GC závady a jejich odstranění

Čištění injektoru

INJEKTOR

• Udává se, že příčinu 85-90% problémů při analýze lze najít v inletu. Proto nezapomínejte pravidelně vyměňovat veškerý spotřební materiál. Liner, septum i veškerá těsnění mají omezenou životnost!
• Někdy však výměna spotřebního materiálu ani zaříznutí kolony nestačí. Pak je nutné vyčistit přívod. Obecné pokyny naleznete níže, ale vždy se řiďte pokyny především svého výrobce!

Čištění

• Vstup zchlaďte. Teplota by neměla přesahovat 40°C.
• Vypněte průtok nosného plynu.
• Deinstalujte případný autosampler.
• Deinstalujte kolonu.
• Otevřete přívod, vyberte veškerý spotřební materiál.
• Pokud lze, je vhodnější odpojit splitovou větev pneumatického systému od inletu.
• Inlet nyní sestává pouze z kovové trubky, která může a nemusí být na konci zúžená.
• Existují různé nástroje, které lze použít k čištění (např. Restek). Pomocí takového kartáče a methylenchloridu a methanolu pohyby dolů a vyčistěte přívod.
• Pomocí pipety prostříkněte vstup rozpouštědlem (rozpouštědlo pod vstupem zachyťte do kádinky) a jednoznačně se, že ve vstupu nezůstaly žádné částice nečistoty.
• Pro odstranění zbytků vložte nahřejte přívod na cca 65 °C.
• Reinstalujte splitovou větev pneumatického systému, nainstalujte nový spotřební materiál.
• Zapněte průtok nosného plynu. Zkontrolujte těsnost.
• Před zvýšením teploty nechte přívod alespoň 10 minut proplachovat. Odstraňte zbytky kyslíku. Předčasným zvýšením teploty může dojít k aktivaci a znehodnocení nového spotřebního materiálu.

Čištění detektoru

FID

Výrazný šum, náhodné ghost píky, malá citlivost. To jsou typické znaky špinavého FID detektoru.

Nejčastější příčinou kontaminace FIDu je krvácení z kolony. Spálená stacionární fáze se může usazovat na povrchu trysky detektoru a způsobovat problémy. Na trysku se však napalují i další kontaminanty.

Je potřeba vyčistit Váš detektor?

Výše popsané problémy ovšem nemusejí být způsobeny jen kontaminací detektoru. Níže popsané kroky Vám pomohou vyloučit další potenciální příčiny.

Nosný plyn a krvácení stacionární fáze

Možný zdroj kontaminace lze najít nejen v samotném detektoru, ale i před ním. Krvácení stacionární fáze kolony, septa, kontaminovaný inlet, znečištěný nosný plyn... K vyloučení tohoto zdroje zaslepte vstup FIDu odpovídající záslepkou a zapněte FID. Pokud problémy ustanou, hledejte problém mimo detektor. Není potřeba vyměnit liner? Septum? Vyčistit inlet? V jakém stavu je kolona? Máte čistý nosný plyn? Nemáte v systému netěsnost?

Vodík a vzduch

I vodík a vzduch použité ve FIDu mohou být zdrojem kontaminace. Zpozorněte zejména pokud se problémy objevily po výměně tlakové lahve.

Také nesprávný průtok/tlak těchto dvou plynů může být zdrojem zvýšeného šumu, snížené citlivosti a problémů při zapalování FIDu. Zkontrolujte průtoky pomocí průtokoměru.

Elektrický systém

I elektrické rušení může vykazovat podobné symptomy jako špinavý FID. Může se jednat o vadu elektrometru, špatný kontakt či rušení dalšími přístroji v laboratoři.

Než začnete čistit

• Nezapomeňte odpojit napájecí kabel!
• Pamatujte, že detektor může být horký!
• Při rozebírání FIDu věnujte pozornost izolačním částem. Používejte pinzetu, ať na tyto části nepřenesete nečistoty z rukou, či rukavic. Pozor na možné poškrábání.
• Pamatujte, že někdy může být jednodušší trysku vyměnit než ji čistit. Platí to zejména v případě, že je tryska těžce kontaminována a prudce se zvyšuje riziko poškrábání trysky při čištění.

Čištění

• Vyjměte trysku z FIDu.
• Vložte ji do ultrazvukové lázně s vodou a detergentem a ultrazvukujte cca 5-10min.
• Pomocí příslušného nástroje nebo vhodného tenkého drátu pročistěte trysku. Buďte pozorní. Případné poškrábání může vést ke změně tvaru plamene, zvýšení šumu či ztrátě citlivosti.
• Trysku opět vložte do ultrazvukové lázně a ultrazvukujte dalších 5-10min. Od této chvíle už pro manipulaci s tryskou používejte pouze pinzetu.
• Propláchněte trysku čistou vodou.
• Propláchněte trysku malým množstvím metanolu.
• Profoukněte trysku proudem vzduchu nebo dusíku.
• Nechte trysku uschnout.
• Seskládejte FID. Věnujte pozornost dotahování. Při přetažení trysky může dojít k její deformaci!
• Po seskládání můžete připojit kolonu. Je vhodné vyhřát FID na teplotu o 10°C-40°C vyšší než je obvyklá provozní teplota detektoru. Pozor na maximální teplotní limit FIDu! Pozor na maximální operační teplotu kolony!

Jak udržet Váš detektor FIT

• Nová kolona krvácí nejvíce. Instalujte kolonu do inletu jako obvykle, detektorový konec však nechte volně v peci a kondicionujte kolonu. Po té nainstalujte kolonu do detektoru.
• Používejte kvalitní kolony s nízkým krvácením.
• Vlhkost a kyslík v nosném plynu poškozují stacionární fázi kolony a způsobují její krvácení. Požívejte vysoce čisté plyny, molekulová síta, trapy... Kontrolujte těsnost plynového okruhu.
• Používejte vhodná septa s nízkou krvácivostí a měňte je dostatečně často.

ECD

ECD je specifický a citlivý detektor. Nevhodným chováním však můžete prudce snižovat jeho životnost. Postupné zvyšování signálu je u tohoto detektoru normální. Pokud ale zvýšení nastane skokově nebo se přidá další ze symptomů-zhoršení šumu, snížení citlivosti, hledejte problém.

Čištění

• ECD obsahuje radioaktivní materiál, proto jsou nařízené pravidelné otěrové testy. Je zakázáno ho otvírat a jakkoliv do něj zasahovat.
• ECD lze čistit jedině termicky. Obecně čištění probíhá tak, že se ECD detektor vyhřeje na teplotu blízkou své maximální operační teplotě a nečistoty se vypálí. Před čištěním se ujistěte, že v systému nejsou netěsnosti. Navyšování teploty probíhá postupně. Sledujte signál. Zvyšujte teplotu o 10-20 °C, signál začne růst. Počkejte až se signál ustálí a začne klesat, pak můžete opět zvýšit teplotu. Po dosáhnutí požadované teploty, čekejte na pokles signálu k očekávaným hodnotám.
• Řiďte se návodem Vašeho výrobce, postup se může lišit.
• Pokud zahříváte detektor s instalovanou kolonou nepřekračujte maximální operační teplotu kolony, případně kolonu deinstalujte z detektoru a nahraďte záslepkou.

Neničte svůj detektor!

• Používejte kvalitní plyny, určené pro ECD.
• Používejte molekulová síta, trapy na dočištění plynů.
• Při potížích- zvýšení signálu, zhoršení šumu, snížení citlivosti apod. kontrolujte těsnost systému.
• Používejte kvalitní kolony a septa s nízkým krvácením.

GC závady a jejich odstranění

Prevence

Mnoha problémům s GC lze předejít správnou instalací kolony a preventivní údržbou. Potížím lze předejít zejména pravidelnou výměnou septa a lineru a údržbou injektoru a detektoru. Požadavky na pravidelnou preventivní údržbu se liší dle modelu Vašeho GC, pokyny pro její správné provedení lze najít v operačním a servisním manuálu.

Pro identifikaci možných problémů doporučujeme užití elektronického průtokoměru a detektoru netěsností (Leak detektor).

Problémy se základní linií (baseline)

Problémy s baseline mohou být rozděleny do pěti kategorií:drift, šum, offset, spikování a vlnění.

• Drift -pomalý posun baseline v jednom směru
• Šum-(noise) častá, nahodilá změna výšky baseline
• Offset (posun) - náhlá nevysvětlitelná změna výšky baseline
• Spikování -výskyt velmi úzkých píků pozitivních i negativních
• Vlnění baseline (wander) -šum o nízké frekvenci

Drift - klesající signál

Drift - rostoucí signál

Šum

Offset

Spikování

Vlnění baseline

Zkreslené tvary píků

Redukovaná plocha všech píků

Seřízlé vrcholy píků

Frontující pík

Frontující pík je většinou výsledek přehlcení kolony. Nařeďte vzorek, snižte nastřikované množství nebo použijte kolonu s vyšší kapacitou. Vyšší kapacitu mají kolony se širším průměrem a větší vrstvou stacionární fáze, může být ovšem sníženo rozlišení.

Ghost píky (falešné píky)

Nereprodukovatelná plocha nebo výška píku.

Negativní píky

Žádné píky

Selektivní ztráta citlivosti

Rozštěpené píky

Chvostující píky

Posun retenčních časů

Ztráta rozlišení

Široký rozpouštědlový pík

Rychlá degradace kolony

Instalace kolony

Detailní informace o instalaci GC kolony jsou k dispozici zde.

Preventivní údržba

Čištění injektoru

Čištění detektoru