TOF vs. kvadrupól

V tomto článku vám ukážeme, proč je GC/MS-TOF vhodnější technikou při moderních GC/MS analýzách než několik desetiletí stará technologie využívající kvadrupólový analyzátor.

1) Proč TOF poskytuje kvalitnější data?

Vyšší rychlost GC/MS systému Time of Flight znamená vyšší počet spekter na chromatografický pík. Analytik má tedy k dispozici více dat a může díky unikátnímu algoritmu dekonvoluce identifikovat sloučeniny, které mají podobné vlastnosti (izomery apod.), kdy nám rozlišení hmotnostním spektrem na jednotkové úrovni nestačí.

TOF může pracovat s analýzou MS spektra v celém rozsahu m/z – díky dobré citlivosti není potřeba používat SIM režim a tedy analytik neztrácí kvalitativní informace o struktuře sloučeniny. To může hrát velkou roli při mezilaboratorní kontrole nebo v případech, kdy jsou rozdílné výsledky mezi laboratořemi.

2) Vyšší citlivost

Time off Flight není skenovací analyzátor, nýbrž pulzní. Díky vysoké expulzní rychlosti 30kHz umožňuje sběr spekter až 1000/s, což kvadrupólový analyzátor nemůže dosáhnout. Navíc kvadrupól se po jednom skenu musí vrátit na původní hodnotu elektrického pole, což zabírá další čas, tzv. “Interscan time”. To významně prodlužuje průměrnou dobu jednoho skenu. Např. bude-li prováděna analýza PBDE v rozsahu 100-1000 amu, GC/MS systém se skenovací rychlostí 20000 amu/s, dosáhneme rychlost sběru dat <20spekter/s. U analyzátoru TOF dosáhneme jednoduše 200 spekter/s, tedy 10x vice. Vyšší rychlost umožňuje nejen Fast GC/MS, ale kvalitnější data. Fast GC/MS poskytuje vyšší píky, tedy lepší poměr signál/šum. Navíc, u analýzy sloučenin, jako např. PBDE je nutné analyzovat celá hmotnostní spektra a u jvadrupólového analyzátoru tím velmi ztrácíme v EI cistlivost.

3) Ekonomika provozu

Při použití GC/MS-TOF dosáhneme vysoké rychlosti sběru spekter, takže můžeme při použití vhodné kolony (0,10 nebo 0,18 mm ID) zkrátit analýzu 3x až 4x. Tím významně ušetříme na provozním času přístroje, spotřebě nosného plynu a zvýšíme průchodnost vzorků. To může nejen zvýšit kapacitu laboratoře, ale zrychlit dodání výsledků analýzy.

Na uvedeném příkladu lze vidět analýzu parfému pomocí Fast GC/MS, která trvala pouhých 10 minut.

• 82 identifikovaných sloučenin s faktorem shody >750
• akviziční rychlost 25 spekter/s

Analýza neznámého komplexního vzorku obsahující směs alifatických uhlovodíků ve vysoké koncentraci a nízké koncentrace rozvětvených aromátů.

Bloby v crhomatogramu zobrazují iontový chromatogram pro m/z=131. Záznam pěkně zobrazuje hodně koelucí a prokazuje, že SIM režim nebo TSQ analyzátor nevyřeší separaci těchto aromatických sloučenin. Směsná nebo totožná MS spektra neumožňují jednoznačnou identifikace v jedné dimenzi.