Mikroekstrakcja w fazie stałej (MEPS) wynika z przygotowania próbki do ekstrakcji do fazy stałej (SPE). MEPS działa podobnie do SPE, ale z kilkoma ważnymi różnicami:
MEPS składa się z dwóch części, strzykawki MEPS i igły BIN (" B arrel I nsert and N eedle Assembly"). BIN zawiera fazę SPE wbudowaną w igłę strzykawki. BIN stosuje się z gazoszczelną strzykawką 100 μL lub 250 μL, która umożliwia dawkowanie płynów w normalnych warunkach SPE. Jeżeli BIN jest zużyty lub wymagana jest inna faza, BIN można łatwo wymienić, odkręcając nakrętkę blokującą.
Objętość próbki jest mała i może wynosić tylko 10 μL. Większe próbki (do 1 ml) mogą być przetwarzane lub zatężane przez usunięcie podwielokrotności 100μL lub 250μL.
Przetwarzanie próbki "on-line" za pomocą jednego urządzenia skraca czas przetwarzania próbki i eliminuje potrzebę częstej interwencji analityka. Typowa trwałość igły wynosi 40 do 100 próbek (ostrożna ocena), ale zależy to od konkretnej próbki. Niewielka ilość fazy MEPS w igle BIN może być łatwo i skutecznie myta pomiędzy poszczególnymi próbkami, co zmniejsza ryzyko zanieczyszczenia krzyżowego pomiędzy próbkami. Jest to o wiele łatwiejsze dzięki MEPS w porównaniu z konwencjonalnymi SPE.
Igły BIN mają różne fazy SPE. Wymiary złoża sorbentu zapewniają, że pojemność sorpcyjna sorbentu jest identyczna z konwencjonalną SPE.
Przygotowanie próbek złożonych matryc biologicznych jest proste dzięki MEPS i zmniejsza objętość próbek i odczynników używanych w porównaniu z SPE lub innymi "technikami mikroekstrakcji".
MEPS wykorzystuje fazę odwróconą, fazę normalną, tryb mieszany i rozdział wymiany jonowej. Ponieważ MEPS pozwala na małe objętości (do 10 μL), jest to odpowiednia technika bezpośredniego połączenia z systemami LC-MS.
Obecny asortyment strzykawek umożliwia ręczne używanie lub używanie automatycznych dozowników Thermo Scientific, CTC Analytics, HTA 300APlus i Varian 8400 bez konieczności edycji igły BIN są przeznaczone do aplikacji LC i GC. Igły są pakowane w 5-warstwowe folie zgrzewane.
Przygotowanie próbek złożonych matryc biologicznych za pomocą MEPS zmniejsza wymaganą ilość próbki i odczynników stosowanych w ekstrakcji. W porównaniu z klasycznym SPE, jest to rzeczywiście "mikroekstrakcja". W odróżnieniu od ekstrakcji sorbentu z pręcików stycznych (SBSE) technika MEPS wymaga krótszego czasu przetwarzania próbki.
Metoda | LOD (nM) | Dokładność (%) | Poprawność (% RSD) | Czas przetwarzania |
---|---|---|---|---|
MEPS / GC-MS | 2 | 105 | 5.0 | 1 min |
LLE / GC-MS | 2 | 101 | 3.8 | 20 min |
SPE / LC-UV | 100 | 101 | 3.0 | 20 min |
SPME / GC-MS | 5 | 110 | 6.3 | 40 min |
M. Abdel-Rehim / J. of Chromatography B, 801 (2004) 317-32