Chromatografie

Tenax TA

Další informace

• hydrofóbní
• malý obsah vlastních artefaktů (<1 ng)
• inertní - vhodný pro nestabilní sloučeniny
• Tenax GR (grafitická forma) je nejvhodnější pro PAH a PCB
• účinná desorpce
• maximální teplota sorbentu nesmí být překročena, protože by došlo k rozkladu sorbentu a jeho vypařování a tím by mohlo dojít ke kontaminaci plynových cest
• doporučená zrnitost sorpčních trubiček a "cold trapu" činí 35/60 mesh
• doporučená obnova sorbentu po 100 tepelných cyklech

Carbograph 2TD

Další informace

• hydrofóbní
• minimální obsah vlastních artefaktů (<0.1 ng)
• stopové kovy pocházející z výroby způsobují aktivititu sorbentu
• drolivý - při mechanickém šoku snadno vytváří jemné částečky. Vyvarujte se nárazům sorpčních trubiček obsahujících tento sorbent.
• stlačitelný - přeplnění může způsobit vyšší odpor a ovlivnit průtok odběrového čerpadla
• doporučená zrnitost sorpčních trubiček a "cold trapu" činí 40/60 mesh
• doporučená obnova sorbentu po 200 tepelných cyklech

Carbopack C

Další informace

• hydrofóbní
• minimální obsah vlastních artefaktů (<0.1 ng)
• stopové kovy pocházející z výroby způsobují aktivititu sorbentu
• drolivý - při mechanickém šoku snadno vytváří jemné částečky. Vyvarujte se nárazům sorpčních trubiček obsahujících tento sorbent.
• stlačitelný - přeplnění může způsobit vyšší odpor a ovlivnit průtok odběrového čerpadla
• doporučená zrnitost sorpčních trubiček a "cold trapu" činí 40/60 mesh
• doporučená obnova sorbentu po 200 tepelných cyklech

Carbotrap C

Další informace

• hydrofóbní
• minimální obsah vlastních artefaktů (<0.1 ng)
• stopové kovy pocházející z výroby způsobují aktivititu sorbentu
• drolivý - při mechanickém šoku snadno vytváří jemné částečky. Vyvarujte se nárazům sorpčních trubiček obsahujících tento sorbent.
• stlačitelný - přeplnění může způsobit vyšší odpor a ovlivnit průtok odběrového čerpadla
• doporučená zrnitost sorpčních trubiček a "cold trapu" činí 40/60 mesh
• doporučená obnova sorbentu po 200 tepelných cyklech

Výběr sorbentů

Výběr správného adsorbentu nebo kombinace sorbentů pro vzorkování a desorpci analytů je nejdůležitější při vývoji a validaci robustní metody termální desorpce. Kondicionování trubiček a jejich správné používání patří také ke kritickým bodům metody. Tato stránka obsahuje celkové informace o nejvíce používaných sorbentech.

Seznam sorbentů

Poznámka: sorbční trubičky by měly být kondicionovány při vyšší teplotě a při vyšším průtoku plynu než při vlastní metodě tepelné desorpce. Dbejte na to, abyste nepřekročili maximální povolený limit pro použité adsorbenty.

Skladování sorpčních trubiček

Kondicionované nebo navzorkované sorpční trubičky by měly být vždy uzavírány pomocí mosazných uzávěrů ¼" Swagelok v kombinaci s PTFE ferulkami (kat.č. C-CF020). Tento způsob uzavírání sorpčních trubiček odpovídá mezinárodním normám pro termální desorpci. Trubičky doporučujeme uzavírat pomocí nástroje CapLok™ (kat. č. C-CPLOK) firmy Markes nebo případně pomocí klasických klíčů. Nástroj Cap-Lok byl vyvinutý vědci tak, aby se mohly sorpční trubičky snadno uzavírat v terénu i laboratoři.

Nástroj CapLok navíc zabraňuje přetažení a poškození PTFE ferulek. Uzavřené kondicionované nebo navzorkované sorpční trubičky by měly být vždy skladovány v čisté atmosféře. Pro zvýšení bezpečnosti při uchovávání trubiček doporučujeme jejich zabalení do čisté hliníkové fólie (nepotažené plasty). Sorpční trubičky je vhodné skladovat v plynotěsném kanystru, který neemituje těkavé látky. Trubičky lze uchovávat i v ledničce.

Uchovávání sorpčních trubiček v lednici není bezpodmínečně nutné (jak u čistých, tak i navzorkovaných trubiček), pokud se neskládají z více různých loží sorbentu. V takovém případě je skladování v lednici doporučeno, aby se minimalizovalo riziko migrace středně těkavých analytů ze slabších sorbentů do silnějších (tato migrace má za následek nedekonalý přenos těchto sloučenin v průběhu termální desorpce). Při skladování sorpčních trubiček v lednici je nutné je znovu dotáhnout pomocí nástroje CapLok po jejich vytemperování. Po vyjmutí trubiček z lednice (nebo mrazáku) musí být nejprve vytemperovány a teprve potom otevřeny. Pokud otevřete sorpční trubičky podchlazené, laboratorní vlhkost může zkondenzovat uvnitř trubiček a způsobit následné potíže při jejich desorpci.

Při skladování v lednici (nebo mrazáku) je nutné si uvědomit, že většina laboratorních lednic a mrazáků je kontaminována těkavými sloučeninami ze skladovaných vzorků nebo z vlastního zařízení. Při transportu sorpčních trubiček v chladném prostředí (letadlo, železniční přeprava, skladování ve venkovním prostředí v zimě) doporučujeme trubičky nejprve vychladit a potom opět dotáhnout matice pomocí nástroje CapLok.

Reference: Tyto informace je součástí dokumentu TDTS Note 5 (Markes International).

Důležité informace k injektorům

Nástřikový systém plynového chromatografu je místo, kde dochází k odpařování kapaliny a jejímu přenesení nosným plynem na chromatografickou kolonu. V injektorech se používá jednorázová skleněná vložka („liner“), která zlepšuje odpařování a snižuje degradaci vzorku. Skleněný liner je v nejjednodušším případě jednoduchá skleněná trubička, ale pro složitější nástřikové techniky či aplikace se může jednat i o složitou konstrukci. Design skleněného lineru se vždy volí tak, aby docházelo k optimálnímu vypařování vzorku. Nevhodně zvolený liner je zpravidla příčinou chyb při analýze. Nástřik vzorku a jeho transport na kolonu je rozhodující částí celého chromatografického procesu a vyžaduje dokonalé pochopení analytikem.

Faktory, které je zapotřebí vzít v úvahou, jsou teplota injektoru, průtok nosného plynu, nástřiková technika, množství vzorku, dělící poměr („split ratio“) a design použitého lineru. Nesprávná volba lineru může mít za následek chyby v kvantifikaci, „flashback“ vzorku, chvostování píků, diskriminaci hmoty a celou řadu dalších nepříznivých vlivů. Proto je volba správného lineru pro analýzu velice důležitá.

5 vlastností efektivního lineru

• design lineru by měl minimalizovat diskriminaci hmoty díky kompletnímu odpaření vzorku dříve, než se dostane na chromatografickou kolonu
• objem nástřikového lineru musí být větší než objem par vzorku a rozpouštědla
• liner nesmí reagovat se vzorkem. Toto je důležité především u polárních sloučenin, kde musí být liner deaktivován
• přidání křemenné vaty zvyšuje odpařovací plochu a zvyšuje efektivitu promíchání vzorku s nosným plynem
• pozice křemenné vaty by měla být optimalizována podle hloubky jehly v lineru

Různý design linerů

Křemenná vata - ano nebo ne?

Použití křemenné vaty v lineru je hodně diskutováno a existuje mnoho výhod při jejím použití. Křemenná vata funguje jako hrubý filtr pro analytickou kolonu a minimalizuje možnost proniknutí částic nebo netěkavých sloučenin dovnitř kolony. Je-li křemenná vata umístěna tak, že hrot jehly končí v jejím středu, velká plocha vaty pomáhá k efektivnímu vypařování vzorku. Křemenná vata také podporuje míchání a vzorek tak nesetrvává dlouhou dobu v lineru. Hrot jehly je při jejím vytažení otírán vatou a tím dochází k vypaření veškerého vzorku v injektoru. Aby nedocházelo k rozkladu vzorku, musí být vata i liner deaktivovány. Křemenná vata využívaná v lineárech SGE je deaktivována in situ. Přesto se však nedoporučuje ji používat při analýzách nízkých koncentrací pesticidů jako např. DDT nebo Endrin.

Zúžení na spodním okraji

V místě zúženého spodního okraje lineru je připojena chromatografická kolona. Tím se zabraňuje proniknutí kapalné fáze vzorku (v průběhu nástřiku) na dno nástřikového systému. Je-li křemenná vata nezajištěná, potom zúžení lineru zabraňuje jejímu posunutí mimo liner, k čemuž může dojít při použití nástřikových technik s vysokým tlakem (např. pulzní nástřik „splitless“).

Linery bez křemenné vaty - restrikce, víčka, komplexní tvary apod.

Různé komplexní tvary linerů podporují vypařování vzorku a míchání jeho par a tím minimalizují diskriminaci hmoty. Jednou z klíčových funkcí nástřikového lineru je reprezentativní přenos vzorku ze stříkačky do kapilární kolony. Jestliže dochází k sníženému přenosu vysokomolekulárních látek, jedná se o známou diskriminaci sloučenin s vyšší molekulovou hmotností. Design lineru a křemenná vata podporují míchání a snižují diskriminaci tuto hmoty.

Diskriminace a typ lineru

Zúžení na horním okraji

Zúžení horního okraje lineru snižuje riziko vzniku efektu nazývaného jako „Flashback“. K tomuto jevu dochází v případě nadávkování nadměrného množství kapaliny do lineru a objem par je větší než objem lineru. Plynná fáze uniká mimo liner do plynových tras a způsobuje kontaminaci. Zúžení na horním konci lineru minimalizuje tento efekt tím, že vytváří částečné víčko lineru.

Vnitřní průměr

Vnitřní průměr určuje objemovou kapacitu lineru. Proto při nástřiku kapalného vzorku překračujícím 2 µl by měl být vnitřní průměr lineru (ID) co největší. Při výpočtech je potřeba si uvědomit, že snížíme-li vnitřní průměr lineru na polovinu, jeho objem je čtvrtinový. Při volbě vhodného vnitřního průměru musíme brát v úvahu i rychlost nosného plynu v lineru. Menší vnitřní průměr má za následek vyšší rychlost plynu a rychlejší přenos analysu, což má za následek ostřejší píky, především pro sloučeniny eluující jako první. Rychlost přenosu je kritičtější u „splitless“ techniky, protože průtoková rychlost linerem je totožná s průtokovou rychlostí kolonou, která je nízká. Efekt úzkého lineru je znázorněný na obrázku níže.

Níže uvedená tabulka vám pomůže při optimalizaci nástřiku. Uvádí objem par běžných rozpouštěděl používaných v plynové chromatografii. Objem par nesmí v žádném případě překročit vnitřní objem použitého lineru.

Objemy par rozpouštědel jsou uvedeny pro teplotu injektoru 250°C a tlak 10 psi.

Deaktivace

Deaktivace je více kritická u „splitless“ než u „split“ techniky. U dávkování „splitless“ je dělící ventil obvykle uzavřen na dobu kolem 1 minuty, což má za následek nízký průtok linerem. Nízký průtok způsobuje i pomolý přenos vzorku a zvyšuje dobu setrvání analytů uvnitř lineru. Interakce mezi analytem a vnitřní plochou lineru je zvýšená a u teplotně nestálých sloučenin dochází k zvýšenému rozkladu. Tento efekt se téměř nevyskytuje u nástřiku technikou „split“, protože analysy setrvají v lineru jen velmi krátkou dobu.

Řešení díky efektivním linerům SGE

FocusLiner^TM (SGE) má všechny požadované vlastnosti na účinný liner. Využívá jednoduchý a efektivní design, kdy je křemenná vata udržována ve správné pozici pomocí dvou zúžených sekcí uvnitř lineru. Zúžené sekce jsou umístěné tak, aby jehla stříkačky pronikla do křemenné vaty v optimální pozici a byla vždy rovnoměrně otírána. Jak znázorňuje obrázek níže, byly stanoveny hodnoty %RSD aktivních sloučenin do lineárů s křemennou vatou v různé pozici. Z obrázku je patrné, že FocusLiner^TM vykazuje nejpřesnější a nejreprodukovatelnější výsledky při porovnání s linerem se skleněnou fritou a linerem s křemennou vatou uprostřed.

forte BPX5

(5% fenyl polysilfenylen-siloxanová fáze)

• Fáze s nízkou polarirou, vynikající kolona MS-Premium s nízkou krvácivostí a maximálním teplotním limetem až do 370°C.
• Oblíbená kolona pro velké množství aplikací.

Aplikace

• Drogy
• Čistota rozpouštědel
• Pesticidy
• Uhlovodíky
• Kongenery PCB nebo jejich směsi (např. směsi Aroclor)
• Éterické oleje
• Polotěkavé látky

Kolony si můžete objednat prostřednictvím našeho katalogu.

forte HT5

(5% fenyl polysiloxan-karboranová fáze)

• Fáze s nízkou polaritou.
• Unikátní vysokoteplotní fáze pro simulovou destilaci.
• Polyimidové nebo hliníkové potažení kapiláry.

Applications

• Simulovaná destilace

forte HT8

(8% fenyl polysiloxan-karboranová fáze)

• Nepolární fáze.
• Unikátní vysokoteplotní fáze pro analýzu kongenerů PCB.
• Ideální pro chromatografy s ECD a MS detektory.

Aplikace

• kongenery PCB

*patentovaná