Zvýšení poměru signál/šum v plynové chromatografii

Dnešní potřeby laboratoří jsou:

• nižší meze detekce a kvantifikace (LOD, LQD)
• zvýšení stability GC a GC/MS systémů
• vyšší inertnost a stabilita GC komponent (kolony, septa, vialky, linery, ...)

Nižší mez detekce a kvantifikace je možné dosáhnout:

• snížením šumu
• zvýšením signálu

Dříve, než se rozhodnete používat náhradní díly a spotřební materiál s nejvyšší inertností pro váš plynový chromatograf, je zapotřebí nejprve provést optimalizaci celého systému. Systém s nižším pozadím (šumem) vám poskytne vyšší výkon. Hlavními zdroji krvácení/šumu jsou:

• nečistoty obsažené ve vzorku(kontaminace přítomná ve vzorku)
• nečistoty, které obsahuje nosný plyn nebo jsou přítomny v rozvodu plynů
• degradace septa (GC septa, septa vialek)
• ferulky
• krvácení z linerů a skleněné/křemenné vaty
• GC kolony (krvácení kolon)
• krvácení způsobené vně sstému (polyimid, tuky, krémy, ...)

Poznámka: nětěsnosti, oxidace a přítomnost vlhkosti způsobují katalytické procesy a přispívají k zvýšení šumu přístroje.

Dříve než je vzorek nadávkován do GC systému

Velmi často dochází k situaci, že se vzorek kontaminuje ještě před nadávkováním do plynového chromatografu. Tento případ můžete eliminovat nástřikem vzorku ihned po jeho zpracování. Současně se vyvarujte toho, aby rozpouštědlo obsažené ve vialce nepřišlo do kontaktu se septem víčka (opatrné třepání, apod...). Jakmile je jednou septum vialky penetrováno jehlou stříkačky, páry rozpouštědla přicházejí do kontaktu s materiálem septa (guma/silikon). Změkčovadla obsažená v těchto materiálech jsou přenášena do kapalného vzorku parami rozpouštědla. Tento efekt je akcelerován při každém opakovaném nástřiku. Po třech nástřicích již zaznamenáte významný projev tohoto efektu.

Agresivní matrice mohou rozpouštět septum. Proto si před volbou septa vialky prostudujte komptibilitu tohoto materiálu s používanými rozpouštědly. Tyto informace vám poskytne výrobce sept.

Septum injektoru GC

Septa pro ijnektory plynových chromatografů jsou vyráběna z čistého polydimetyl siloxanu. Množství PDMS v septu je 60 x vyšší, než je množství obsažené v kapilární chromatografické koloně. Septum je kontinuálně udržováno na vysoké teplotě, což způsobuje jeho krvácení. Produkty krvácení septa jsou cyklické siloxany D3-D10. Ty se objevují v chromatogramu jeko neočekávané píky. Proto se u GC injektoru doporučuje použití funkce oplachování septa nosným plynem. Při výběru GC septa dbejte především na tyto důležité parametry:

• průměr a tvar septa (závisí na druhu přístroje, který používáte)
• maximální provozní teplota septa (závisí na používané GC metodě)
• životnost (mj. závisí i na druhu a počtu vrstev)

Poznámka: Ve většině případů nesouvisí barva septa s jeho teplotní stabilitou.