GC závady a ich odstránenie

Prevencia

Mnohým problémom s GC možno predísť správnou inštaláciou kolóny a preventívnou údržbou. Ťažkostiam sa dá predísť najmä pravidelnou výmenou septa a linery a údržbou injektora a detektora. Požiadavky na pravidelnú preventívnu údržbu sa líšia podľa modelu Vášho GC, pokyny pre jej správne prevedenie možno nájsť v operačnom a servisnom manuále.

Pre identifikáciu možných problémov odporúčame použitie elektronického prietokomera a detektora netesností (Leak detektor).

Problémy so základnou líniou (baseline)

problem Problémy s baseline môžu byť rozdelené do piatich kategórií: drift, šum, offset, špikovanie a vlnenie.

Drift -pomalý posun baseline v jednom smere
Šum - (noise) častá, náhodná zmena výšky baseline
Offset (posun) - náhla nevysvetliteľná zmena výšky baseline
Špikovanie -výskyt veľmi úzkych píkov pozitívnych aj negatívnych
Vlnenie baseline (wander) -šum o nízkej frekvencii

Drift - klesajúci signál

Možná príčina	Návrh riešenia
Driftovanie baseline smerom nadol je niekoľko minút po inštalácii novej kolóny bežné.	Zvýšte teplotu v peci na teplotu blízku maximálnej dlhodobej pracovnej teplote kolóny. Držte teplotu, kým sa signál neustáli. Ak hodnota signálu neklesne do 10 minút, okamžite schlaďte kolónu a skontrolujte prípadné netesnosti.
Neustabilizovaný detektor.	Nechajte dostatočne dlho stabilizovať teplotu detektora.
Driftovanie baseline smerom nadol je často spôsobené uvoľňovaním kontaminantov z detektora či iných častí GC.	Vyčistite GC.

Drift - rastúce signál

Možná príčina	Návrh riešenia
Poškodenie stacionárna fáza GC kolóny	Určte príčinu poškodenia. Môže byť spôsobené napríklad nečistotami v nosnom plyne alebo príliš vysokou teplotou. Vymeňte kolónu.
Nestabilita prietoku plynu.	Vyčistite alebo vymeňte regulátory tlaku a prietoku. Nastavte správny tlak.

Šum

Možná príčina	Návrh riešenia
Kolóna je inštalovaný príliš hlboko do detektora (FID, NPD alebo FPD).	Preinštalujte kolonu.Ujistěte sa, že dĺžka kolóny v detektore zodpovedá odporúčaní v manuáli prístroja.
Netesnosti môžu spôsobovať šum v ECD a TCD.	Eliminujte netesnosti.
Nedostatočná kvalita plynov či nesprávne nastavené prietoky môžu byť u FID, NPD alebo FPD príčinou šumu.	Uistite sa, že Vami používané plyny sú dostatočnej kvality, čisté a suché. Nastavte správne hodnoty prietokov plynov.
Kontaminácia v injektora	Vyčistite injektor. Vymeňte septum, liner aj tesnenia.
Kontaminovaná kolóna.	Skráťte kolónu na injektorové strane o 10-100cm, prípadne rez opakujte.Vypečte kolónu. Ak to nepomôže, vymeňte ju.
Chybný detektor	Vyčistite a / alebo vymeňte potrebné diely.
Chybná elektronická doska detektora.	Konzultujte s výrobcom / servisným technikom.

Offset

Možná príčina	Návrh riešenia
Zmeny sieťového napätia	Monitorujte sieťové napätie. Pokiaľ nájdete koreláciu s offsetom, inštalujte regulátor napätia alebo zaistite stabilný napájací zdroj.
Slabé elektrické zmeny	Skontrolujte utiahnutie a správne zasunutie kontaktov. Vyčistite špinavé a skorodované kontakty.
Kontaminácia v injektora	Vyčistite injektor. Vymeňte septum, liner aj tesnenia.
Kontaminovaná kolóna.	Skráťte kolónu na injektorové strane o 10-100cm, prípadne rez opakujte. Vypečie kolónu. Ak to nepomôže, vymeňte ju.
Kolóna je inštalovaný príliš hlboko do detektora (FID, NPD alebo FPD).	Preinštalujte kolonu.Ujistěte sa, že dĺžka kolóny v detektore zodpovedá odporúčaní v manuáli prístroja.
Kotaminovaný detektor	Vyčistite detektor, ak je to možné.

Špikovanie

Možná príčina	Návrh riešenia
Elektrické rušenie môže vstupovať do chromatografu skrz napájací kábel alebo tienenie kábla.	Preskúmajte koreláciu Spike s dianím okolo chromatografu (ďalšie prístroje a pod.) Dobrá stopa je pravidelnosť. Vypínajte okolité zariadenia či je odsuňte. V prípade nutnosti inštalujte regulátor napätia.

Vlnenie baseline

Možná príčina	Návrh riešenia
Vlnenie baseline môže byť spôsobené zmenami okolitých podmienok napríklad teploty alebo sieťového napätia.	Snažte sa nájsť koreláciu vlnenie so zmenami okolitých podmienok. Ak nájdete koreláciu, máte vyhrané.
Nepresné riadenie teploty GC.	Skontrolujte, či zmeny teploty môžu korelovať s vlnením baseline.
Ak sa vyskytuje vlnenie aj za isotermických podmienok, môže byť spôsobené kontamináciou nosného plynu.	Vymeňte zdroj nosného plynu, prípadne molekulové sitá / trapy pre čistenie plynu.
Kontaminácia v injektora	Vyčistite injektor. Vymeňte septum, liner aj tesnenia.
Kontaminovaná kolóna.	Skráťte kolónu na injektorové strane o 10-100cm, prípadne rez opakujte.Vypečte kolónu. Ak to nepomôže, vymeňte ju.

Skreslené tvary píkov

Redukovaná plocha všetkých píkov

Možná príčina	Návrh riešenia
Správnosť vzorky	Skontrolujte správnu koncentráciu a stabilitu vzorky.

Zrezal vrcholy píkov

Možná príčina	Návrh riešenia
Zahltenia detektor. Široké píky môžu mať aj zaguľatený vrchol, či priehlbina v špičke.	Znížte množstvo vzorky, zrieďte vzorku rozpúšťadlom alebo použite vyšší splitovací pomer.
Zahltenia elektronika detektora. Vrcholy píkov sú zrezal, ploché.	Zredukujte výstup detektora, znížte množstvo vzorky (pozri vyššie).

Frontující pik

Frontující pík je väčšinou výsledok zahltenia kolóny. Zrieďte vzorku, znížte injektovanej množstvo nebo použite kolonu s vyššou kapacitou. Vyššiu kapacitu majú kolóny so širším priemerom a väčšou vrstvou stacionárnej fázy, môže byť však znížené rozlíšenie.

Ghost píky (falošné píky)

Možná príčina	Návrh riešenia
Zvyšky predchádzajúcich vzoriek v inletu alebo na kolóne. Najčastejšie sa objavujú po zvýšení teploty injektora a pece.	Pre komple elúciu každej vzorky predĺžte čas analýzy a zvýšte konečnú teplotu programu. Ak sa falošné piky objavujú aj naďalej, vyčistite inlet. Skráťte kolónu na injektorové strane o 10-100cm a / alebo ju obráťte a zkodicionujte kolónu. Použite vyššiu teplotu než je bežne používaná (pozor na maximálnu dlhodobú pracovnú teplotu kolóny) Ak to nepomôže, vymeňte ju.
Problém s falešými piky sa môže objaviť ak natřikujete také množstvo vzorky, ktoré po splynovanie presiahne objem Vášho lineru. Splynovanie vzorka sa potom môže dostávať do kontaktu so studenším časťami inletu napr. Septom alebo vstupom nosného plynu a menej prchavé zložky tam môžu kondenzovať. Ďalej sa potom uvoľňujú počas nasledujúcich analýz a spôsobujú falošné piky.	Používajte oplach septa. Znížte injektovanej množstvo vzorky. Použite väčší liner. Optimalizujte teplotu inletu. Použite program pulzného tlaku.
Krvácanie septa prípadne jeho fragmentov v lineru alebo inletu.	Vyčistite inlet. Vymeňte liner, sklenú vatu a tesnenia.

Možná príčina

Návrh riešenia

Zvyšky predchádzajúcich vzoriek v inletu alebo na kolóne. Najčastejšie sa objavujú po zvýšení teploty injektora a pece.

Pre komple elúciu každej vzorky predĺžte čas analýzy a zvýšte konečnú teplotu programu. Ak sa falošné piky objavujú aj naďalej, vyčistite inlet. Skráťte kolónu na injektorové strane o 10-100cm a / alebo ju obráťte a zkodicionujte kolónu. Použite vyššiu teplotu než je bežne používaná (pozor na maximálnu dlhodobú pracovnú teplotu kolóny) Ak to nepomôže, vymeňte ju.

Problém s falešými piky sa môže objaviť ak natřikujete také množstvo vzorky, ktoré po splynovanie presiahne objem Vášho lineru. Splynovanie vzorka sa potom môže dostávať do kontaktu so studenším časťami inletu napr. Septom alebo vstupom nosného plynu a menej prchavé zložky tam môžu kondenzovať. Ďalej sa potom uvoľňujú počas nasledujúcich analýz a spôsobujú falošné piky.

Používajte oplach septa.
Znížte injektovanej množstvo vzorky.
Použite väčší liner.
Optimalizujte teplotu inletu.
Použite program pulzného tlaku.

Krvácanie septa prípadne jeho fragmentov v lineru alebo inletu.

Vyčistite inlet. Vymeňte liner, sklenú vatu a tesnenia.

Nereprodukovateľné plocha alebo výška píku.

Možná príčina	Návrh riešenia
Nekonzistentné nástrek vzorky	Vypracujte reprodukovateľnú injekčnú techniku. Použite autosampler.
Kvantitatívne stanovenie môžu ovplyvňovať skreslené tvary píkov.	Vyriešte problémy vedúce k nepravdivému tvaru píkov.
Nepravidelnosti baseline.	Pozri problémy s baseline.
Modifikácia v operačných parametroch GC.	Štandardizujte operačné parametre.

Negatívne píky

Možná príčina	Návrh riešenia
Nesprávna polarita záznamového zariadenia.	Obráťte polaritu záznamového zariadenia.
Nesprávne nastavenie softvér.	Natavte správne parametre Vášho GC softvér.
Zložky vzorky majú vyššiu tepelnú vodivosť ako nosný plyn (pri použití TCD a μTCD).	Jediným riešením je, ak je možná, zmena nosného plynu.
Prehlteniu prvková-selektivích detektorov (ECD, NPD, FPD, apod.) Môže spôsobovať produkciu pozitívnych i negatívnych píkov.	Upravte metódu tak, aby sa retenčný čas Vami sledovaných látok líšil od retenčného času rozpúšťadlá a ďalších látok vyskytujúcich sa vo vysokej koncentrácii. Negatívne píky generuje tiež TCD pri použití H ₂ a He ako nosného plynu.
Špinavý ECD detektor môže generovať po pozitívnom negatívny pík.	Vyčistite alebo vymeňte ECD detektor.

Žiadne píky

Možná príčina	Návrh riešenia
Poškodená striekačka.	Vyskúšajte novú alebo overenú striekačku.
Deravé septum alebo Veka netesnosť v inletu.	Eliminujte netesnosti.
Problémy s prietokom nosného plynu.	Nastavte prietok plynu. Skontrolujte či plyn preteká kolónou (ponorte detektorom koniec do metanolu).
Ulomená alebo zle nainštalovaná kolóna	Vymeňte alebo preinštalujte kolónu.
Detektor je nefunkčný alebo je zle zapojený do zariadenia na zber dát.	Uistite sa, že detektor funguje správne (napr. Horí plameň FIDu?). Skontrolujte zapojenie do záznamového zariadenia.

Selektívna strata citlivosti

Možná príčina	Návrh riešenia
Kontaminácia kolona a / alebo linery môže viesť k strate citlivosti aktívnych látok	Vyčistite liner. Vypečie kolónu alebo ju vymeňte.
Netesnosti v injektora znižujú výšku píkov prchavých látok viac než tých menej prchavých	Eliminujte netesnosti.
Ak je iniciačný teplota kolóny pri splitless nástreku príliš vysoká, zabraňuje opätovnej zameriavania vzorky. Tento fakt ovplyvňuje najmä viac prchavé látky.	Iniciačný teplota kolóny by mala byť nižšia ako je bod varu rozpúšťadla. Použite nižšiu teplotu alebo menej prchavé rozpúšťadlo.
Teplota injektora je príliš nízka. Hmotnostný diskrimanace v inletu sa prejavuje stratou citlivosti u menej prchavých a neskôr eluujících látok.	Zvýšte teplotu inletu.

Rozštiepené píky

help

Možná príčina	Návrh riešenia
Kolísanie teploty kolóny.	Skontrolujte a opravte systém kontroly teploty.
Pri splitless a on-column nástreku môže dochádzať k rozštiepeniu píkov pri použití zmesi rozpúšťadiel.	Použite iba jedno rozpúšťadlo.
Ak používate techniku nástreku vzorky, ktorá vyžaduje fokusácie rozpúšťadlá na kolóne, ako je splitless nástrek, rozpúšťadlo musí vytvoriť kompaktný zónu na začiatku kolóny. Ak rozpúšťadlo dostatočne nesmáčí stacionárnej fáze (napr. Metanol pri použití nepolárne stacionárne fázy), nedôjde k vytvoreniu úzke zóny na začiatku kolóny, ale vrstva zmáčanie rozpúšťadlom môže byť nerovnako silná a aj niekoľko metrov dlhá. To potom vedie k širokým a rozštiepeným susediace píky.	Redukovať prípadne aj eliminovať tento problém môže inštalácia retenčného medzery. Pred kolónu umiestnite 5 metrov deaktivované kolóny bez fázy.

Chvostující píky

Možná príčina	Návrh riešenia
Kontaminovaný alebo aktivovaný liner, tesnenia či kolóna.	Vyčistite alebo vymeňte liner. Nepoužívajte v lineru sklenú vatu. Ak je to nutné, vymeňte kolónu.
Mŕtvy objem - zle inštalovaný liner alebo kolóna.	Skontrolujte Injektovaním inerní látky (metán). Ak pík chvostuje, kolóna nie je správne nainštalovaná. Preinštalujte liner a kolónu.
Nerovný koniec kolóny.	Pred dolomením narežte kolónu keramickým alebo zafírovým rezákom. Koniec kolóny potom skontrolujte za pomoci lupy. Ak rez nie je čistý, opakujte. Počas rezania držte kolónu smerom nadol, ab nedošlo k vstupu fragmentov do kolóny. Preinštalujte kolónu.
Nesprávne zvolená polarita stacionárnej fázy vzhľadom k rozpúšťadlom.	Zmeňte stacionárnej fáze. U polárnych analytov zvyčajne dochádza ku chvostovania pri použití nepolárne či kontaminované kolóny.
Studené miesto v dráhe vzorky.	Odstráni studené miesto.
Nečistoty v linery / kolloně	Vyčistite alebo vymeňte liner. Skráťte injekčnú časť kolóny o 10cm a preinštalujte ju.
Vstrekovanie vzoriek trvá príliš dlho.	Vylepšite techniku nástreku vzorky.
Splitovací pomer je príliš nízky.	Zvýšte splitovací pomer na minimálne 20: 1
Zahltenia inletu.	Znížte množstvo nastřikovaného vzorky alebo ho zrieďte.
Niektoré typy látok napříkladprimární a sekundárne amíny a karboxylové kyseliny majú sklon Chvostov.	Vyskúšajte polárnější kolónu. Derivatizujte vzorka.

Posun retenčných časov

Možná príčina	Návrh riešenia
Zmeny teploty v peci	Skontrolujte teplotu peci.
Zmeny prietoku nosného plynu (lineárna rýchlosť)	Nastreknite vzorku, ktorý nebude zadržiavaný na kolóne (metán). Určte lineárnu rýchlosť nosného plynu. Upravte tlak na hlave kolóny / prietok plynu.
Netesnosť v injektora.	Skontrolujte septum, prípadne ho vymeňte. Skontrolujte ďalšie netesnosti.
Zmena rozpúšťadla.	Používajte rovnaké rozpúšťadlo ako pre vzorky tak aj pre štandardy.
Kontaminovaná kolóna	Odrežte 10-100cm z injetorové strany kolóny. Vypečie kolónu. Ak je to nutné, vymeňte ju.

Strata rozlíšenie

thermo

Možná príčina	Návrh riešenia
Poškodená stacionárnej fázy kolóny.	Vymeňte kolónu. Poškodená stacionárnej fázy sa obvykle prejavuje výrazným krvácaním kolóny a chvostováním píkov.
Problémy v injektora	Skontrolujte prípadné netesnosti, správnu teplotu v injektora, splitovací pomer, čas preplachu injektora, čistotu lineru, sklenú vatu v lineru.
Výrazné zvýšenie koncentrácie látok vo vzorke.	Zrieďte vzorku Nastřikujte menej Použite vyššiu splitovací pomer

Široký rozpúšťadlový pík

Možná príčina	Návrh riešenia
Zle nainštalovaná kolóna	Preinštalujte kolónu
Netěstost v inletu	Nájdite netesnosť
Príliš veľké injektovanej množstvo vzorky	Znížte množstvo nastřikovaného vzorky alebo ho zrieďte.
Teplota injektora je príliš nízka.	Zvýšte teplotu injektora tak, aby dochádzalo k rýchlemu splynovanie vzorky. Teplota injektora vyššia ako najvyššia povolená teplota kolóny, kolónu nezničí.
Splitovací pomer je príliš nízky.	Zvýšte splitovací pomer.
Teplota kolóny je príliš nízka.	Zvýši teplotu kolóny (pozor na maximálnu prípustnú teplotu kolóny). Použite nízkou teplotou rozpúšťadlo.
Príliš vysoká počiatočná teplota kolóny pri splitless nástreku.	Znížte počiatočnú teplotu kolóny. Použite menej prchavé rozpúšťadlo, tak aby počiatočná teplota kolóny bola nižšia ako teplota varu rozpúšťadla.
Čas preplachu nástreku je príliš dlhý. (Splitless nástrek)	Urýchlite otvorenia splitovacího ventilu.

Rýchla degradácia kolóny

Možná príčina	Návrh riešenia
Zlomená kolóna	Vymeňte kolónu. Zabráňte poškodeniu a poškriabaniu polyimidové vrstvy na kolóne a prekročenie maximálneho teplotného limitu kolóny. Ak je poškodené polyimidové opláštenie kolóny, kolóna nemusí prasknúť hneď, neskôr však môže dôjsť k spontánnemu zlomeniu.
Bol přeročen maximálny teplotný limit kolonne.	Vymeňte kolónu. Dodržujte tepltoní limity kolóny.
Kolóna bola vystavená kyslíka (najmä za zvýšenej teploty).	Nájdite a opravte netesnosti. Uistite sa, že používate dostatočne čistý nosný plyn.
Chemické poškodenie kolóny anorganickými kyselinami alebo zásadami	Zabráňte kontaktu anroganických kyselín a zásad s kolónou. Neutralizujte vzorky.
Kontaminácia kolóny netěkovými látkami.	Zabráňte vstupu neprchavých látok do kolóny. Zvážte napríklad použitie predkolóny.

Chromatografia