Injector port issues

Порт ввода газового хроматографа — это место, где жидкий образец испаряется и переносится на колонку газом-носителем. Одноразовый стеклянный вкладыш используется в порте ввода, чтобы ограничить деградацию образца и улучшить испарение. Стеклянные вкладыши в своей простейшей форме представляют собой прямой кусок цилиндрического стекла, но в большинстве случаев они намного сложнее. Конструкция стеклянного вкладыша может быть изменена или скорректирована для оптимизации испарения пробы, точно так же неправильный выбор вкладыша может быть основным источником ошибок в анализе. Это важнейшая часть всего процесса хроматографии, и ее необходимо полностью понимать, чтобы обеспечить оптимальное разделение.

Факторами, которые необходимо учитывать, являются температура инжекторного отверстия, поток газа-носителя, метод инжекции, размер образца, коэффициент деления и конструкция используемого вкладыша. Неправильный выбор вкладыша может привести к плохому количественному определению, возврату пробы вспять, пиковым хвостам и дискриминации по массе, и это лишь некоторые из них. Поэтому выбор правильной конструкции вкладыша имеет решающее значение для вашего анализа.

5 атрибутов эффективного вкладыша воздухозаборника

• Конструкция вкладыша должна сводить к минимуму массовую дискриминацию, обеспечивая полное испарение пробы до того, как она достигнет входа в колонку.
• Объем входного лайнера должен быть больше, чем объем испаряемой пробы и растворителя.
• Лайнер не должен реагировать с образцом. Это особенно важно для полярных растворов, когда лайнер должен быть дезактивирован.
• Добавление кварцевой ваты увеличивает площадь поверхности испарения образца и способствует эффективному смешиванию образца и газа-носителя.
• Положение кварцевой ваты должно быть оптимизировано в соответствии с глубиной иглы во вкладыше.

Различный дизайн вкладыша

Кварцевая вата или не кварцевая вата?

Использование кварцевой ваты в подкладке вызывает много споров, и использование шерсти имеет много преимуществ. Кварцевая вата действует как грубый фильтр для аналитической колонки и сводит к минимуму вероятность попадания в колонку любых твердых частиц или нелетучих материалов. Если кварцевая вата расположена так, что кончик иглы находится в центре массы ваты, большая площадь поверхности ваты способствует эффективному испарению образца. Кварцевая вата также способствует смешиванию во вкладыше, который имеет короткое время пребывания образца. Кончик иглы вытирают о вату по мере извлечения иглы, что позволяет испарить весь образец. Во избежание деградации образца шерсть во вкладыше должна быть деактивирована. Кварцевая вата, используемая в вкладышах SGE, полностью дезактивируется на месте , тем не менее, рекомендуется не использовать вату при анализе пестицидов низкого уровня, таких как ДДТ или эндрин.

Сужение в нижней части

Конус на дне лайнера служит входом в капиллярную колонку и уменьшает количество дозируемой жидкости, попадающей на дно инжектора. Если кварцевая вата уложена неплотно, то конус предотвращает выход шерсти из футеровки, что может произойти, например, при использовании методов впрыска под высоким давлением. импульсный безраздельный впрыск.

Сужения, дефлекторы, чашки, сложные формы и т.п. во вкладыше без кварцевой ваты

Все эти сложные формы вкладыша могут способствовать испарению и смешиванию образующихся паров, что минимизирует массовую дискриминацию. Одной из ключевых функций входного вкладыша является репрезентативный перенос пробы из шприца в капиллярную колонку. Если переносится уменьшенное количество компонентов с высокой молекулярной массой, то это известно как дискриминация по массе с высокой молекулярной массой. Конструкция вкладыша и кварцевая вата могут как способствовать смешиванию, так и сводить к минимуму массовую дискриминацию.

Дискриминация - тип вкладыша

Сужение в верхней части

Сужение вверху можно использовать для минимизации эффекта, известного как Flashback. Это происходит, когда в лейнер впрыскивается избыточное количество жидкости, а объем испаряемого газа превышает объем лайнера. Затем газ может выйти обратно из футеровки во впускные линии и вызвать загрязнение. Сужение в верхней части уменьшает этот эффект, действуя как частичная крышка на вкладыше.

Внутренний диаметр

Внутренний диаметр, очевидно, будет определять объемную емкость вкладыша. Поэтому для объема жидкости более 2 мкл внутренний диаметр вкладыша должен быть как можно больше. Помните, что когда внутренний диаметр вкладыша уменьшается вдвое, последующий объем вкладыша уменьшается до одной четверти исходного. Другим важным фактором для внутреннего диаметра лайнера является скорость газа-носителя через лайнер. Меньший внутренний диаметр приведет к более высокой скорости газа, а это означает более быстрый перенос анализируемого вещества и, следовательно, более острые пики, особенно для компонентов с ранним элюированием. Скорость переноса более критична при нагнетании без разделения, поскольку поток в лайнере равен потоку в колонне и является низким. Меньший внутренний диаметр может сильно повлиять на форму пика, как показано ниже.

Деактивация

Деактивация более важна при впрыске без разделения, чем при впрыске с разделением. При закачке без разделения клапан обычно закрывается примерно на 1 минуту, что приводит к низкому расходу газа из лайнера. Низкий расход газа приведет к медленному переносу и увеличению времени пребывания аналитов внутри лайнера. Поэтому для термолабильных и термочувствительных соединений время взаимодействия аналита с внутренней поверхностью стеклянного вкладыша увеличивается, что усиливает разрушение. Эффект не так выражен при разделенном впрыске, потому что время пребывания в хвостовике очень короткое.

Эффективное решение SGE для футеровки

SGE FocusLiner ^TM сочетает в себе все атрибуты эффективного лайнера благодаря простой, но эффективной конструкции, в которой кварцевая вата удерживается в правильном положении с помощью двух конических секций лайнера. Конические участки расположены таким образом, чтобы кончик иглы проникал в кварцевую вату в оптимальном положении каждый раз, позволяя постоянно протирать кончик иглы. Как видно ниже, значения %RSD для активных соединений были определены при введении в лайнеры с кварцевой ватой в разных положениях. Из этого видно, что FocusLiner ^TM обеспечивает наиболее точные и воспроизводимые результаты по сравнению с вкладышем из стеклянной фритты и вкладышем с кварцевой ватой, расположенной посередине.

Для получения дополнительной информации о SGE Focusliners ^TM , пожалуйста, свяжитесь с нами и помните, что независимо от того, насколько хороша дезактивация вкладыша, его конструкция или количество вводов проб, его необходимо будет регулярно менять для достижения оптимальной хроматографии.