0
Váš košík je prázdný...
0
Porovnat
Přidejte si do porovnání produkty pomocí ikonky vah a zde si poté můžete porovnat jejich parametry.
Uživatel
nebo
Zaregistrovat se
Chromatografie
Agilent GC AS syringes with fixed needles
| Objem [µl] | Délka jehly [mm] | Průměr jehly | Ukončení jehly | Plynotěsná |
|---|---|---|---|---|
| 5 | 42 | 26 | Kužel | × |
| 5 | 42 | 23 | Kužel | × |
| 5 | 42 | 23-26 | Kužel | × |
| 10 | 42 | 26 | Kužel | × |
| 10 | 42 | 23 | Kužel | × |
| 10 | 42 | 23 | Kužel | Ano |
| 10 | 42 | 23-26 | Kužel | × |
| 10 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
| 25 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
| 50 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
| 100 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
Přehled oficiálních metod používajících imunoafinitní kolonky
Seznam oficiálních metod využívajících imunoafinitní kolonky VICAM
| Oficiální metoda | Mykotoxin | Datum vydání | Metoda |
|---|---|---|---|
| EN - 12955 | Aflatoxin | July 1999 | Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in cereals, shell-fruits and derived products - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up |
| EN - 14123 | Aflatoxin | January 2008 | Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in hazelnuts, peanuts, pistachios, figs, and paprika powder - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up |
| EN - 14132 | Ochratoxin A | 2009 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in barley and roasted coffee - HPLC method with immunoaffinity column clean-up |
| EN - 14133 | Ochratoxin A | July 2003 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in wine and beer - HPLC method with immunoaffinity column clean-up |
| EN - 14352 | Fumonisin | July 2004 | Foodstuffs - Determination of fumonisin B1 and B2 in maize based foods - HPLC method with immunoaffinity column clean-up |
| EN ISO 14501 | Aflatoxin | 2007 | Milk and milk powder - Determination of aflatoxin M1 content - Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by high-performance liquid chromatography |
| EN - 15829 | Ochratoxin A | 2010 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in currants, raisins, sultanas, mixed dried fruit and dried figs. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection |
| EN - 15835 | Ochratoxin A | 2010 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in cereal based foods for infant and young children. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection |
Rxi-35sil MS
Rxi® - kapilární GC kolony
Tyto kolony byly navrženy speciálně tak, aby byly nejlepším dostupným produktem z hlediska výjimečné inertnosti, velmi nízkého krvácení, reprodukovatelnosti retenčních časů a selektivity. Navíc k těmto vlastnostem mají GC kolony Rxi® dlouhou životnost. Restek vyvinul stabilní, reprodukovatelnou výrobu, aby Rxi® kolony splnily potřeby analytiků.
Výhody Rxi® kolon
- Ultra-nízké krvácení
- Vyjímečná inertnost
- Reprodukovatelnost mezi jednotlivými kolonami
Aplikace
- Organochlorové pesticidy
- PCB kongenery a směsi Aroclor
- Herbicidy
- Farmaceutické přípravky
- Steroly
- Estery ftalátů
| ID (mm) | df(µm) | Tepliotní limity (°C) |
|---|---|---|
| 0.25 | 0.25 | 50 až 340/360 |
| 0.32 | 0.25 | 50 až 340/360 |
| 0.53 | 0.50 | 50 až 320/340 |
Rxi-624Sil MS
Rxi® - kapilární GC kolony
Tyto kolony byly navrženy speciálně tak, aby byly nejlepším dostupným produktem z hlediska výjimečné inertnosti, velmi nízkého krvácení, reprodukovatelnosti retenčních časů a selektivity. Navíc k těmto vlastnostem mají GC kolony Rxi® dlouhou životnost. Restek vyvinul stabilní, reprodukovatelnou výrobu, aby Rxi® kolony splnily potřeby analytiků.
Výhody Rxi® kolon
- Ultra-nízké krvácení
- Vyjímečná inertnost
- Reprodukovatelnost mezi jednotlivými kolonami
Stacionární fáze Rxi®-624Sil MS
- Vynikají tvar píků mnoha sloučenin a to jak kyselých, tak i bazických
- Vysoká selektivita pro anlýzu zbytkových rozpouštědel, hvdná koloa pro medotu USP 467
Aplikace
- Zbytková rozpouštědla
| ID (mm) | df(µm) | Tepliotní limity (°C) |
|---|---|---|
| 0.18 | 1.00 | -60 až 300/320 |
| 0.25 | 1.40 | -60 až 300/320 |
| 0.32 | 1.80 | -60 až 300/320 |
| 0.53 | 3.00 | -60 až 280/300 |
Rxi-5 HT
Rxi® - kapilární GC kolony
Tyto kolony byly navrženy speciálně tak, aby byly nejlepším dostupným produktem z hlediska výjimečné inertnosti, velmi nízkého krvácení, reprodukovatelnosti retenčních časů a selektivity. Navíc k těmto vlastnostem mají GC kolony Rxi® dlouhou životnost. Restek vyvinul stabilní, reprodukovatelnou výrobu, aby Rxi® kolony splnily potřeby analytiků.
Výhody Rxi® kolon
- Ultra-nízké krvácení
- Vyjímečná inertnost
- Reprodukovatelnost mezi jednotlivými kolonami
Aplikace
- Analýza motorových olejů a výše vroucích paliv
- Polymery
- Vosky
- Metody similované destilace
- Uhlovodíky s dlouhým řetězcem
- Triglyceridy
| ID (mm) | df(µm) | Teplotní limity* (°C) |
|---|---|---|
| 0.25 | 0.10 | -60 až 400 |
| 0.25 | 0.25 | -60 až 400 |
| 0.32 | 0.10 | -60 až 400 |
| 0.32 | 0.25 | -60 až 400 |
| 0.53 | 0.15 | -60 až 400 |
* Max. teplota je do 430°C, ale bude snížena životnost kolon.
Přepočet velikosti částic
| Velikost v MESH | Velikost v µm | Velikost v palcích |
|---|---|---|
| 40 | 420 | 0.0165 |
| 45 | 354 | 0.0139 |
| 50 | 297 | 0.0117 |
| 60 | 250 | 0.0098 |
| 70 | 210 | 0.0083 |
| 80 | 177 | 0.0070 |
| 100 | 149 | 0.0059 |
| 120 | 125 | 0.0049 |
| 140 | 105 | 0.0041 |
| 170 | 88 | 0.0035 |
| 200 | 74 | 0.0029 |
| 230 | 63 | 0.0025 |
| 270 | 53 | 0.0021 |
| 325 | 44 | 0.0017 |
| 400 | 37 | 0.0015 |
HPLC závady a jejich odstranění
Abnormální tlak
Žádné čtení tlaku, žádný průtok
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Vypnout | Zapněte napájení |
| Spálená pojistka | Vyměňte pojistku |
| Nastavení nebo porucha ovladače | Ověřte správná nastavení, opravte nebo vyměňte ovladač |
| Zlomený píst | Vyměňte píst |
| Vzduch zachycený v hlavě čerpadla | Odplyněte mobilní fázi, vypusťte vzduch z čerpadla a naplňte čerpadlo |
| Nedostatečná mobilní fáze | Doplňte zásobník, vyměňte vstupní fritu, pokud je ucpaná |
| Vadné zpětné ventily | Vyměňte zpětné ventily |
| Velký únik | Utáhněte nebo vyměňte armatury |
Nyní odečteme tlak, průtok je normální
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Vadný měřič | Vyměňte měřič |
| Vadný převodník tlaku | Vyměňte převodník |
Vysoký protitlak
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Průtok je nastaven příliš vysoko | Upravte nastavení |
| Zablokovaná sloupcová frita | Proveďte zpětné propláchnutí kolony, pokud je to povoleno, vyměňte fritu podle pokynů výrobce a záručních podmínek nebo kolonu vyměňte |
| Nesprávná mobilní fáze, vysrážený pufr | Použijte správnou mobilní fázi, promyjte kolonu |
| Nevhodný sloupec | Použijte správný sloupec |
| Zablokování vstřikovače | Odstraňte ucpání nebo vyměňte vstřikovač |
| Teplota kolony je příliš nízká | Zvyšte teplotu |
| Porucha ovladače | Opravte nebo vyměňte ovladač |
| Zablokovaný ochranný sloup | Odstraňte/vyměňte ochranný sloup |
| Blokovaný in-line filtr | Vyjměte/vyměňte in-line filtr |
Měli byste zjistit, co způsobilo vysoký protitlak - sloupec nebo systém? Doporučujeme následující postup:
Vyjměte kolonu ze systému a zapněte čerpadlo. Pokud se stále objevuje vysoký protitlak, pak je zablokování v systému:
- ucpané nebo zvlněné potrubí
- špinavá frita čerpadla
- nebo ucpaný vstřikovací ventil
Pokud je tlak normální, je problém se sloupcem:
- ucpaný nebo poškozený předkolonový filtr, ochranná kolona nebo frita
- precipitace vzorku nebo pufru v koloně
Nízký protitlak
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Průtok je nastaven příliš nízko | Upravte průtok |
| Únik v systému | Najděte a opravte |
| Nevhodný sloupec | Použijte správný sloupec |
| Teplota kolony je příliš vysoká | Nižší teplota |
| Porucha ovladače | Opravte nebo vyměňte ovladač |
Kolísavý tlak
Viz část Vysoký protitlak .
Tlak klesá na nulu
Viz části Žádný odečet tlaku, žádný průtok a Žádný odečet tlaku, průtok je normální
Tlak klesá, ale ne na nulu
Viz část Nízký tlak
Cyklování tlaku
| Možný případ | Řešení |
|---|---|
| Vzduch v čerpadle | Odplyněte rozpouštědlo a/nebo vypusťte vzduch z čerpadla |
| Vadný zpětný ventil(y) | Vyměňte zpětný ventil(y) |
| Selhání těsnění čerpadla | Vyměňte těsnění čerpadla |
| Nedostatečné odplynění | Odplyněte rozpouštědlo a/nebo změňte metody odplynění (např. použijte vakuový odplyňovač) |
| Únik v systému | Najděte netěsnost a opravte ji |
| Použití gradientové eluce | Cyklování tlaku je normální kvůli změně viskozity |
Netěsnosti
Úniky se obvykle zastaví dotažením nebo výměnou armatury. Uvědomte si však, že příliš utažené kovové svěrné spojky mohou prosakovat a plastové spojky se mohou opotřebovat. Pokud se netěsnost armatury nezastaví ani po mírném utažení armatury, rozeberte armaturu a zkontrolujte, zda není poškozená (např. zdeformovaný kroužek nebo částice na těsnicí ploše). Pokud je armatura nebo objímka poškozena, vyměňte ji za novou.
Netěsné armatury
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Volné kování | Utáhněte armaturu |
| Odizolovaná armatura | Vyměňte armaturu |
| Příliš utažené kování | Uvolněte a znovu utáhněte armaturu. Pokud je armatura poškozena, vyměňte ji. |
| Špinavá armatura | Demontujte armaturu a vyčistěte ji. Pokud je armatura poškozena, vyměňte ji. |
| Neodpovídající díly | Používejte všechny díly stejné značky/typu. |
Netěsnosti na čerpadle
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Uvolněné zpětné ventily | Utáhněte zpětný ventil (nepřetahujte) nebo vyměňte zpětný ventil |
| Volné kování | Utáhněte armatury (neutahujte příliš) |
| Porucha těsnění směšovače | Opravte nebo vyměňte |
| Selhání těsnění čerpadla | Opravte nebo vyměňte těsnění |
| Selhání tlumiče impulsů | Vyměňte tlumič pulzů |
| Porucha proporcionálního ventilu | Zkontrolujte membrány, vyměňte je, pokud jsou netěsné a/nebo zkontrolujte, zda nejsou poškozené, vyměňte je |
| Vypouštěcí ventil | Utáhněte ventil nebo jej vyměňte, pokud je vadný |
Netěsnosti vstřikovače
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Selhání těsnění rotoru | Přestavte nebo vyměňte rotor |
| Blokovaná smyčka | Vyčistěte nebo vyměňte smyčku |
| Uvolněné těsnění portu vstřikovače | Upravit |
| Nesprávný průměr jehly injekční stříkačky | Použijte správnou injekční stříkačku |
| Odpadní potrubí sifonování | Odpadní vedení udržujte nad povrchem rozlehlé, se správným sklonem |
| Zablokování odpadního potrubí | Vyměňte odpadní vedení |
Kolona netěsní
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Volné zakončení | Utáhněte koncovku |
| Těsnění sloupu v objímce | Demontujte, opláchněte objímku, znovu složte |
| Nesprávná tloušťka frity | Použijte správnou fritu (*) |
*Poznámka: Pokud je velikost částic stacionární fáze 3 až 4 µm, použijte fritu 0,5 µm. Pokud je velikost částic stacionární fáze 5 až 20 µm, použijte fritu 2 µm.
Netěsnosti detektoru
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Selhání těsnění článku | Zabraňte nadměrnému zpětnému tlaku nebo vyměňte těsnění |
| Prasklé okno(a) buňky | Nahradit okna buněk |
| Netěsné armatury | Utáhněte nebo vyměňte armatury |
| Ucpané odpadní vedení | Vyměňte odpadní vedení |
| Blokujte průtokovou buňku | Přestavte nebo vyměňte průtokovou celu |
Problémy s chromatogramem
Mnoho problémů v systému LC se projevuje jako změny v chromatogramu. Některé z nich lze vyřešit změnami v přístroji, jiné problémy však vyžadují úpravu postupu stanovení. Nastavení správného typu kolony, předkolony nebo ochranné kolony, hadiček, detekční cely a mobilní fáze jsou klíčem k dobré chromatografii .
Špičková hlušina
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Zablokovaná frita | Vraťte proplach kolony (pokud je to povoleno) nebo vyměňte fritu (pokud je to povoleno) nebo kolonu vyměňte |
| Sloupec je prázdný | Vyplnit prázdnotu |
| Rušivý vrchol | Použijte delší kolonu nebo změňte mobilní fázi a/nebo selektivitu kolony |
| Nesprávné pH mobilní fáze | Upravte pH. U bazických sloučenin poskytuje nižší pH obvykle symetričtější píky |
| Ukázka reakce s aktivními místy | Přidejte činidlo pro iontové páry nebo těkavý základní modifikátor nebo vyměňte kolonu |
Čelní čelo
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Nízká teplota | Zvyšte teplotu kolony |
| Špatné rozpouštědlo vzorku | Pro injekční rozpouštědlo použijte mobilní fázi |
| Přetížení vzorku | Snižte koncentraci vzorku |
| Špatný sloupec | Vraťte proplach kolony (pokud je to povoleno) nebo vyměňte vstupní fritu (pokud je povoleno) nebo vyměňte kolonu. |
Rozdělené vrcholy
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Kontaminace na vstupu ochranné nebo analytické kolony | Odstraňte ochranný sloupek a zkuste analýzu. v případě potřeby vyměňte ochranný sloup. Pokud je analytická kolona ucpaná, obraťte se a propláchněte (pokud je to povoleno). Pokud problém přetrvává, kolona může být znečištěna silně zadrženými nečistotami. Použijte vhodný postup obnovy (viz informace o péči o sloupec). Pokud problém přetrvává, je pravděpodobně ucpaný přívod. Vyměňte fritu nebo vyměňte kolonu. |
| Rozpouštědlo vzorku nekompatibilní s mobilní fází | Vyměňte rozpouštědlo. kdykoli je to možné, vstřikujte vzorky v mobilní fázi. |
Zkreslení větších vrcholů
Špičkové zkreslení může být způsobeno přetížením vzorku. Zmenšete velikost vzorku.
Zkreslení časných vrcholů
Zkreslení časně eluujících píku může být způsobeno nesprávným injekčním rozpouštědlem. Snižte injekční objem nebo použijte slabší injekční rozpouštědlo.
Ocas, rané vrcholy více než pozdější
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Extra-sloupcové efekty | Proveďte výměnu systému (kratší, užší hadičky), použijte detekční celu s menším objemem |
Zvýšený tailing s rostoucím k'
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Sekundární retenční efekty, režim obrácené fáze | Přidejte triethylamin (základní vzorky) nebo přidejte acetát (kyselé vzorky) nebo přidejte sůl nebo pufr (iontové vzorky) nebo vyzkoušejte jinou kolonu. |
| Sekundární retenční efekty, režim normální fáze | Přidejte triethylamin (zásadité sloučeniny) nebo přidejte kyselinu octovou (kyselé sloučeniny) nebo přidejte vodu (polyfunkční sloučeniny). Pouze pro metody s normální fází, které používají rozpouštědla mísitelná s vodou. Můžete také zkusit jinou metodu LC. |
| Sekundární retenční efekty, iontová párová chromatografie | Přidejte triethylamin (základní vzorky) |
Kyselý nebo bazický vrchol ocasu
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Nedostatečné ukládání do vyrovnávací paměti | Použijte pufr o koncentraci 50 až 100 mM, použijte pufr s pKa rovným pH mobilní fáze |
Extra vrcholy
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Vrcholy duchů | Nečistoty ve vzorku, použitých činidlech nebo materiálu. Změňte postup čištění a/nebo zkontrolujte možný zdroj kontaminace (sklo, lahvičky, použitá činidla, rozpouštědla atd...) |
| Pozdní eluující pík z předchozí injekce | Zvyšte dobu chodu nebo sklon sklonu a/nebo zvyšte průtok |
Posun retenční doby
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Špatná regulace teploty | Použijte sloupový termostat. Pokud jej používáte, zkontrolujte jeho správnou funkčnost. |
| Změna mobilní fáze | Zabránit změnám (vypařování, reakce atd...) |
| Špatná ekvilibrace kolony | Mezi běhy ponechte více času na ekvilibraci kolony |
Náhlé změny retenční doby
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Změna průtoku | Resetujte průtok |
| Vzduchová bublina v čerpadle | Vypusťte vzduch z čerpadla |
| Nesprávná mobilní fáze | Vyměňte mobilní fázi za správnou a/nebo nastavte správnou směs mobilní fáze na ovladači |
Posun základní linie
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Kolísání teploty kolony. I malé změny způsobují cyklický vzestup a pokles základní linie. Nejčastěji ovlivňuje index lomu, UV a vodivostní detektory s vysokou citlivostí | Kontrolujte teplotu kolony a mobilní fáze, před detektorem použijte výměník tepla |
| Nehomogenní mobilní fáze. Posun základní linie je obvykle způsoben vyšší absorbancí, spíše než cyklickým vzorem z kolísání teploty. | Používejte rozpouštědla, vysoce čisté soli a přísady. Mobilní fázi před použitím odplyněte, během použití prostříkejte héliem. |
| Nahromadění nečistot nebo vzduchu v detekční cele | Propláchněte celu methanolem nebo jiným silným rozpouštědlem. V případě potřeby vyčistěte celu 1N HNO 3 (nikdy nepoužívejte HCl). |
| Zacpaná zásuvka za detektorem. Vysoký tlak poškozuje buňku a vytváří hlučnou základní linii. | Odpojte nebo vyměňte vedení. Informace o výměně okna naleznete v příručce k detektoru. |
| Problém míchání mobilní fáze nebo změna průtoku | Správné složení nebo průtok. Chcete-li se tomuto problému vyhnout, pravidelně sledujte složení a průtok. |
| Pomalá ekvilibrace kolony, zejména při změně mobilní fáze | Před analýzou propláchněte středně silným rozpouštědlem, proveďte 10 až 20 objemů kolony nové mobilní fáze |
| Mobilní fáze kontaminovaná, poškozená nebo připravená z materiálů nízké kvality | Příprava mobilní fáze Chack. Používejte chemikálie nejvyšší kvality a rozpouštědla pro HPLC |
| Silně zadržené materiály ve vzorku (vysoké k') mohou eluovat jako velmi široké píky a zdají se být rostoucí základní linií (analýzy gradientu mohou zhoršit problém). | Použijte ochranný sloup. Pokud je to nutné, proplachujte kolonu silným rozpouštědlem mezi nástřiky nebo pravidelně během analýzy. |
| Mobilní fáze je recyklována, ale detektor není seřízen | Resetovat základní linii. Při překročení dynamického rozsahu detektoru použijte novou mobilní fázi. |
| Detektor (UV) není nastaven na maximum absorbance, ale na sklon křivky | Změňte vlnovou délku na maximum UV absorbance |
Základní hluk (pravidelný)
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Vzduch v mobilní fázi, detekční buňka nebo čerpadlo | Odplynění mobilní fáze. Proplachovací systém pro odstranění vzduchu z detekční cely nebo čerpadla. |
| Unikat | Viz část Netěsnosti . Zkontrolujte systém, zda nejsou uvolněné armatury. Zkontrolujte čerpadlo, zda netěsní, nehromadí se sůl, nebo zda nevykazuje neobvyklý hluk. V případě potřeby vyměňte těsnění čerpadla. |
| Neúplné promíchání mobilní fáze | Promíchejte mobilní fázi ručně nebo použijte méně viditelný vzorek. |
| Teplotní efekt (kolona při vysoké teplotě nebo nevyhřívaný detektor) | Snižte diferenciál nebo přidejte výměník tepla |
| Další elektronická zařízení na stejné lince | izolujte LC, detektor nebo rekordér/PC, abyste zjistili, zda je zdroj problému externí. Opravte podle potřeby. |
| Pulzace čerpadla | Začlenit do systému tlumič pulsů. |
Základní hluk (nepravidelný)
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Unikat | Viz část Netěsnosti . Zkontrolujte systém, zda nejsou uvolněné armatury. Zkontrolujte čerpadlo, zda netěsní, nehromadí se sůl, nebo zda nevykazuje neobvyklý hluk. V případě potřeby vyměňte těsnění čerpadla. |
| Mobilní fáze kontaminovaná, poškozená nebo připravená z materiálů nízké kvality | Zkontrolujte přípravu mobilní fáze |
| Rozpouštědla mobilní fáze nemísitelná | Vybírejte a používejte pouze mísitelná rozpouštědla |
| Vzduch zachycený v systému | Propláchněte systém silným rozpouštědlem |
| Vzduchové bubliny v detektoru | Detektor čištění. Za detektorem nainstalujte protitlakové zařízení |
| Elektronika detektoru/rekordéru | Elektronicky izolujte detektor a záznamník/PC. Pro odstranění problému viz návod k obsluze. |
| Detekční buňka kontaminována (i malé množství kontaminantů může způsobit hluk) | Vyčistěte celu propláchnutím 1N HNO 3 (nikdy nepoužívejte HCl) |
| Slabá lampa detektoru | Vyměňte lampu |
| Kolona prosakující oxid křemičitý nebo obalový materiál | Vyměňte sloupek |
| Směšovač mobilní fáze je neadekvátní nebo nefunkční | Opravte nebo vyměňte mixér nebo mix off-line, pokud je izokratický. |
Široké vrcholy
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Složení mobilní fáze se změnilo | Připravte novou mobilní fázi |
| Průtok mobilní fáze je příliš nízký | Upravte průtok |
| Netěsnosti (zejména mezi kolonou a detektorem) | Viz část Netěsnosti . Zkontrolujte systém, zda nejsou uvolněné armatury. Zkontrolujte čerpadlo, zda netěsní, nehromadí se sůl, nebo zda nevykazuje neobvyklý hluk. V případě potřeby vyměňte těsnění čerpadla. |
| Nastavení detektoru není správné | Upravte nastavení |
| Koncentrace pufru je příliš nízká | Zvyšte koncentraci pufru |
| Ochranný sloupek je znečištěný/opotřebovaný | Vyměňte ochranný sloupek |
| Sloupec znečištěný/opotřebovaný. Nízké SPZ. | Vyměňte sloupec za nový stejného typu. |
| Prázdné na vstupu do kolony | Otevřete vstupní konec a vyplňte mezeru nebo vyměňte kolonu |
| Pík představuje dvě nebo více špatně rozlišených sloučenin | Změňte typ kolony pro zlepšení separace |
| Teplota kolony je příliš nízká | Zvyšte teplotu. Nepřekračujte 60 °C, pokud nejsou pro výrobce kolony přijatelné vyšší teploty. |
| Časová konstanta detektoru je příliš velká | Použijte menší časovou konstantu |
Široké vrcholy mohou být způsobeny efekty mimo sloupec:
- Kolona je přetížena - vstříkněte menší objem (např. 10 µl místo 100 µl) nebo nařeďte vzorek
- Doba odezvy detektoru nebo příliš velký objem buňky – zkraťte dobu odezvy nebo použijte menší buňku
- Hadička mezi kolonou a detektorem je příliš dlouhá, vnitřní průměr je příliš velký – použijte co nejkratší kus hadičky o vnitřním průměru 0,007" až 0,010" (UHPLC techniky vyžadují použití hadičky s vnitřním průměrem 0,005")
- Příliš vysoká doba odezvy záznamníku – Zkraťte dobu odezvy
Ztráta rozlišení
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Mobilní fáze kontaminovaná (zhoršená (způsobuje změnu retenční doby) | Připravte novou mobilní fázi |
| Ucpaná ochranná nebo analytická kolona | Odstraňte ochrannou kolonu a pokuste se provést analýzu. V případě potřeby vyměňte kryt. Pokud je analytická kolona ucpaná, obraťte se a propláchněte. Pokud problém přetrvává, kolona může být znečištěna silně zadrženými nečistotami. Použijte vhodný postup obnovy podle návodu výrobce. Pokud problém přetrvává, je pravděpodobně ucpaný přívod. Vyměňte fritu nebo vyměňte kolonu. |
Všechny vrcholy jsou příliš malé
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Příliš vysoký útlum detektoru | Snižte útlum |
| Časová konstanta detektoru je příliš velká | Použijte menší časovou konstantu |
| Velikost vstřiku je příliš malá | Zvyšte koncentraci vzorku nebo zvyšte injekční objem, pokud to velikost kolony umožňuje |
| Nesprávné připojení rekordéru | Použijte správné připojení |
Všechny vrcholy jsou příliš velké
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Útlum detektoru je příliš nízký | Použijte větší útlum |
| Velikost vstřiku je příliš velká | Snižte koncentraci vzorku nebo snižte vstřikovaný objem, použijte menší vzorkovací smyčku nebo použijte částečné plnění smyčky |
| Nesprávné připojení rekordéru | Použijte správné připojení |
Problémy s injektorem
Manuální vstřikovač, těžko se otáčí
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Poškozené těsnění rotoru | Přestavte nebo vyměňte těsnění/ventil |
| Rotor je příliš utažený | Upravte napětí rotoru |
Manuální vstřikovač, těžké naplnění
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Špatně seřízený ventil | Upravte zarovnání |
| Blokovaná smyčka | Vyměňte smyčku |
| Špinavá injekční stříkačka | Vyčistěte nebo vyměňte injekční stříkačku |
| Blokované linky | Vymažte nebo vyměňte řádky |
Vstřikovač autosampleru - neotáčí se
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Žádný tlak vzduchu ani síla | Zajistěte správný tlak/výkon |
| Rotor je příliš utažený | Upravit |
| Špatně seřízený ventil | Upravte zarovnání |
Autosampler - další problémy
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Ucpání | Vyčistěte nebo vyměňte zablokovanou část |
| Zaseknutý mechanismus | Viz servisní příručka |
| Vadný ovladač | Opravte nebo vyměňte ovladač |
Problémy zjištěné čichem, zrakem nebo zvukem
Vůně rozpouštědla
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Unikat | Viz část Netěsnosti |
| Rozlít | Zkontrolujte, zda nádoba na odpad nepřetéká, nebo vyhledejte únik a ukliďte |
"Horký" zápach
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Modul přehřívání | Zkontrolujte správnou ventilaci, upravte ji nebo zkontrolujte nastavení teploty, seřiďte nebo vypněte modul, viz servisní příručka |
Abnormální stavy měřidel
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Abnormalita tlaku | Viz část Abnormální tlak |
| Problém se sloupovou troubou | Zkontrolujte nastavení a upravte, viz servisní příručka |
| Detekční lampa selhává | Vyměňte lampu |
Výstražné lampy
| Možná příčina | řešení |
|---|---|
| Překročen tlakový limit | Zkontrolujte ucpání nebo zkontrolujte nastavení limitů a upravte je |
| Další výstražné kontrolky | Viz návod k obsluze/servisu |
Výstražné bzučáky
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Únik/rozlití rozpouštědla | Najděte a opravte |
| Další varovné bzučáky | Viz návod k obsluze/servisu |
Skřípání a pískání
| Možná příčina | Řešení |
|---|---|
| Selhání ložiska | Viz servisní příručka |
| Špatné mazání | Podle potřeby namažte |
| Mechanické opotřebení | Viz servisní příručka |
Vlastnosti rozpouštědel
| Solventní | Index polarity | Index lomu (20°C) | UV (nm) cutoff (1 AU) | Bod varu (°C) | Viskozita (mPa.s; 20 °C) | Mísitelnost s vodou |
| Octová kyselina | 6.2 | 1,372 | 230 | 118 | 1,26 | 100 |
| Aceton | 5.1 | 1,359 | 330 | 56 | 0,32 | 100 |
| Acetonitril | 5.8 | 1,344 | 190 | 82 | 0,37 | 100 |
| Benzen | 2.7 | 1 501 | 280 | 80 | 0,65 | 0,18 |
| Butylacetát | 4.0 | 1 094 | 254 | 125 | 0,73 | 0,43 |
| n-butanol | 3.9 | 1,399 | 215 | 118 | 2,98 | 7,81 |
| Tetrachlorid uhličitý | 1.6 | 1,466 | 263 | 77 | 0,97 | 0,08 |
| Chloroform | 4.1 | 1,466 | 245 | 61 | 0,57 | 0,815 |
| Cyklohexan | 0,2 | 1,426 | 200 | 81 | 1,00 | 0,01 |
| Ethylenchlorid | 3.5 | 1,444 | 225 | 84 | 0,79 | 0,81 |
| Methylenchlorid | 3.1 | 1,424 | 235 | 41 | 0,44 | 1,6 |
| Dimethylformamid | 6.4 | 1,431 | 268 | 155 | 0,92 | 100 |
| Dimethylsulfoxid | 7.2 | 1,478 | 268 | 189 | 2,00 | 100 |
| Dioxan | 4.8 | 1,422 | 215 | 101 | 1,54 | 100 |
| Ethylacetát | 4.4 | 1,372 | 260 | 77 | 0,45 | 8,7 |
| Ethanol | 5.2 | 1,360 | 210 | 78 | 1,20 | 100 |
| Diethylether | 2.8 | 1,353 | 220 | 35 | 0,32 | 6,89 |
| Heptan | 0,0 | 1,387 | 200 | 98 | 0,39 | 0,0003 |
| Hexan | 0,0 | 1,375 | 200 | 69 | 0,33 | 0,001 |
| Methanol | 5.1 | 1,329 | 205 | 65 | 0,60 | 100 |
| Methylbutylether | 2.5 | 1,369 | 210 | 55 | 0,27 | 4,8 |
| Methylethylketon | 4.7 | 1,379 | 329 | 80 | 0,45 | 24 |
| Pentan | 0,0 | 1,358 | 200 | 36 | 0,23 | 0,004 |
| n-Propanol | 4.0 | 1,384 | 210 | 97 | 2,27 | 100 |
| isoPropanol | 3.9 | 1,377 | 210 | 82 | 2,30 | 100 |
| Diisopropylether | 2.2 | 1,368 | 220 | 68 | 0,37 | |
| Tetrahydrofuran | 4.0 | 1,407 | 215 | 65 | 0,55 | 100 |
| Toluen | 2.4 | 1,496 | 285 | 111 | 0,59 | 0,051 |
| Trichlorethylen | 1,0 | 1,477 | 273 | 87 | 0,57 | 0,11 |
| Voda | 9,0 | 1,333 | 200 | 100 | 1,00 | 100 |
| Xylen | 2.5 | 1 500 | 290 | 139 | 0,61 | 0,018 |
Závislost viskozity směsi rozpouštědel na jejím procentuálním složení
| % z vody | Viskozita (MeOH/voda) | Viskozita (ACN/voda) |
| 0 | 0,65 | 0,35 |
| 10 | 0,95 | 0,50 |
| 20 | 1,20 | 0,55 |
| 30 | 1,60 | 0,70 |
| 40 | 1,75 | 0,80 |
| 50 | 1,90 | 0,90 |
| 60 | 1,80 | 1,00 |
| 70 | 1,75 | 1,05 |
| 80 | 1,65 | 1,10 |
| 90 | 1,40 | 1,05 |
| 100 | 1,00 | 1,00 |
Odhad tlaku na HPLC kolonách v závislosti na velikosti částic, průměru a délce kolony
| Velikost částic (µm) | ID (mm) | Průtok (ml/min) | Tlak 150 mm* (PSI) | Tlak 250 mm* (PSI) |
| 3 | 4,6 | 0,5 – 1,0 | 1000 | 1500 |
| 5 | 3,0 | 0,4 – 0,8 | 750 | 1250 |
| 5 | 4,6 | 1,0 - 2,0 | 700 | 1100 |
| 5 | 10,0 | 5,0 – 10,0 | 750 | 1250 |
| 10 | 4,6 | 2,0 – 5,0 | 400 | 600 |
| 10 | 10,0 | 10,0 – 20,0 | 500 | 800 |
| 10 | 21,2 | 20,0 – 40,0 | 300 | 500 |
* Při průtoku na dolních hranicích doporučených průtoků