Handling chiral columns

Использование и уход за колонкой Lux

Доставка Растворитель

н-гексан/2-пропанол (9:1, об./об.)

Сертификат тестирования

Каждая колонка проходит индивидуальное тестирование перед отправкой. К каждой колонке прилагается сертификат испытаний, показывающий параметры разделения трансстильбеноксида.

Совместимость с подвижной фазой

Колонки Lux можно использовать с нормальной фазой (алкан/спирт), обращенной фазой (водный метанол, водный ацетонитрил или соответствующие смеси буфера/метанола или буфера/ацетонитрила), а также с чистыми полярными органическими растворителями (низкомолекулярные спирты, ацетонитрил или их смеси). смеси).

Переключение растворителя

При переходе с одной подвижной фазы на другую необходимо применять соответствующую процедуру промывки колонки. Для этой промывки необходимо тщательно учитывать смешиваемость различных компонентов подвижной фазы. Для безопасного перевода колонки с гексана на метанол (или ацетонитрил) или с метанола (или ацетонитрила) на гексан используйте 100 % 2-пропанол в качестве переходного растворителя при скорости потока 0,2–0,5 мл/мин. Десяти объемов колонки с 2-пропанолом (т.е. 25 мл для колонки с внутренним диаметром 250 x 4,6 мм или 15 мл для колонки с внутренним диаметром 150 x 4,6 мм) достаточно для полного удаления старой подвижной фазы. Чтобы безопасно перевести колонку с нормальной фазы на обращенную фазу, промойте колонку 100 % 2-пропанолом со скоростью 0,2–0,5 мл/мин в количестве не менее десяти объемов колонки. Кроме того, если добавка буферной соли к подвижной фазе RP нерастворима в 2-пропаноле, перед переключением на буферную подвижную фазу колонку следует ненадолго промыть водой. Мы рекомендуем использовать специальные колонки Lux для работы с обращенной фазой, что позволяет избежать необходимости преобразования колонок, используемых в режиме элюирования с нормальной фазой, в обращенную фазу или наоборот.

Использование модификаторов подвижной фазы

Для основных образцов или кислых хиральных соединений может потребоваться использование соответствующего модификатора подвижной фазы для достижения хирального разрешения и обеспечения правильной формы пиков. Диэтиламин, этаноламин и бутиламин в диапазоне концентраций 0,1–0,5 % можно использовать с основными аналитами, а трифторуксусную или уксусную кислоту (0,1–0,5 %; обычно 0,1–0,2 %) с кислыми аналитами. Допустимы смеси основных и кислотных добавок подвижной фазы (например, ацетат диэтиламина или трифторацетат). Колонки Lux будут давать стабильные результаты при работе с подвижными фазами, содержащими добавки в указанных выше концентрациях. Однако при использовании колонки в сочетании с этими добавками может произойти ограниченное снижение эффективности колонки. Поэтому мы советуем посвящать колонки подвижным фазам, содержащим основные добавки. Ограничения по подвижной фазе Хиральные неподвижные фазы Lux получают путем покрытия силикагеля различными производными полисахаридов. Следовательно, следует избегать любого растворителя, растворяющего производное полисахарида (такого как тетрагидрофуран, ацетон, хлорированные углеводороды, этилацетат, диметилсульфоксид, диметилформамид, N-метилформамид и т. д.), даже в следовых количествах (например, даже в качестве растворителя пробы).

Рабочее противодавление

Скорость потока подвижной фазы должна быть установлена таким образом, чтобы противодавление в колонке оставалось ниже 300 бар (4300 фунтов на кв. дюйм). Это максимальное противодавление не должно превышаться в течение длительных периодов времени.

Рабочие температуры

Со стандартными подвижными фазами (такими как алкан/спирт) колонку можно использовать в диапазоне температур 0–50 °C.

Хранилище столбцов

Хранение колонки в течение более длительного периода времени рекомендуется в смеси н-гексан/2-пропанол (9:1, объем/объем). Колонки, используемые в обращенно-фазовых условиях, должны быть сначала промыты водой (если буферная соль использовалась в качестве подвижной фазы ОФ), а затем метанолом (или метанолом, только если соль не использовалась). Колонку можно хранить в метаноле.

Продление срока службы и восстановление

Phenomenex рекомендует использовать защитные картриджи SecurityGuard™ для продления срока службы вашей колонки, особенно при извлечении образцов из сложных матриц. В идеале образцы должны быть полностью растворены в подвижной фазе или отфильтрованы через шприцевой фильтр с размером пор примерно 0,45 мкм.