Více o chromatografii

dSPE (QuEChERS)

Produkty Resprep™ QuEChERS

Extrakční a Clean-Up dSPE zkumavky QuEChERS pro reziduální analýzu pesticidů v potravinách

• Rychlá, jednoduchá extrakce a přečištění vzorku s použitím dSPE zkumavek.
• Čtyřnásobné zvýšení výkonosti předúpravy vzorků.
• Čtyřnásobné snížení nákladů na předúpravu vzorků.
• Praktické centrifugační zkumavky s vysocečistými předváženými směsmi adsorbentů.

Metoda QuEChERS ("catchers")- Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe - byla vyvinuta a publikována institutem US Department of Agriculture Eastern Regional Research Center ve Wyndmooru, PA.⁽¹⁾ Vědečtí pracovníci hledali jednoduchou, efektivní a levnou cestu pro extrakci a přečištění vzorků pro reziduální analýzu pesticidů s cílem nahradit modifikované extrakční metody, které jsou vysoce účinné a robustní, ale také naročné na vybavení laboratoře a tedy i drahé. Extrakce na tuhou fázi (SPE) je také účinná metoda, ale v případě komplexních matric je nutné použít více jednotlivých kolonek s různými sorbenty pro odstranění mnoha skupin interferujících látek. Nová metoda QuEChERS odstraňuje sacharidy, lipidy, organické kyseliny, steroly, proteiny, barviva a vodu. Je jednoduchá a levná.

Tým vědců vyvinul jednoduchou medodu, skládající se ze dvou kroků. První krok procedury je extrakce zhomogenizovaného vzorku a frakcionace pomocí organického rozpouštědla a roztoků solí. Druhý krok je extrakce a přečištění organické vrstvy s pomocí dispersivní SPE techniky. Ke směsi adsorbentů je přidán 1 ml organického rozpouštědla z kroku 1, obsah je důkladně promíchán a zcentrifugován. Nyní je připraven čistý extrakt pro analýzu různými GC a HPLC technikami. ⁽²⁾ Validační data metody QuEChERS jsou k dispozici pro širokou škálu pesticidů v několika běžných potravinách na www.quechers.com.

Použitá dispersivní SPE metoda, množství a typy adsorbentů, pH nebo polarita rozpouštědel může být jednoduše optimalizována pro různé matrice a analyty. Výsledky tohoto postupu jsou ověřovány a kvalifikovány několika USDA (US Dep. of Agriculture) a administrativními potravinářskými laboratořemi a jsou tak plně akceptovány pro mnoho matric reziduální analýzy pesticidů.

Produkty Resprep™ ještě více tento postup zjednodušují. Cetrifugační zkumavky, dostupné v rozměrech 2 a 15 ml, obsahují síran hořečnatý (odstranění vody z organické frakce) a PSA* adsorbent (odstranění sacharidů a mastných kyselin), dále mohou být s přídavkem grafitizovaného uhlíku (odstranění pigmentů a sterolů) nebo adsorbentu C18 (odstranění nepolárních interferujících látek).

Pokud jste nespokojení s časem a výší finančních nákladů vynaložených na předúpravu vzorků pro reziduální analýzu pesticidů, vyzkoušejte tuto novou jednoduchou a ekonomickou metodu.

Více informací o jednotlivých produktech naleznete zde.

Reference:

1. Anastassiades, M., S.J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and "Dispersive Solid-Phase Extraction" for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J AOAC International, 2003, vol 86 no 22, pp 412-431.
2. Schenck, F.J., SPE Cleanup and the Analysis of PPB Levels of Pesticides in Fruits and Vegetables. Florida Pesticide Residue Workshop, 2002

Kovové ferulky SilTite pro GC a GC/MS

Ferulky SilTite jsou unikátní kovové ferulky designované pro spojení křemenných kapilárních GC kolon a kapilár s hmotnostními spektrometry a GC injektory. Již po prvním správném utažení poskytují ferulky SilTite těsné spojení i po mnoha teplotních cyklech bez nutnosti dalšího datahování. Ferulky SilTite se používají ve spojení s maticemi a fitinkam SGE SilTite s katalogovými čísly:

• SGE*073200
• SGE*073201
• SGE*073202
• SGE*073203

Proč volit ferulky SilTite?

• eliminace netěsností (viz obrázky níže)
• není nutné další dotahování, a to dokonce po více teplotních cyklech
• ferulky zůstávají trvale fixovány na koloně a nepřilnou k matici
• žádná kontaminace z materiálu Vespel nebo grafit - 100% kov
• ideální pro vysokotlaké aplikace (fast GC)
• vhodné pro připojení k injektorům
• maximální teplota >500°C

Obu 1. Stopy vzduchu v MS systému po 5 teplotních cyklech při použití ferulek Vespel/grafit.

Obr 2. MS spektrum po 5 teplotních cyklech při použití ferulek Siltite. (U MS, nejsou přítomny netěsnosti dokonce i po 400 teplotních cyklech 70ºC a 400ºC).

Vylepšení těsnění u injektorů GC Agilent

Těsnění injektoru GC Agelint nevyžadující podložku má výrazně vyšší těsnost než originální díl výrobce a je sním mnohem jednodušší manipulace.

• zabraňuje permeaci kyslíku do nosného plynu a tím prodlužuje životnost kolony
• o-kroužek (Vespel^®) na okraji disku výrazně usnadňuje utahování a nevyžaduje použití velké síly
• o-kroužek (Vespel^®) na spodní části disku eliminuje nutnost použití podložky (jednodušší instalace).

Split/splitless injektor v plynových chromatografech Agilent obsahuje ve spodní části kovové těsnění, které se obtížně vyměňuje a nevykazuje dokonalou těsnost (spojení kov-kov). I při dotažení velkou silou vykazuje spojení kov-kov poměrně velké netěsnosti, obzvláště pak, použije-li se těsnění opakovaně. To má za následek pronikání atmosférického kyslíku do nosného plynu a pozvolnou degradaci stacionární fáze instalované GC kolony.

Porovnání těsnosti originálního těsnění Agilent s těsněním Restek

Patentované těsnění Dual Vespel^® Ring Inlet Seal (Restek) výrazně zvyšuje těsnost injektoru i po opakovaných teplotních cyklech bez nutnosti opětovného dotahování matice. Těsnění zajišťují dva o-kroužky z materiálu Vespel^® – jeden je umístěný na horní straně disku, druhý na jeho spodní části. Tyto o-kroužky eliminují nutnost použití podložky a usnadňují dotahování matice, která disk drží (nyní nutná velká síla pro její dotažení). Testy těsnosti na únik helia prokázali dokonakou těsnost i při lehkém dotažení těsnění.

Varianty těsnění

• nerezové
• pozlacené
• s deaktivací Siltek

Rady a tipy

Tato stránka obsahuje technické informace, tipy a rady pro vaše rozhodování a doporučení při výběru chromatografického příslušenství.

• Dynamický headspace
• Instalace GC kolon
• Jak zacházet s chirálními HPLC kolonami
• Linery pro GC
• Nastavení optimální lineární rychlosti
• Návod na deaktivaci skleněného nádobí
• Postup při kondicionování GC kolon
• Termální desorpce
• Údržba stříkaček
• Volba GC septa
• Volba LC kolony
• Volba hrotu stříkačky
• Zlepšení těsnosti injektorů GC Agilent
• Zlepšení těsnosti připojení GC kapilárních kolon
• Zvýšení poměru signál/šum v GC systémech
• Zvýšení výkonu LC separací

Dávkovací čerpadla

Dávkovací čerpadla

Dávkovací čerpadla nacházejí uplatnění v mnoha aplikacích, a to jak v laboratořích, tak i v průmyslu. Často se zde setkáváme, že je potřeba dávkovat za speciálních podmínek:

• Dávkování za vysokého tlaku (reaktory, tlakové aparatury)
• Dávkování při vysokých teplotách
• Vstřikování vysoce reaktivních kapalin
• Dávkování viskózních kapalin

Pro všechny tyto aplikace je možné využít technologie dávkování, která se využívá v oblasti vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). Jedná se o dvoupístová čerpadla AZURA (Knauer), která jsou vybavena safírovými písty, které zajišťují velmi přesné, plynulé a vysokotlaké dávkování. Čerpadla mohou pracovat s průtokem 0,01 až 1000 ml/min, při teplotách -10°C až +120°C a s viskózními médii do 1000 mPa.s.

Čerpadla mohou být upravena i tak, že je lze využívat například v prostředí s nebezpečím výbuchu nebo v uzavřených atmosférách.

Příkladem vysoké odolnosti čerpadel AZURA je použití při dávkování oxidu sírového při výrobě metansulfonové kyseliny (MSA), jejíž uplatnění je především v čistících prostředcích.

Materiály

Hlavy dávkovacích čerpadel se vyrábějí z různých materiálů:

• Keramika
• Hastelloy C-276
• Nerezová ocel
• Titan
• Kombinace nerezová ocel/titan

Informace o nabízených modelech najdete zde.

TOF vs. kvadrupól

V tomto článku vám ukážeme, proč je GC/MS-TOF vhodnější technikou při moderních GC/MS analýzách než několik desetiletí stará technologie využívající kvadrupólový analyzátor.

1) Proč TOF poskytuje kvalitnější data?

Vyšší rychlost GC/MS systému Time of Flight znamená vyšší počet spekter na chromatografický pík. Analytik má tedy k dispozici více dat a může díky unikátnímu algoritmu dekonvoluce identifikovat sloučeniny, které mají podobné vlastnosti (izomery apod.), kdy nám rozlišení hmotnostním spektrem na jednotkové úrovni nestačí.

TOF může pracovat s analýzou MS spektra v celém rozsahu m/z – díky dobré citlivosti není potřeba používat SIM režim a tedy analytik neztrácí kvalitativní informace o struktuře sloučeniny. To může hrát velkou roli při mezilaboratorní kontrole nebo v případech, kdy jsou rozdílné výsledky mezi laboratořemi.

2) Vyšší citlivost

Time off Flight není skenovací analyzátor, nýbrž pulzní. Díky vysoké expulzní rychlosti 30kHz umožňuje sběr spekter až 1000/s, což kvadrupólový analyzátor nemůže dosáhnout. Navíc kvadrupól se po jednom skenu musí vrátit na původní hodnotu elektrického pole, což zabírá další čas, tzv. “Interscan time”. To významně prodlužuje průměrnou dobu jednoho skenu. Např. bude-li prováděna analýza PBDE v rozsahu 100-1000 amu, GC/MS systém se skenovací rychlostí 20000 amu/s, dosáhneme rychlost sběru dat <20spekter/s. U analyzátoru TOF dosáhneme jednoduše 200 spekter/s, tedy 10x vice. Vyšší rychlost umožňuje nejen Fast GC/MS, ale kvalitnější data. Fast GC/MS poskytuje vyšší píky, tedy lepší poměr signál/šum. Navíc, u analýzy sloučenin, jako např. PBDE je nutné analyzovat celá hmotnostní spektra a u jvadrupólového analyzátoru tím velmi ztrácíme v EI cistlivost.

3) Ekonomika provozu

Při použití GC/MS-TOF dosáhneme vysoké rychlosti sběru spekter, takže můžeme při použití vhodné kolony (0,10 nebo 0,18 mm ID) zkrátit analýzu 3x až 4x. Tím významně ušetříme na provozním času přístroje, spotřebě nosného plynu a zvýšíme průchodnost vzorků. To může nejen zvýšit kapacitu laboratoře, ale zrychlit dodání výsledků analýzy.

Thermo Fisher TriPlus GC AS syringes with fixed needles

Shimadzu GC AS syringes with removable needles

Shimadzu GC AS syringes with fixed needles

Přehled oficiálních metod používajících imunoafinitní kolonky

Seznam oficiálních metod využívajících imunoafinitní kolonky VICAM