Mikroextrakce na pevné fázi (MEPS) je výsledkem vývoje v oblasti přípravy vzorků pomocí extrakce na pevné fázi (SPE). MEPS pracuje obdobně jako SPE, avšak s několika důležitými rozdíly:
MEPS se skládá ze dvou částí, stříkačky MEPS a jehly s BIN (" Barrel Insert and Needle Assembly"). BIN obsahuje SPE fázi, která je zabudována do stříkačkové jehly. BIN se používá s plynotěsnou stříkačkou s objemem 100µL nebo 250µL, která umožňuje dávkování kapalin za běžných podmínek SPE. Je-li BIN vypotřebována nebo je požadována jiná fáze, BIN se snadno vymění odšroubováním pojistné matice.
Objem vzorku je malý a může být až pouze 10µL. Větší vzorky (až do 1mL) lze zpracovávat nebo zakoncentrovávat odebráním alikvótních podílů 100µL nebo 250µL.
Zpracování vzorku "on-line" pomocí jednoho zařízení zkracuje dobu zpracování vzorku a eliminuje nutnost častého zásahu analytika. Typickáý životnost jehly BIN je 40 až 100 vzorků (konzervativní odhad), avšak ta závisí na konkrétním vzorku. Malé množství MEPS fáze v jehle BIN lze snadno a účinně promýt mezi jednotlivými vzorky, což snižuje riziko vzájemné kontaminace mezi vzorky. Toto je u MEPS mnohem jednodušší ve srovnání s konvenční SPE.
Jehly BIN se dodávají s různými SPE fázemi. Rozměry lože sorbentu zajišťují, že separační schopnost sorbentu je identická s konvenční SPE.
Příprava vzorků komplexních biologických matric je pomocí MEPS jednoduchá a snižuje nároky na objem vzorku a používaných reagencií ve srovnání s SPE nebo jinými "mikroextrakčními technikami".
MEPS využívá separaci pomocí reverzní fáze, normální fáze, směsného módu a iontové výměny. Jelikož MEPS umožňuje práci s malými objemi (až 10µL), je vhodnou technikou pro přímé propojení s LC-MS systémy.
Současný rozsah stříkaček umožňuje ruční použití nebo využití automatických dávkovačů Thermo Scientific, CTC Analytics, HTA 300APlus a Varian 8400 bez nutnosti jejich úpravy.. Jehly BIN jsou v provedení pro LC a GC aplikace. Jehly jsou baleny v utěsněných fóliích po 5 kusech.
Příprava vzorků komplexních biologických matric pomocí MEPS snižuje potřebné množství vzorku a reagencií, které se používají při extrakci. Ve srovnání s klasickou SPE jde skutečně o "mikroextrakci". Oproti SBSE (Stirring Bar Sorbent Extraction) vyžaduje technika MEPS řádově kratší dobu zpracování vzorku.
Sloučenina | Přesnos t(%) | Správnost (% RSD) | Doba extrakce (min) | ||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
MEPS | SPME | SBSE | MEPS | SPME | SBSE | MEPS | SPME | SBSE | |
Antracen | 84 | 81 | 99 | 12 | 3 | 6 | 2 | 30 | 200 |
Chrysen | 107 | 81 | 100 | 1 | 4 | 5 | 2 | 30 | 200 |
Fluoranten | 100 | 84 | 100 | 9 | 4 | 4 | 2 | 30 | 200 |
Fluoren | 103 | 96 | 97 | 5 | 5 | 4 | 2 | 30 | 200 |
Pyren | 115 | 86 | 100 | 7 | 3 | 3 | 2 | 30 | 200 |
M. Abdel-Rehim / J. Chromatog. A 1114 (2006) 234-238
Uvedená tabulka zobrazuje přesnost a správnost výsledků analýzy Ropivacainu čtyřmi různými metodami: MEPS, LLE (extrakce kapalina-kapalina), běžná SPE a "Solid Phase Microextraction" (SPME). Ve srovnání s SPME vykazhuje technika μSPE lepší přesnost a správnost. Navíc je tado metoda mnohem rychlejší než ostatní.
Metoda | LOD (nM) | Přesnost (%) | Správnost (% RSD) | Doba zpracování |
---|---|---|---|---|
MEPS / GC-MS | 2 | 105 | 5.0 | 1 min |
LLE / GC-MS | 2 | 101 | 3.8 | 20 min |
SPE / LC-UV | 100 | 101 | 3.0 | 20 min |
SPME / GC-MS | 5 | 110 | 6.3 | 40 min |
M. Abdel-Rehim / J. of Chromatography B, 801 (2004) 317-32