Многие проблемы можно избежать с колонкой ГХ и правильной установки и профилактического обслуживания. Проблем можно избежать, особенно регулярный обмен перегородками и вкладышем и поддержание инжектора и детектора. Требования к периодической профилактики варьируется в зависимости от модели вашего GC, инструкции по его надлежащего осуществления могут быть найдены в руководстве по эксплуатации и обслуживания.
Для выявления потенциальных проблем, мы рекомендуем использовать электронный счетчик и детектор утечки (течеискатель).
Проблемы с исходным можно разделить на пять категорий: смещение, шум, смещение, и нашпигованы волн.
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Базовый дрейфуют вниз несколько минут после установки нового столбца нормально. | Повышение температуры в печи до температуры, близкой к максимальной долгосрочной рабочей температуре колонки. Держите температуру, пока сигнал не является постоянным. Если значение сигнала падает в течение 10 минут, сразу же охладить колонку и проверьте на наличие утечек. |
Детектор Neustabilizovaný. | Разрешить достаточно времени для стабилизации температуры детектора. |
Базовый дрейфующих вниз часто является причиной выброса загрязняющих веществ от детектора или других частях СУ. | Чистый GC. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Повреждение стационарной фазы колонны GC | Определите причину повреждения. Это может быть вызвано, например, путем примесей в газе-носителе или слишком высокой температуры. Замените столбец. |
Нестабильность потока газа. | Очистите или замените регуляторы давления и расхода. Установите правильное давление. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Колонка intalována слишком глубоко в детектор (FID, NPD или FPD). | Установите kolonu.Ujistěte, что длина колонны в детекторе соответствует рекомендациям в руководстве приборов. |
Утечки могут вызвать шум в ДЭЗ и TCD. | Устранить утечку. |
Недостаточное качество газа или неправильно установлен поток может быть FID, NPD или FPD вызвать шум. | Убедитесь, что вы используете газы имеют достаточного качества, чистой и сухой. Установите требуемый расход газа. |
Загрязнение инжектора | Чистый инжектор. Замените перегородки, вкладыш, и уплотнения. |
Загрязненная колонка. | Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см, или вырезать колонку opakujte.Vypečte. Если это не работает, замените его. |
Неисправность датчика | Чистый и / или заменить необходимые детали. |
Неисправный электронный детектор доска. | Обратитесь к производителю / обслуживанию. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Изменения сетевого напряжения | Монитор напряжения сети. Если вы видите корреляцию с удалением, установить регулятор напряжения или обеспечить стабильную подачу питания. |
Слабые электрические изменения | Проверьте герметичность и правильность установки контактов. Очистите грязные и ржавые контакты. |
Загрязнение инжектора | Чистый инжектор. Замените перегородки, вкладыш, и уплотнения. |
Загрязненная колонка. | Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см, или вырезать снова. Vypečte колонка. Если это не работает, замените его. |
Колонка intalována слишком глубоко в детектор (FID, NPD или FPD). | Установите kolonu.Ujistěte, что длина колонны в детекторе соответствует рекомендациям в руководстве приборов. |
Детектор Kotaminovaný | Очистите детектор, если это возможно. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Электрические помехи могут ввести в хроматограф через шнур питания или кабеля. | Исследуйте корреляции шипы с событиями вокруг хроматографа (другими устройствами и т.д.). Хороший трек регулярностью. Выключите находящиеся поблизости устройства или слайд. Если необходимо, установите регулятор напряжения. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Волны базовой может быть вызвано условий окружающей среды, таких как температура или напряжения сети. | Попробуйте найти корреляции волн с изменениями в условиях окружающей среды. Если вы нашли корреляцию, вы выиграли. |
Неточный контроль температуры GC. | Убедитесь, что изменения температуры может коррелировать с исходными волнами. |
Если пульсации даже в изотермических условиях может быть вызвано загрязнением газа-носителя. | Замените источник газа-носителя, или молекулярных сит / ловушек для очистки газов. |
Загрязнение инжектора | Чистый инжектор. Замените перегородки, вкладыш, и уплотнения. |
Загрязненная колонка. | Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см, или вырезать колонку opakujte.Vypečte. Если это не работает, замените его. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Правильность образца | Проверка правильной концентрации и стабильность образца. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Детектор перегрузки. Широкие пики могут иметь закругленный верх, или депрессии в часы пик. | Уменьшите количество образца, разбавить растворителем образца или использовать более высокий коэффициент splitovací. |
Детектор перегрузки электроники. Пики сократить вершины плоские. | Снижение выхода детектора, уменьшить количество образца (смотри выше). |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Остатки предыдущих образцов на входе или столбца. Наиболее часто происходит при увеличении температуры и инжектором печи. | Для каждого образца, комплекс элюции продлить время анализа и увеличить конечный температурной программы. Если ложные пики появляются и продолжают чистить отверстие. Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см и / или включите его и zkodicionujte столбец. Используйте более высокую температуру, чем обычно используется (следите за максимальным долгосрочной рабочей температуре колонки) Если это не работает, замените его. |
Проблема с falešými пиков может произойти, если natřikujete количество образца, который превышает объем газификации после вкладыша. Испаренный образец затем может войти в контакт с более холодной части впускного например мембранным впускным приспособлением или газа-носителя и менее летучих компонентов, может конденсироваться. Затем выделяется при последующем анализе и вызывать ложные пики. |
|
Кровотечение перегородки или ее фрагменты в гильзе или залив. | Очистите отверстие. Заменить вкладыш, стекловата и упаковка. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Непоследовательность впрыска образца | Разработка воспроизводимые технику инъекции. Используйте автоматический пробоотборник. |
Количественное определение может повлиять на искаженные формы пиков. | Решите проблемы ведущих к искаженному формы пиков. |
Нарушения базовый. | См проблемы с базового уровня. |
Модификация параметров работы GC. | Стандартизация рабочих параметров. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Неправильная полярность записывающего устройства. | Меняет полярность записывающего устройства. |
Неправильное программа установки. | Выплавляемого параметры правильно, то программное обеспечение GC. |
Компоненты образца имеют более высокую теплопроводность, чем газ-носитель (при использовании TCD и μTCD). | Единственным решением является, по возможности, смена газа-носителя. |
Заторы-элемент-селективные детекторы (ECD, NPD, FPD, и т.д.) могут привести к образованию положительных и отрицательных пиков. | Изменение метода так, чтобы время удерживания вы регулируемых веществ отличается от времени удерживания растворителей и других веществ, присутствующих в высоких концентрациях. Отрицательные пики также генерирует TCD использованием Н 2 и He в качестве газа-носителя. |
Грязные детектор ECD может генерировать положительный после отрицательного пика. | Очистите или замените датчик ECD. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Поврежденные шприц. | Попробуйте новый или заверенную шприц. |
Дырявый перегородки или крышки течь в залив. | Устранить утечку. |
Проблемы с потоком газа-носителя. | Регулировка расхода газа. Убедитесь, что газ проходит через колонку (детектора погружением в конечном итоге в метаноле). |
Сломанный или плохо установлены колонки | Замените или столбец переустановить. |
Детектор nefunční или неправильно подключен к устройству для сбора данных. | Убедитесь, что детектор работает нормально (напр., Горящее пламя FIDU?). Проверьте проводку к устройству записи. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Загрязнение KOLONNA и / или вкладыш может привести к потере чувствительности активных веществ | Чистый лайнер. Колонка Vypečte или заменить его. |
Утечки из инжектора уменьшает высоту пика ингалянтами больше, чем менее летуч | Устранить утечку. |
Если температура инициирования колонку при инъекции без деления потока слишком высока, предотвращает повторное фокусировки образца. Этот факт оказывает влияние, в частности, более летучие вещества. | Температура инициирования колонны должна быть меньше, чем точка кипения растворителя. Использование более низкую температуру или менее летучий растворитель. |
Температура инжектора является слишком низкой. Масса diskrimanace Вход проявляется в потере чувствительности в менее летучих веществ, элюируя позже. | Повышение температуры на входе. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Температурные колебания колонка. | Проверьте и исправьте система контроля температуры. |
При без деления и столбцов инъекции может вызвать расщепление пиков с использованием смеси растворителей. | Используйте только один растворитель. |
При использовании методики примера впрыска, что требует фокусировки колонки растворителе, таком как инъекции без деления потока, растворитель должен создать компактную зону в начале колонны. Если растворитель не достаточно влажным, чтобы стационарной фазы (например, метанол, используя неполярный стационарной фазы) не создает узкую зону в начале колонны, но слой смачивается растворителем может быть неравномерно толстый и длинный даже несколько метров. Это приводит к широкой и раздвоенного пика. | Уменьшить или даже устранить эту проблему, установку зазора хранения. Перед колонке Место 5 м столбец деактивирована без фазе. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Загрязненными или активированными лайнер, печать или столбец. | Очистите или замените прокладку. Не используйте СТЕКЛОВАТА лайнера. При необходимости замены колонны. |
Dead объем - плохо установлен вкладыш или столбца. | Проверьте inerní инъекционных веществ (метан). Если chvostuje пика, колонка не установлена правильно. Установите вкладыш и столбец. |
Неравномерное конец колонны. | Перед dolomením колонки щели, керамики или сапфирового катер. Конец колонки, а затем проверить с помощью увеличительного стекла. Если вырезать не является чистым, повторите. Во время резки, удерживайте раздел вниз фрагменты AB предотвратить вступление в колонне. Установите колонку. |
Неправильно выбран полярность стационарной фазы по отношению к растворителю. | Изменение стационарной фазы. Для полярных анализируемых обычно происходит при использовании неполярного хвосты или загрязненной столбец. |
Холодная место в траектории образца. | Odsraňte холодное место. |
Примеси в гильзы / kolloně | Очистите или замените прокладку. Сократите инжектор колонки 10 см и установите его. |
Пример инъекции занимает слишком много времени. | Совершенствовать технику впрыска образца. |
Splitovací отношение слишком низкое. | Увеличение splitovací соотношение по меньшей мере, 20: 1 |
Перегрузка на входе. | Уменьшите количество впрыскиваемого образца или разбавить его. |
Некоторые типы веществ napříkladprimární и вторичные амины и карбоновые кислоты, как правило, хвоста. | Попробуйте полярный столбец. Дериватизированного образец. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Изменения температуры в печи | Проверьте температуру в печи. |
Изменения в потоке газа-носителя (линейная скорость) | Подайте пример, который колонку (метан), не задержан. Определить линейную скорость газа-носителя. Отрегулируйте поток в колонке напорный / газ. |
Утечка в форсунке. | Проверьте перегородку, или заменить его. Проверьте другие утечки. |
Изменение растворител. | Используйте тот же растворитель для обоих образцов и стандартов. |
Загрязненная колонка | Вырезать из 10-100 см injetorové боковой колонке. Vypečte колонка. При необходимости, замените его. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Поврежденные стационарный фазе на колонке. | Замените столбец. Поврежденные стационарной фазы обычно проявляется значительный колонку кровотечение и chvostováním пики. |
Проблемы в инжектор | Проверьте на наличие протечек, соответствующей температуре в инжекторе, splitovací отношения, в то время как полоскание инжектор чистота лайнер, стекловата лайнера. |
Значительное увеличение концентрации веществ в образце. |
|
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Плохо установлен колонка | Столбец Установите |
Netěstost на входе | Найти утечку |
Слишком много пробы корма количествах | Уменьшите количество впрыскиваемого образца или разбавить его. |
Температура инжектора является слишком низкой. | Повышение температуры инжектора так, чтобы происходило быстрое газификации пробы. Температура инжектора выше, чем максимально допустимой температуры колонки, колонки уничтожены. |
Splitovací отношение слишком низкое. | Увеличьте splitovací соотношение. |
Температура колонки слишком мала. | Увеличьте температуру колонки (Обратите внимание на максимальную рабочую температуру колонки). Используйте низким содержанием растворителей кипения. |
Слишком высокая начальная температура колонки в без деления потока инъекции. | Уменьшите начальную температуру колонки. Использование менее летучий растворитель, так что начальная температура колонки была ниже, чем температура кипения растворителя. |
Время промывки спрей слишком долго. (Без деления впрыск) | Ускорение splitovacího открытия клапана. |
Возможная причина | Предлагаемое решение |
---|---|
Broken Column | Замените столбец. Избегайте повреждений и царапин полиимидную колонки слоя и превышение предельную температуру колонки. Если он поврежден колонка полиимида оболочка, она не может нарушить сразу, но в дальнейшем могут привести к спонтанному разрушению. |
Он přeročen максимальный предел температуры колонна. | Замените столбец. Следуйте tepltoní столбец ограничений. |
Колонку воздействию кислорода (в частности, при повышенных температурах). | Найдите и устраните утечку. Убедитесь, что вы используете достаточно чистый газ-носитель. |
Колонны химического повреждения неорганические кислоты или основания | Избегайте контакта anroganických кислот и оснований с колонки. Нейтрализовать пробы. |
Столбцов Загрязнение netěkovými вещества. | Не допускать въезда нелетучих веществ в колонке. Например, рассмотрим использование столбцов охраны. |
Подробная информация об установке колонок GC доступны здесь .
В этой статье мы покажем вам, почему GC/MS-TOF является более подходящим методом для современных анализов GC/MS, чем технология квадрупольного анализатора, которой уже несколько десятков лет.
Более высокая скорость системы Time of Flight GC/MS означает большее количество спектров на хроматографический пик. Таким образом, аналитик имеет в своем распоряжении больше данных и, благодаря уникальному алгоритму деконволюции, может идентифицировать соединения, имеющие сходные свойства (изомеры и т. д.), когда разрешения по масс-спектру на уровне единиц недостаточно.
TOF может работать со спектральным анализом МС во всем диапазоне m/z — благодаря хорошей чувствительности нет необходимости использовать SIM-режим и, таким образом, аналитик не теряет качественной информации о структуре соединения. Это может сыграть большую роль при межлабораторном контроле или в случаях, когда между лабораториями имеются разные результаты.
Time off Flight - это не сканирующий анализатор, а пульсоанализатор. Благодаря высокой частоте выброса 30 кГц он позволяет собирать спектры со скоростью до 1000/с, чего не может достичь квадрупольный анализатор. Кроме того, квадруполь должен возвращаться к исходному значению электрического поля после одного сканирования, что требует дополнительного времени, так называемого «межсканового времени». Это значительно увеличивает среднее время одного сканирования. Например. если анализ ПБДЭ проводится в диапазоне 100-1000 а.е.м., система ГХ/МС со скоростью сканирования 20000 а.е.м./с, мы достигнем скорости сбора данных <20 спектров/с. С TOF-анализатором мы можем легко получить 200 спектров/с, то есть в 10 раз больше. Более высокая скорость обеспечивает не только быструю ГХ/МС, но и более качественные данные. Быстрая ГХ/МС обеспечивает более высокие пики, что обеспечивает лучшее соотношение сигнал/шум. Кроме того, для анализа таких соединений, как ПБДЭ, необходимо анализировать весь масс-спектр, а в квадрупольном анализаторе мы, таким образом, теряем большую часть чувствительности в ЭУ.
При использовании ГХ/МС-ВП мы достигаем высокой скорости сбора спектров, поэтому мы можем сократить время анализа в 3-4 раза при использовании подходящей колонки (внутренний диаметр 0,10 или 0,18 мм). Это значительно сэкономит время работы прибора, расход газа-носителя и повысит производительность по пробе. Это может не только увеличить мощность лаборатории, но и ускорить получение результатов анализа.
Для большинства хроматографов при разработке методов важны повторяемость распыления образца и высококачественный перенос образца из инжектора в хроматографическую колонку. Одним из параметров, который оказывает большое влияние на повторяемость и качество переноса образца на хроматографической колонке, является тип вкладыша ГХ . Это влияет на стабильность веществ при высокой температуре и качество вещества и перенос вещества. Поэтому выбор вкладыша ГХ очень важен и очень сильно зависит от используемых методов распыления. Здесь вы найдете важную информацию, которая поможет вам выбрать правильный лайнер GC .
Новый дизайн лайнера - FocusLiner ™
Наиболее распространенными масс-спектрометрами в газовой хроматографии являются системы на основе квадрупольных анализаторов. Другими анализаторами, используемыми в ГХ/МС, являются ионные ловушки. Оба анализатора использовали один и тот же принцип. Четыре полюса соединены в электрическую цепь, генерирующую радиочастотное поле. Изменение этого электрического поля позволяет производить сканирование во времени. Фрагменты, поступающие от источника ионов, через ионную оптику попадают в анализатор. Разделение ионов осуществляется путем подачи переменного высокочастотного сигнала и напряжения постоянного тока на диагонально противоположные концы квадруполя, что, в свою очередь, позволяет фрагменту определенной массы проходить через квадрупольный фильтр.
Рисунок 1: Схема квадрупольного анализатора
Имитация противоточного процесса ( Simulated Moving Bed — SMB ) была разработана в начале 60-х годов компанией «Юниверсал Ойл Продактс». Он в основном применялся для разделения в промышленных масштабах, таких как разделение ксилола или разделение фруктозы и глюкозы.
Существует сильная аналогия между процессами SMB и TMB. При использовании подходящей системы адсорбента и элюента исходный поток разделяется на два отводящих потока, содержащих чистые компоненты бинарной или псевдобинарной смеси. В процессе SMB большая колонка делится на конечное число небольших секций. . Между двумя такими секциями расположена отводная трубка. Эти трубки циклически соединены с входами и выходами через поворотный клапан специальной конструкции ( Кнауэр ). Наблюдатель, сидящий на входе или выходе, замечает кажущееся движение твердого вещества в противотоке потоку жидкости при каждом переключении, хотя твердое вещество закреплено в колонне. Поэтому процесс называется моделированным противотоком. SMB равен TMB для бесконечного числа столбцов.
Объем [мкл] | Длина иглы [мм] | Диаметр иглы | Внутренний диаметр иглы [мм] | Прекращение иглы | Газонепроницаемый |
---|---|---|---|---|---|
5 | 50 | 23 | 0,11 | Конус | × |
10 | 80 | 23 | 0,11 | Конус | × |
10 | 80 | 26 | 0,11 | Конус | × |
10 | 50 | 25 | 0,125 | Конус | × |
10 | 80 | 22 | 0,175 | Конус | × |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Конус | да |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Конус | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Конус | × |
Объем [мкл] | Длина иглы [мм] | Диаметр иглы | Внутренний диаметр иглы [мм] | Прекращение иглы | Газонепроницаемый |
---|---|---|---|---|---|
0,5 | 42 | 26 | 0,1 | Конус | × |
0,5 | 42 | 23 | 0,1 | Конус | × |
10 | 42 | 26 | 0,11 | Конус | × |
10 | 42 | 23 | 0,11 | Конус | × |
10 | 42 | 23 | 0,11 | Конус | да |
Объем [мкл] | Длина иглы [мм] | Диаметр иглы | Внутренний диаметр иглы [мм] | Прекращение иглы | Газонепроницаемый |
---|---|---|---|---|---|
5 | 42 | 26 | 0,11 | Конус | × |
5 | 42 | 23 | 0,11 | Конус | × |
50 | 42 | 23 | 0,24 | Конус | × |
250 | 42 | 23 | 0,24 | Конус | да |
Объем [мкл] | Длина иглы [мм] | Диаметр иглы | Внутренний диаметр иглы [мм] | Прекращение иглы | Газонепроницаемый |
---|---|---|---|---|---|
5 | 50 | 26 | 0,1 | Конус | × |
5 | 50 | 23 | 0,11 | Конус | × |
5 | 50 | 26 | 0,11 | Конус | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Конус | да |
10 | 50 | 26 | 0,15 | Конус | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Конус | × |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Конус | × |
10 | 50 | 22 | 0,175 | Одно отверстие | да |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Конус | × |
25 | 50 | 26 | 0,11 | Конус | да |
25 | 50 | 26 | 0,15 | Конус | × |
25 | 50 | 23 | 0,24 | Конус | да |
100 | 50 | 26 | 0,11 | Конус | да |
100 | 50 | 23 | 0,24 | Конус | да |
250 | 50 | 26 | 0,25 | Конус | да |
500 | 50 | 26 | 0,25 | Конус | да |
1000 | 56 | 26 | 0,15 | Одно отверстие | да |
1000 | 56 | 23 | 0,15 | Одно отверстие | да |
2500 | 56 | 26 | 0,15 | Одно отверстие | да |
2500 | 56 | 23 | 0,15 | Одно отверстие | да |
Объем [мкл] | Длина иглы [мм] | Диаметр иглы | Прекращение иглы | Газонепроницаемый |
---|---|---|---|---|
0,5 | 42 | 26 | Конус | × |
0,5 | 42 | 23 | Конус | × |
0,5 | 42 | 23-26 | Конус | × |
1 | 42 | 23 | Конус | × |
5 | 42 | 26 | Конус | × |
5 | 42 | 23 | Конус | × |
5 | 42 | 23-26 | Конус | × |
10 | 42 | 26 | Конус | × |
10 | 42 | 23 | Конус | × |
10 | 42 | 26 | Конус | да |
10 | 42 | 23 | Конус | да |
10 | 42 | 23-26 | Конус | × |
10 | 42 | 23-26 | Конус | да |
25 | 42 | 23 | Конус | × |
50 | 42 | 23 | Конус | × |
100 | 42 | 23 | Конус | × |
250 | 42 | 23 | Конус | × |