^® на верхней поверхности снижает вариативность оператора, поскольку для уплотнения требуется минимальный крутящий момент.
• Кольцо Vespel^® на нижней поверхности упрощает установку и устраняет необходимость в шайбе.

В разделенных/неразделенных портах ввода Agilent может быть трудно создать и поддерживать хорошую герметизацию с помощью обычного металлического входного диска. Уплотнение металл-металл требует приложения значительного крутящего момента к переходной гайке, и, судя по нашим испытаниям, это не обеспечивает герметичности уплотнения. В ходе циклического изменения температуры в печи металлические уплотнения подвержены протечкам, что в конечном итоге может повредить капиллярную колонку и вызвать другие аналитические трудности.

Сравнение герметичности уплотнений Agilent и Restek

Запатентованное двойное кольцевое уплотнение на входе Vespel^® (Restek) значительно повышает производительность порта впрыска — оно остается герметичным даже после повторяющихся температурных циклов без повторного затягивания переходной гайки | Это уплотнение имеет два мягких кольца Vespel^®, одно из которых встроено в его верхнюю поверхность, а другое — в его нижнюю поверхность. Эти кольца устраняют необходимость в шайбе и обеспечивают очень небольшой крутящий момент, необходимый для создания герметичного уплотнения. Кольца не повредят важное уплотнение в корпусе инжектора или любую другую поверхность и находятся за пределами пути потока пробы. Испытания с использованием высокочувствительного гелиевого течеискателя показали, что двойные кольцевые уплотнения на входе Vespel^® одинаково эффективно герметизируют при крутящем моменте от 5 до 60 фунтов на дюйм.

Зачем доверять уплотнению металл-металл, если можно быстро, легко и более надежно сделать герметичные уплотнения без шайбы с помощью кольцевого входного уплотнения Restek Dual Vespel^®. Используйте уплотнение из нержавеющей стали для анализа нереакционноспособных соединений. Чтобы уменьшить разрушение и адсорбцию активных соединений, используйте позолоченное уплотнение или уплотнение, обработанное Siltek^®. Золотая поверхность обеспечивает лучшую инертность, чем необработанная нержавеющая сталь. Обработка Siltek^® обеспечивает инертность, аналогичную капиллярной колонке из плавленого кварца.

Варианты уплотнения

• Нержавеющая сталь
• Позолоченный
• Силтек деактивирован

Hints and tips

Этот сайт содержит техническую информацию, советы и подсказки для вашего решения, а также рекомендации по выбору подходящих принадлежностей для хроматографии.

• Улучшение входного уплотнения ГХ Agilent
• Динамическое свободное пространство
• Процедура кондиционирования колонки для ГХ
• Установка колонки ГХ
• ГХ вкладыши
• Выбор септ для ГХ
• Процедура деактивации стеклянной посуды
• Как улучшить соединения капиллярных колонок ГХ
• Как увеличить отношение сигнал/шум в системах GC
• Как установить оптимальную линейную скорость
• Как обращаться с хиральными колонками для ВЭЖХ
• Улучшение эффективности разделения ЖХ
• Выбор колонки ЖХ
• Уход за шприцем
• Выбор наконечника шприца
• Термическая десорбция

Dosing pumps

Дозировочные насосы

Дозировочные насосы используются во многих областях, в лабораториях и в промышленности. Часто мы видим потребности, когда нам требуются дозированные жидкости при определенных условиях:

• Дозирование под высоким давлением (реакционные камеры, аппараты)
• Дозирование при высоких температурах
• Введение реактивных веществ
• Дозирование вязких сред

Для всех вышеперечисленных применений можно использовать технологию, проверенную в области высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Это двухпоршневые насосы AZURA (Knauer), в которых используются сферические поршни, обеспечивающие точное непрерывное дозирование под высоким давлением. Эти насосы могут работать с расходом от 0,01 до 1000 мл/мин, при температурах от -10°С до +120°С и с вязкими средами до 1000 мПа.с.

Насосы могут быть специально оборудованы, чтобы их можно было использовать в особых условиях, например во взрывоопасных зонах.

Хорошим примером использования насосов AZURA является дозирование триоксида серы в производстве метансульфокислоты (МСК).

Материалы

Головка насоса доступна из следующих материалов:

• Керамический
• Хастеллой C-276
• Нержавеющая сталь
• Титан
• Нержавеющая сталь/титан

Дополнительная информация о моделях доступна здесь .

ТОФ против. квадруполь

В этой статье мы покажем вам, почему GC/MS-TOF является более подходящим методом для современных анализов GC/MS, чем технология квадрупольного анализатора, которой уже несколько десятков лет.

1) Почему TOF обеспечивает более качественные данные?

Более высокая скорость системы Time of Flight GC/MS означает большее количество спектров на хроматографический пик. Таким образом, аналитик имеет в своем распоряжении больше данных и, благодаря уникальному алгоритму деконволюции, может идентифицировать соединения, имеющие сходные свойства (изомеры и т. д.), когда разрешения по масс-спектру на уровне единиц недостаточно.

TOF может работать со спектральным анализом МС во всем диапазоне m/z — благодаря хорошей чувствительности нет необходимости использовать SIM-режим и, таким образом, аналитик не теряет качественной информации о структуре соединения. Это может сыграть большую роль при межлабораторном контроле или в случаях, когда между лабораториями имеются разные результаты.

2) Более высокая чувствительность

Time off Flight - это не сканирующий анализатор, а пульсоанализатор. Благодаря высокой частоте выброса 30 кГц он позволяет собирать спектры со скоростью до 1000/с, чего не может достичь квадрупольный анализатор. Кроме того, квадруполь должен возвращаться к исходному значению электрического поля после одного сканирования, что требует дополнительного времени, так называемого «межсканового времени». Это значительно увеличивает среднее время одного сканирования. Например. если анализ ПБДЭ проводится в диапазоне 100-1000 а.е.м., система ГХ/МС со скоростью сканирования 20000 а.е.м./с, мы достигнем скорости сбора данных <20 спектров/с. С TOF-анализатором мы можем легко получить 200 спектров/с, то есть в 10 раз больше. Более высокая скорость обеспечивает не только быструю ГХ/МС, но и более качественные данные. Быстрая ГХ/МС обеспечивает более высокие пики, что обеспечивает лучшее соотношение сигнал/шум. Кроме того, для анализа таких соединений, как ПБДЭ, необходимо анализировать весь масс-спектр, а в квадрупольном анализаторе мы, таким образом, теряем большую часть чувствительности в ЭУ.

3) Экономичность эксплуатации

При использовании ГХ/МС-ВП мы достигаем высокой скорости сбора спектров, поэтому мы можем сократить время анализа в 3-4 раза при использовании подходящей колонки (внутренний диаметр 0,10 или 0,18 мм). Это значительно сэкономит время работы прибора, расход газа-носителя и повысит производительность по пробе. Это может не только увеличить мощность лаборатории, но и ускорить получение результатов анализа.

Thermo Fisher TriPlus GC AS syringes with fixed needles

Shimadzu GC AS syringes with removable needles

Shimadzu GC AS syringes with fixed needles

Official methods using immunoafinity columns

Список официальных методов, которые можно использовать с иммуноаффинными колонками VICAM