Хроматография

Tenax TA

Дальнейшая информация

• гидрофобный
• низкие собственные артефакты (<1 нг)
• инертный - подходит для лабильных соединений
• Tenax GR (графитированная форма) лучше всего подходит для ПАУ и ПХБ.
• эффективная десорбция
• нельзя превышать максимальную температуру сорбента, так как сорбент разрушается и испаряется, что может привести к загрязнению вашего проточного тракта.
• 35/60 меш — рекомендуемый размер меш для сорбирующих трубок и ловушек.
• рекомендуется повторно упаковывать пробирки после 100 термоциклов

Carbograph 2TD

Дальнейшая информация

• гидрофобный
• минимальные присущие артефакты (<0,1 нг)
• некоторая активность из-за следов металлов в древесноугольном сырье, используемом для производства сорбентов
• рыхлый - склонен к образованию мелких частиц при механическом ударе. Избегайте попадания пробирок, содержащих эти сорбенты.
• сжимаемый - чрезмерное уплотнение может привести к высокому импедансу и отрицательно повлиять на потоки отбора проб насосом
• 40/60 меш — рекомендуемый размер меш для сорбирующих трубок и холодных ловушек.
• рекомендуется повторно упаковывать трубки после 200 термоциклов

Carbopack C

Дальнейшая информация

• гидрофобный
• минимальные присущие артефакты (<0,1 нг)
• некоторая активность из-за следов металлов в древесноугольном сырье, используемом для производства сорбентов
• рыхлый - склонен к образованию мелких частиц при механическом ударе. Избегайте попадания пробирок, содержащих эти сорбенты.
• сжимаемый - чрезмерное уплотнение может привести к высокому импедансу и отрицательно повлиять на потоки отбора проб насосом
• 40/60 меш — рекомендуемый размер меш для сорбирующих трубок и холодных ловушек.
• рекомендуется повторно упаковывать трубки после 200 термоциклов

Carbotrap C

Дальнейшая информация

• гидрофобный
• минимальные присущие артефакты (<0,1 нг)
• некоторая активность из-за следов металлов в древесноугольном сырье, используемом для производства сорбентов
• рыхлый - склонен к образованию мелких частиц при механическом ударе. Избегайте попадания пробирок, содержащих эти сорбенты.
• сжимаемый - чрезмерное уплотнение может привести к высокому импедансу и отрицательно повлиять на потоки отбора проб насосом
• 40/60 меш — рекомендуемый размер меш для сорбирующих трубок и холодных ловушек.
• рекомендуется повторно упаковывать трубки после 200 термоциклов

Sorbent selection

Выбор правильного сорбента или серии сорбентов для отбора проб и выделения интересующих аналитов является одним из наиболее важных факторов при разработке надежного и надежного метода термодесорбции. Кондиционирование и укупорка пробирок также являются важными проблемами. Этот сайт содержит сводную информацию о некоторых наиболее часто используемых сорбентах.

Список сорбентов

Примечание: сорбционные трубки, как правило, следует кондиционировать при более высоких температурах и более быстрых потоках газа, чем те, которые выбраны для анализа, при условии, что это не означает превышение температурного предела используемого материала.

Sorbent tube storage

Кондиционированные пробирки с сорбентом или пробирки с пробами всегда следует закрывать латунными завинчивающимися крышками типа Swagelok диаметром ¼ дюйма с комбинированными феррулами из ПТФЭ (номер по каталогу C- CF020 ) в соответствии с рекомендациями международных стандартных методов термической десорбции. Мы рекомендуем затягивать пробирки с помощью Инструмент CapLok™ ( номер по каталогу C-CPLOK ) или с помощью обычных гаечных ключей Инструмент Cap-Lok был изобретен учеными и облегчает закрытие пробирок в лаборатории или в полевых условиях.

Инструмент CapLok также предотвращает чрезмерное затягивание и деформацию феррул из ПТФЭ. Закрытые кондиционированные пробирки или пробирки для отбора проб всегда должны храниться в как можно более чистой атмосфере. В качестве дополнительной меры предосторожности партии чистых пробирок или пробирок с образцами могут быть завернуты в алюминиевую фольгу без покрытия и помещены в чистые, не выделяющие свет, воздухонепроницаемые контейнеры, такие как неиспользованные банки из-под краски или контейнеры для хранения пищевых продуктов в морозильной камере во время транспортировки или длительного хранения.

Нет необходимости хранить закрытые пробирки (пустые или с пробами) в холодильнике, за исключением случаев, когда пробирки с пробами содержат более одного сорбента. В этом случае рекомендуется охлаждение, чтобы свести к минимуму риск миграции аналитов со средней летучестью от более слабых к более сильным сорбентам во время хранения и, таким образом, привести к неполному извлечению во время анализа. Если используется охлаждение, крышки необходимо снова затянуть с помощью инструмента Cap-Lok, как только они достигнут температуры хранения. Охлажденные пробирки также необходимо вынуть из морозильника/холодильника и оставить для уравновешивания с лабораторной температурой, прежде чем снимать крышки для хранения для анализа. Если пробирки открыты, пока они еще холодные, влага из лабораторного воздуха может конденсироваться внутри холодной пробирки, вызывая последующие аналитические трудности.

Имейте в виду, что воздух во многих лабораторных холодильниках/морозильниках общего назначения сильно загрязнен летучими веществами из других образцов или из самой холодильной системы. Также обратите внимание, что если трубы должны транспортироваться таким образом, чтобы они подвергались воздействию очень низких температур, например, в трюме самолета, по железной дороге или автомобильным транспортом в ночное время в холодную погоду, рекомендуется выполнить описанную выше процедуру повторного затягивания, предварительно охладив трубы. к отгрузке и повторной затяжке крышек.

Ссылка: эта информация является частью документа технической поддержки по термодесорбции TDTS Note 5 от Markes International.

Injector port issues

Порт ввода газового хроматографа — это место, где жидкий образец испаряется и переносится на колонку газом-носителем. Одноразовый стеклянный вкладыш используется в порте ввода, чтобы ограничить деградацию образца и улучшить испарение. Стеклянные вкладыши в своей простейшей форме представляют собой прямой кусок цилиндрического стекла, но в большинстве случаев они намного сложнее. Конструкция стеклянного вкладыша может быть изменена или скорректирована для оптимизации испарения пробы, точно так же неправильный выбор вкладыша может быть основным источником ошибок в анализе. Это важнейшая часть всего процесса хроматографии, и ее необходимо полностью понимать, чтобы обеспечить оптимальное разделение.

Факторами, которые необходимо учитывать, являются температура инжекторного отверстия, поток газа-носителя, метод инжекции, размер образца, коэффициент деления и конструкция используемого вкладыша. Неправильный выбор вкладыша может привести к плохому количественному определению, возврату пробы вспять, пиковым хвостам и дискриминации по массе, и это лишь некоторые из них. Поэтому выбор правильной конструкции вкладыша имеет решающее значение для вашего анализа.

5 атрибутов эффективного вкладыша воздухозаборника

• Конструкция вкладыша должна сводить к минимуму массовую дискриминацию, обеспечивая полное испарение пробы до того, как она достигнет входа в колонку.
• Объем входного лайнера должен быть больше, чем объем испаряемой пробы и растворителя.
• Лайнер не должен реагировать с образцом. Это особенно важно для полярных растворов, когда лайнер должен быть дезактивирован.
• Добавление кварцевой ваты увеличивает площадь поверхности испарения образца и способствует эффективному смешиванию образца и газа-носителя.
• Положение кварцевой ваты должно быть оптимизировано в соответствии с глубиной иглы во вкладыше.

Различный дизайн вкладыша

Кварцевая вата или не кварцевая вата?

Использование кварцевой ваты в подкладке вызывает много споров, и использование шерсти имеет много преимуществ. Кварцевая вата действует как грубый фильтр для аналитической колонки и сводит к минимуму вероятность попадания в колонку любых твердых частиц или нелетучих материалов. Если кварцевая вата расположена так, что кончик иглы находится в центре массы ваты, большая площадь поверхности ваты способствует эффективному испарению образца. Кварцевая вата также способствует смешиванию во вкладыше, который имеет короткое время пребывания образца. Кончик иглы вытирают о вату по мере извлечения иглы, что позволяет испарить весь образец. Во избежание деградации образца шерсть во вкладыше должна быть деактивирована. Кварцевая вата, используемая в вкладышах SGE, полностью дезактивируется на месте , тем не менее, рекомендуется не использовать вату при анализе пестицидов низкого уровня, таких как ДДТ или эндрин.

Сужение в нижней части

Конус на дне лайнера служит входом в капиллярную колонку и уменьшает количество дозируемой жидкости, попадающей на дно инжектора. Если кварцевая вата уложена неплотно, то конус предотвращает выход шерсти из футеровки, что может произойти, например, при использовании методов впрыска под высоким давлением. импульсный безраздельный впрыск.

Сужения, дефлекторы, чашки, сложные формы и т.п. во вкладыше без кварцевой ваты

Все эти сложные формы вкладыша могут способствовать испарению и смешиванию образующихся паров, что минимизирует массовую дискриминацию. Одной из ключевых функций входного вкладыша является репрезентативный перенос пробы из шприца в капиллярную колонку. Если переносится уменьшенное количество компонентов с высокой молекулярной массой, то это известно как дискриминация по массе с высокой молекулярной массой. Конструкция вкладыша и кварцевая вата могут как способствовать смешиванию, так и сводить к минимуму массовую дискриминацию.

Дискриминация - тип вкладыша

Сужение в верхней части

Сужение вверху можно использовать для минимизации эффекта, известного как Flashback. Это происходит, когда в лейнер впрыскивается избыточное количество жидкости, а объем испаряемого газа превышает объем лайнера. Затем газ может выйти обратно из футеровки во впускные линии и вызвать загрязнение. Сужение в верхней части уменьшает этот эффект, действуя как частичная крышка на вкладыше.

Внутренний диаметр

Внутренний диаметр, очевидно, будет определять объемную емкость вкладыша. Поэтому для объема жидкости более 2 мкл внутренний диаметр вкладыша должен быть как можно больше. Помните, что когда внутренний диаметр вкладыша уменьшается вдвое, последующий объем вкладыша уменьшается до одной четверти исходного. Другим важным фактором для внутреннего диаметра лайнера является скорость газа-носителя через лайнер. Меньший внутренний диаметр приведет к более высокой скорости газа, а это означает более быстрый перенос анализируемого вещества и, следовательно, более острые пики, особенно для компонентов с ранним элюированием. Скорость переноса более критична при нагнетании без разделения, поскольку поток в лайнере равен потоку в колонне и является низким. Меньший внутренний диаметр может сильно повлиять на форму пика, как показано ниже.

Деактивация

Деактивация более важна при впрыске без разделения, чем при впрыске с разделением. При закачке без разделения клапан обычно закрывается примерно на 1 минуту, что приводит к низкому расходу газа из лайнера. Низкий расход газа приведет к медленному переносу и увеличению времени пребывания аналитов внутри лайнера. Поэтому для термолабильных и термочувствительных соединений время взаимодействия аналита с внутренней поверхностью стеклянного вкладыша увеличивается, что усиливает разрушение. Эффект не так выражен при разделенном впрыске, потому что время пребывания в хвостовике очень короткое.

Эффективное решение SGE для футеровки

SGE FocusLiner ^TM сочетает в себе все атрибуты эффективного лайнера благодаря простой, но эффективной конструкции, в которой кварцевая вата удерживается в правильном положении с помощью двух конических секций лайнера. Конические участки расположены таким образом, чтобы кончик иглы проникал в кварцевую вату в оптимальном положении каждый раз, позволяя постоянно протирать кончик иглы. Как видно ниже, значения %RSD для активных соединений были определены при введении в лайнеры с кварцевой ватой в разных положениях. Из этого видно, что FocusLiner ^TM обеспечивает наиболее точные и воспроизводимые результаты по сравнению с вкладышем из стеклянной фритты и вкладышем с кварцевой ватой, расположенной посередине.

Для получения дополнительной информации о SGE Focusliners ^TM , пожалуйста, свяжитесь с нами и помните, что независимо от того, насколько хороша дезактивация вкладыша, его конструкция или количество вводов проб, его необходимо будет регулярно менять для достижения оптимальной хроматографии.

forte BPX5

(5% фенилполисилфениленсилоксан)

• Низкополярная фаза, MS-Premium, колонка с низким уносом и максимальной температурой до 370°C.
• Популярная колонка, используемая для самых разных целей.

Приложения

• Наркотики
• Примеси растворителя
• пестициды
• Углеводороды
• Конгенеры ПХБ или (например) смеси Aroclor
• Эфирные масла
• Полулетучие вещества

forte HT5

(5% фенил (экв.) поликарборан-силоксан)

• Фаза низкой полярности.
• Уникальная высокотемпературная фаза, подходящая для имитации дистилляции и других применений в нефтяной промышленности.

Приложения

• Имитация дистилляции
• Применение нефти

forte HT8

(8% фенилполисилоксан-карборан)

• Неполярная фаза.
• Уникальная высокотемпературная фаза, подходящая для анализа конгенеров ПХД.
• Идеально подходит для систем ECD и MSD.

Приложения

• Конгенеры ПХД

*проприетарный