Signal to noise ration improvment in GC

На сегодняшний день лаборатория нуждается в следующем:

• Нижние пределы обнаружения и количественного определения (LOD, LQD)
• Повышение стабильности в системах ГХ и ГХ/МС
• Более инертные и стабильные детали ГХ (колонки, септы, виалы, вкладыши и т. д.)

Более низкие пределы обнаружения и количественного определения могут быть достигнуты за счет:

• Уменьшение шума
• Увеличение сигнала

Прежде чем использовать самые инертные инструменты и детали ГХ, сначала следует оптимизировать всю систему. Система с более низким фоном будет иметь лучшую производительность . Основными источниками утечки/шума являются:

• Примеси образца (присутствующие в образце загрязнения)
• Загрязнения в газе-носителе и системе газораспределения
• Деструкция септы (септа GC, септа флакона)
• Наконечники
• Кровотечение из вставок и стекловаты
• Колонки для ГХ (выпуск из колонки)
• Слив из-за пределов системы (полимид, жиры, кремы, ...)

Примечание: Утечки, окисление и влага будут катализировать процессы.

Перед поступлением образца в систему ГХ

Очень часто образец загрязняется еще до того, как он будет введен в систему ГХ. Этого можно избежать, анализируя как можно более свежий образец и избегая контакта растворителя с крышкой флакона (осторожное встряхивание и т. д.). Если игла шприца один раз проникнет в перегородку флакона, пары растворителя вступят в контакт с материалом перегородки. Смягчители в каучуке/силиконе переносятся в жидком образце парами растворителя. Этот эффект усиливается при каждом проколе перегородки иглой шприца. Эффект можно наблюдать уже после трех инъекций из одного флакона.

Также агрессивные матрицы могут растворять перегородку флакона. Так что будьте осторожны при выборе правильной септы - смотрите таблицы совместимости растворителей производителей.

Перегородка порта ввода ГХ

Септы изготовлены из чистого полидиметилсилоксана. Количество PDMS в септе в 60 раз превышает количество, присутствующее в колонке. Септум постоянно находится при более высоких температурах, что вызывает кровотечение. Продукты утечки через септу носят циклический характер и находятся в диапазоне от D3 до D10, что проявляется в виде ложных пиков. Для сведения к минимуму этого влияния рекомендуется промывка перегородки. При выборе подходящей септы для ГХ следует обращать внимание на:

• Диаметр/форма перегородки (зависит от используемого инструмента)
• Максимальная рабочая температура септы (зависит от метода ГХ)
• Время жизни впрыска (иногда зависит от количества слоев септы)

Примечание: В большинстве случаев рабочая температура и стабильность септы не зависят от ее цвета.